火焰原子吸收法测定毛发中锌含量实验设计方案

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1、化学与环境学院分析化学实验报告火焰原子吸收法测定毛发中锌含量理综二班 陈文友 20120004020【摘要】 锌在人体新陈代谢中起到很大作用，能参加许多酶的合成，促进人体发育。使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量，材料易得到，方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点，最低检出限0.01mg/kg，RSD为1.38%。【关键词】原子吸收光谱法；头（毛）发；锌【引言】微量元素是维持人体生命活动不可缺少的物质。机体缺乏它们将引起许多疾病,其中以铜、锌、铁、钙、镁、锰与人体关系最为密切。头发是微量元素锌的排泄器官之一,它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况,而且还能反映过去一段时间的营养和环境

2、影响状况。因此，近年来利用头发分析作为某些疾病的诊断手段越来越受到人们的重视。而锌是生物体必需的微量元素，大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中。测量人体中锌的方法，近年来有很多相关研究和报道，一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法，但容易引起病患者的痛苦，所以，我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究，与其他方法比较，该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点。根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：A=KLN在试样原子化时，火焰原子温度低于3000k时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定

3、的试验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比，因此上式可表示为：A=K,C人或动物的毛发，用湿消化法处理成溶液后，溶液对213.9nm波长的光（Zn元素的特征谱线）的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系，故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。【仪器与试剂】（1）仪器：TAS-986火焰型原子吸收光谱仪；乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶；电热板；烧杯（100mL、500mL）；容量瓶（50mL8只，100mL1只）；10mL量筒2个；吸量管（5mL）1支；吸量管（1mL）1支；不锈钢剪刀1把；分析天平1台；玻璃棒1根；普通玻璃漏斗2个；三角瓶2个。（2）试剂：醋酸锌（用于配

4、制50g/mL的Zn标准液）；浓硝酸和1%的稀硝酸；过氧化氢【实验内容与步骤】（1）样品的采集与处理1.1 样品的采集 用不锈钢剪刀剪取0.5g距发根1-3cm处的发样，于一500mL烧杯中用洗手液搓洗发样，然后用自来水冲洗至无泡，这个过程重复3次，以保证洗去头发样品上的污垢和油腻。1.2 样品的处理发样用去离子水冲洗三次后置于烘箱中在100下干燥3小时。将烘干后的发样用不锈钢剪刀剪碎至每根0.5cm左右，然后于分析天平中称取两份0.1000g发样作为待分析样品。称取0.1000g待分析样品全部转移到三角烧瓶内，用量筒分别量取10mL硝酸溶液和3mL过氧化氢溶液(配比大概为3:1)加入待测样品

5、中。在三角烧瓶上放置一个普通漏斗，防止消解过程出现暴沸，置于电热板上加热将待分析样品消解。同时，做一个不加样品的空白对照。消解完成后，将做空白对照实验的三角瓶里面的液体全部转移至一个50mL的洁净容量瓶中。将两个装有分析样品的三角瓶里面的液体全部转移支一个50mL的洁净容量瓶中，分别定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。（2）标准系列溶液的配制 2.1 制备1000g/mL的Zn 的标准溶液50mL： 称量醋酸锌固体0.1403g置于50mL烧杯中用少量1%硝酸溶液使其溶解，并全部转移入50mL洁净容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。2.2制备50g/mL的Zn的

6、标准溶液50mL： 用5mL的移液管移取2.5mL1000g/mL的锌标溶液至50mL洁净容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。2.3制备系列Zn的标准溶液用1mL的移液管在5只50mL洁净容量瓶中分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL50g/mLZn的标准溶液，分别加1%硝酸溶液定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。（3）测量 按TAS-986火焰型原子吸收光谱仪操作步骤开动仪器，选定测定条件。 仪器测定Zn的条件数值分析线/nm213.9负高压/V367狭缝/nm0.4灯电流/mA 3燃烧器流量/ ml/min1200燃烧器

7、高度/nm6乙炔/MPa 0.075空气/MPa 0.24【备注：安装Zn空心阴极灯，用去离子水调节仪器的吸光度为零，按由稀到浓的次序测量标准系列溶液的吸光度，再测量空白对照和未知试样的吸光度。】【数据处理与结果讨论】1、实验结果 样品 项目标准系列溶液空白对照组待测分析样品1待测分析样品2编号12345678浓度C/ug/mL00.20.40.81.20.130.780.80吸光度A0.0090.0840.1600.2910.4070.0620.2770.284依据数据作C-A图像如下：【备注：Zn元素的特征谱线的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系，本实验直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量

