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1、川芎、赤芍及其药对中有效成分的提取和含量测定一 资料综述1.川芎 川芎是传统的化淤药，其主要成分为川芎嗪，它的化学结构为四甲基吡嗪（TMP）。有研究提示TMP可以通过血脑屏障，改善脑循环障碍。川芎嗪对心血管系统有强大活性，对血管平滑肌有解痉作用，对肾上腺素或氯化钾引起的主动脉收缩有明显拮抗作用。方法：用紫外分光光度法对川芎药材中总酚进行含量测定。2.赤芍 赤芍为毛茛科芍药或川赤芍的干燥根，其味苦，微寒，归肝经，具有清热凉血，散瘀镇痛的功效。现代药理研究表明，赤芍具有抗肿瘤，抗肝纤维化等活性，尤其对心血管系统疾病具有良好的治疗效果。赤芍有效成分主要为芍药苷，本文针对芍药苷进行含量测定。方法：紫外
2、分光光度法。3.川芎赤芍合用川芎和赤芍合用或单用均可明显降低血清总胆固醇，甘油三酯，低密度脂蛋白，合用还可提高超氧化物的歧化酶活性和降低丙二醛活性，在提高血管内皮细胞抗氧化能力促红细胞NO释放方面产生协同作用。二、实验原理 紫外-可见分光光度法是研究物质在紫外-可见光区（200800nm）分子吸收光谱的分析方法。紫外-可见分光光度法可以定性分析，也可以定量分析。定性分析时，可以用来鉴别具有不同官能团和化学结构的不同化合物；也可以用来鉴别结构相似的不同化合物。定量分析时，可以进行单一组分的测定；也可以对多种混合组分不经分离进行测定。用校正曲线法、对照法计算待测品溶液中待测物质浓度。 川芎嗪在波长
3、281nm处有最大吸收，芍药苷在波长232nm处有最大吸收。三、实验方法、实验内容及数据记录实验方法和内容主要药品、仪器设备：主要药品：川芎嗪标准品、芍药苷标准品（中国药品生物制品检定所）试 剂：甲醇分析纯。仪器设备：UV762型紫外-可见分光光度仪（上海佑科）、1.0cm石英比色杯、SB5200DT超声波清洗仪（宁波新芝生物科技股份有限公司）、电子分析天平。实验方法：浸渍法。紫外-可见分光光度法进行定性、定量分析。实验内容1. 用紫外分光-光度计进行分析.川芎嗪标准品（川芎嗪对照品）的波谱扫描用移液管精密量取浓度为0.2140mg/10ml的川芎嗪标准品1ml，装入10ml容量瓶中，用50%
4、甲醇定容后，再稀释10倍进行波谱扫描。得到川芎嗪的波谱特征图如下图，查找到最大吸收波长在281nm处。. 芍药苷标准品（芍药苷对照品）的波谱扫描用移液管精密量取浓度为0.4070mg/10ml的芍药苷标准品1ml，装入10ml容量瓶中，用50%甲醇定容后，进行波谱扫描。得到芍药苷的波谱特征图如下图，查找到最大吸收波长在232nm处。、川芎嗪、芍药苷的波谱比较2.原药材中有效成分的提取以及供试品溶液的制备：川芎中川芎嗪的提取方法：使用分析天平精密称取川芎粉末2.0309g、5.0788g，分别置于标号为、的250ml具塞锥形瓶中，均加50%的甲醇溶液50ml，称重，浸渍12h，超声30min，温
5、度40，称重，补足减失量，精滤,取续滤液定容至50 ml。用1ml移液管精密量取续滤液中川芎嗪样品1ml置于10ml容量瓶中，用50%甲醇定容至刻度，依次编号，再将继续稀释10倍，编号为，即得稀释100倍的川芎待测液。赤芍中芍药苷的提取方法：使用分析天平精密称取赤芍粉末2.0149g、4.9794g，分别置于标号为、的250ml具塞锥形瓶中，均加50%的甲醇溶液50ml，称重，浸渍12h，超声30min，温度40，称重，补足减失量，精滤，取续滤液定容至50 ml。用1ml移液管精密量取续滤液、中芍药苷样品1ml置于10ml容量瓶中，依次编号、，用50%甲醇定容，即得芍药苷稀释10倍待测品。再将
6、稀释10倍的、待测液继续稀释10倍，即得稀释100倍的芍药待测液、，再将稀释100倍的继续稀释10倍，即得稀释1000倍的号待测液。药对中川芎嗪、 芍药苷的提取方法：使用分析天平精密称取药对川芎0.9914g、赤芍1.0051g,药对川芎2.4938g、赤芍2.5045g, 分别置于标号为、的250ml具塞锥形瓶中，均加50%的甲醇溶液50ml，称重，浸渍12h，超声30min，温度40，称重，补足减失量，精滤，取续滤液。用1ml移液管精密量取续滤液、中药对样品1ml置于10ml容量瓶中，依次编号、，用50%甲醇定容，即得药对稀释10倍待测品，再将稀释10倍的、待测液继续稀释10倍，即得稀释1