8、】2.实验结论： 在允许误差范围内，依据实验结果，将待分析样品扣除空白之后，可得，待分析样品的Zn浓度为:CZn=(0.78+0.80)/2-0.13=0.66ug/mL由待分析样品的体积为50mL，Zn浓度为0.66g/mL，待分析样品的质量为0.1001g,可计算出，待测样品(毛发)中的含锌量为：(Zn)=0.66500.1001=329.67g/g3实验讨论1. 硝解头发样品后，定容配制得到的待测液应该是澄清透明，但是本实验中的待测样品溶液是黄绿色澄清溶液，其原因分析：l 在硝解头发步骤中，加入了浓硝酸，可能浓硝酸分解出部分二氧化氮溶解在溶液中，故呈现黄绿色；l 头发组成较为复杂，可能其

9、他微量元素也通过硝解溶解在溶液中，存在有机杂质故呈现黄绿色。2. 第一次测量，吸光度均过小，反应信号低原因分析：l 第一组测定的溶液中可能没有硝解完全，导致堵塞了管道，样品进不去，从而明显无吸光度值；l 解决方式：调整输入管道，放入蒸馏水中一段时间将管中的残留液除去。3. 测定结果的标准系列溶液的相关系数R = 0.99849，表明线性关系良好，但仍存在实验误差，误差分析如下：l 取样误差：取头发样品时头发不全是距发根1-3cm处，不同部位的锌含量各不相同；l 洗涤发样：附着在头发表面的油脂、尘埃及其它表面污染物如果没有完全清洗掉，可能含有有机物，测定锌的波长在近紫外区，而一些有机物在近紫外区

10、也有吸收，测定锌含量时受到的干扰比较大，从而导致吸光度偏高，测定结果也会相应偏高，对于获得准确的结果有较大影响；l 烘干问题：在80摄氏度的烘箱中烘焙了约一个小时，但是并不能保证完全烘干了，导致最后的计算实际含量偏低；l 称量问题：称量使用的是电子天平会有一定的仪器误差和人为读数误差；l 硝解过程：是否硝解完全是靠人眼观察，这个过程会有较大的主观性，如果硝解不完全，会使最后结果偏低；l 滴加误差：本实验是通过滴加蒸馏水来判断终点，可能会使最后剩余液中残留水，对最后结果会有影响，故这个方法本身会带入误差，建议改用其他硝解终点判断方法；l 移液过程：将三角瓶里面的液体全部转移支一个50mL的洁净容

11、量瓶时会有部分液体残留在三角瓶壁上，使最后结果偏小；l 定容过程：定容时是否到达刻度线是通过人眼判断，故可能存在误差；l 测定过程：仪器刚刚开启，可能信号不稳定，有仪器误差存在；4. 一般正常人的头发中含锌量在103-361g/g之间，低于100g/g认为人体缺锌。本实验测得该同学头发中Zn含量329.67g/g，测定结果锌含量偏高的原因分析：l 因为人发中的锌含量和年龄有一定的联系，一般青年人锌含量会高于老年人，所以测得的锌含量比较高，但是这个头发含锌量在标准范围内，属于正常含锌量；l 大学生脑力活动比较频繁，锌含量会高于其他劳动工作者；l 如果样品中夹杂有有机物，如“3.实验误差”第二点所

12、讲，杂质会使最后吸光度偏高；l 乙炔空气设置比也会对于吸光度有影响：若火焰不完全燃烧时会产生炭黑。炭黑就会对光源产生吸收，从而时待测样品吸光度偏高，最后含量也会随着偏高；l 人们的饮食结构的改变可能会使体内过多的锌含量通过头发排除体外，故测定结果会偏高。4.实验评价1. 根据实验结果表明：采用湿消化法溶解发样，样品和试剂用量少，省时，省电，操作简单，仪器自动化程度高，大大提高了工作效率；2. 原子吸收光谱法的优缺点：优点：信号稳定；重现性好；背景发射噪声低；应用较广；基体效应及记忆效应小；效率高； 缺点：原子化效率低（一般低于30%）；灵敏度低；需要液体当载体；3. 整个实验过程，样液的浓度还

13、是适中的，没有出现自吸现象。此外整个实验过程中，试验者做到了认真观察和思考，体现了严谨的试验态度；4. 测定锌含量具有较大的现实意义：锌在人和其他动物体内具有重要的功能，它参与核酸蛋白质代谢过程，能促进皮肤、骨骼等器官正常发育，维持消化和代谢活动，对于生长发育、创伤愈合、免疫预防都有重要的作用。而头发中的含锌量多少标志着人体中微量锌含量是否正常。【参考文献】1. 孔祥瑞.发锌也能反映人体锌的状况J.中华儿童杂志.1992,30(1):32.2. 陈久存. 火焰原子吸收法连续测定人发中的微量元素J.阴山学刊.2006,20(3):48.3. 高双斌,龚书明.快脉冲火焰原子吸收法测定血清中7种金属

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