7、00倍的药对待测液、，再将稀释100倍的继续稀释10倍，即得稀释1000倍的号待测液。3.川芎嗪、芍药苷标准曲线的制备：川芎嗪标准曲线的制备：川芎嗪标品C=0.2140mg/ml,分别吸取2ml、2.5ml、4ml、4.5ml、5ml标品置编号为的10ml容量瓶中，用50%甲醇定容置刻度，于紫外分光光度计中检测，得川芎嗪标准曲线，数据记录和标准曲线如下：序号样品名称吸取量（ml）浓度（/ml）吸光度（Abs）2.04.280.22022.55.350.29834.08.560.49044.59.360.50955.010.70.600川芎嗪标准曲线的制备：芍药苷标品C=0.4070 mg/ml
8、，分别吸取,1.8ml、2.0ml、2.3ml、2.5ml、3ml标品置编号为的10ml容量瓶中，用50%甲醇定容置刻度，于紫外分光光度计中检测，得芍药苷标准曲线，数据记录和标准曲线如下：序号样品名称吸取量（ml）浓度（/ml）吸光度（Abs）11.87.32600.19722.08.14000.24832.39.36100.26442.510.10000.32153.012.21000.384四、数据记录与处理：数据记录如下：样品编号样品名称样品质量（g）波长（nm）吸光度（Abs）样品稀释倍数样品浓度（ug/ml）川芎2.03092810.2961005.4717川芎5.07882810.
9、70710012.645赤芍2.01492320.93510026.231赤芍4.97942320.207100010.075药对川芎、芍药川：0.9914赤：1.00512810.3511006.43522320.60717.780药对川芎、芍药川：2.4938赤：2.50452810.76910013.7322320.474100014.361数据处理如下：根据数据记录结果，计算样品中有效成分川芎嗪、芍药苷的含量，并计算有效成分的提取率。：原样品中川芎嗪含量：m=50C1001ml=505.4717 ug/ml1001ml=0.02735g 提取率：W=0.02735g/2.0309g10
10、0%=1.35%：原样品中川芎嗪的含量：m=50C1001ml=5012.645 ug/ml1001ml=0.063g提取率：W=0.063g/5.0788g100%=1.2%：原样品中芍药苷含量：m=50C1001ml=5026.231 ug/ml1001ml=0.131g提取率：W= 0.131g /2.0149g100%=6.5%：原样品中芍药苷含量：m=50C10001ml=5010.075 ug/ml10001ml=0.503g提取率：W=0.503g /4.9794g100%=10.1%：药对中川芎嗪含量：m=50C1001ml=506.4352 ug/ml1001ml=0.032
11、2g提取率：W=0.0322g /0.9914g100%=3.2%药对中芍药苷含量：m=50C1001ml=5017.780ug/ml1001ml=0.0889g提取率：W= 0.0889g /1.0051g100%=8.8%：药对中川芎嗪含量：m=50C1001ml=5013.732 ug/ml1001ml=0.068g提取率：W= 0.068g /2.4938g100%=2.7%药对中芍药苷含量：m=50C10001ml=5014.361ug/ml10001ml=0.718g提取率：W= 0.718g /2.5045g100%=28.7% 五、结果分析： 编号原药材质量（g）有效成分名称有
12、效成分含量（g）提取率2.0309川芎嗪0.027351.35%5.0788川芎嗪0.0631.2%2.0149芍药苷0.1316.5%4.9794芍药苷0.50310.1%0.9914川芎嗪0.03223.2%1.0051芍药苷0.08898.8%2.4938川芎嗪0.0682.7%2.5045芍药苷0.71828.7%根据表中结果比较，川芎单用量少时，川芎嗪提取率1.35%混合量少川芎嗪提取率3.2%；川芎单用量多时，川芎嗪提取率1.2%混合量多川芎嗪提取率2.7%；芍药单用量少时，芍药苷提取率6.5%混合量少芍药苷提取率8.8%；芍药单用量多时，芍药苷提取率10.1%混合量多芍药苷提取率28.7%。六、结论根据结果分析显示，川芎和赤芍合用有效成分分提取率比它们单用有效成分提取率高，说明它们合用可能有相互促进的作用，有助于它们各自有效成分更好的被析出与吸收。七、合理化建议由于时间限制，川芎赤芍合用是否有增效的作用不能给出确切答案，建议做药理实验。实验过程中所用仪器均应洗干净，多次洗涤并润洗。应多做几组平行性实验，多次测量求平均值。建议对有效成分进行高效液相色谱法陈测定，因为紫外法只能进行定性测量，而不能进行定量测量。文档可能无法思考全面，请浏览后下载，另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意!7 / 7
桃仁红花药对苷的提取和含量测定参考
