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1、实验三 金相试样的制备与钢的金相组织观察一、实验目的 1.了解金相试样的制备方法 2.学习利用金相显微镜对钢样进行显微组织分析 二、实验概述 利用肉眼或放大镜观察分析金属材料的组织和缺陷的方法称为宏观分析。为了研究金属材料的细微组织和缺陷，可采用显微分析。显微分析是利用放大倍数较高的金相显微镜观察分析金属材料的细微组织和缺陷的方法。一般金相显微镜的放大倍数是102000倍，金属颗粒的平均直径在0.10.001mm范围内，正是借助于金相显微镜可看其轮廓的范围。故显微分析是目前生产检验与科学研究的主要方法之一。 为了能观察到真实、清晰的显微组织，首先要了解金相显微镜的构造与使用，并制备好金相试样。
2、 （一）金相试样的制备 金相试样的制备包括取样、镶嵌、磨制、抛光、浸蚀等5个步骤。制备好的试样应能观察到真实组织、无磨痕、麻点与水迹，并使金属组织中的夹物、石墨等不脱落。否则将会严重影响显微分析的正确性。 1、取样 选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步，包括选择取样部位、检验面及确定截取方法、试样尺寸等。 （1）取样部位及检验面的选择 取样的部位和检验面的选择，应根据检验目的选取有代表性的部位。例如：分析金属的缺陷和破损原因时，应在发生缺陷和破损部位取样，同时也应在完好的部位取样，以便对比；检测脱碳层、化学热处理的渗层、淬火层、晶粒度等，应取横向截面；研究带状组织及冷塑
3、性变形工件的组织和夹杂物的变形情况时，则应截取纵向截面。 （2）试样的截取方法 试样的截取方法可根据金属材料的性能不同而异。对于软材料，可以用锯、车、刨等方法；对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法；对于硬而脆的材料，如白口铸铁，可以用锤击方法；在大工件上取样，可用氧气切割等方法。在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以减少由于受热而引起的试样组织变化。试样上由于截取而引起的变形层或烧损层必须在后续工序中去掉。 （3）试样尺寸和形状 金相试样的大小和形状以便于握持、易于磨制为准，通常采用直径12mm、高12mm的圆柱体或边长12mm的立方体。 2、镶嵌 一般情况下，如果试样大
4、小合适，则不需要镶嵌。但试样尺寸过小或形状极不规则者（如金属丝、薄片、管等），制备试样十分困难，这时就需要使用试样夹或利用样品镶嵌机，把试样镶嵌在低熔点合金或塑料（如胶木粉、聚乙烯及聚合树脂等）中。 3、磨制 试样取下后，如是钢铁材料试样可先用砂轮磨平，如是很软的材料（如铝、铜等有色金属）可用锉刀锉平。在砂轮上磨制时，应握紧试样，使试样受力均匀，压力不要太大，并随时用水冷却，以防受热引起金属组织变化。此外，在一般情况下，试样的周界要用砂轮或锉刀磨成圆角，以免在磨光及当抛光时将砂纸和抛光织物划破。但是，对于需要观察表层组织（如渗碳层，脱碳层）的试样，则不能将边缘磨圆，这种试样最好进行镶嵌。 磨平
5、的试样经清水冲洗并吹干后，随即把磨面依次在由粗到细的各号水砂纸上磨光。常用的砂纸号数有80、120、240，400，600，800，1000，1500，2000号4种，号小者磨粒较粗，号大者较细。磨制时砂纸应平铺于厚玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样，使磨面朝下并与砂纸接触，在轻微压力作用下把试样向前推磨，用力要均匀，务求平稳，否则会使磨痕过深，且造成试样磨面的变形。试样退回时不能与砂纸接触，这样“单程单向”地反复进行，直至磨面上旧的磨痕被去掉，新的磨痕均匀一致为止。在调换下一号更细的砂纸时，应将试样上磨屑和砂粒清除干净，并转动90角，使新、旧磨痕垂直。 金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外
6、，更重要的是应尽可能减少表层损伤。每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层（至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序生产的变形层深度），而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去；同时，该道工序本身应尽可能减少损伤，以便进行下一道工序。最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅，应保证能在下一道抛光工序中除去。 4、抛光 抛光的目的在于去除磨面上的细磨痕和变形层，以获得光滑的镜面。常用的抛光方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光3种。 机械抛光是在专用的抛光机上进行的，抛光机主要是由电动机和抛光圆盘（200300mm）组成，抛光盘转速为200600r/min以上。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。抛光
7、时在抛光盘上不断滴注抛光液。抛光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等细粉末（粒度约为0.31m）在水中的悬浮液。机械抛光就是靠极细的抛光粉末与磨面间产生相对磨削和液压作用来消除磨痕的。 操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。抛光时间一般为35min。抛光后的试样，其磨面应光亮无痕，且石墨或夹杂物等不应抛掉或有曳尾现象。这时，试样先用清水冲诜 ，再用无水酒精清洗磨面，最后用吹风机吹干。 5、浸蚀 经抛光后的试样若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物（如MnS及石墨等）外，无法辨别出各种组成物及其形态特征，必须使用浸蚀剂对试样表
8、面进行“浸蚀”，才能清楚地看到显微组织的真实情况。钢铁材料最常用的浸蚀剂为3%4%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。 最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法，其主要原理是利用浸蚀剂对试样表面的化学溶解作用或电化学作用（即微电池原理）来显示组织。 对于纯金属单相合金来说，浸蚀是一个纯化学溶解过程。由于金属及合金的晶界上原子排列混乱，并有较高的能量，故晶界处容易被浸蚀而呈现凹沟。同时，由于每个晶粒原子排列的位向不同，表面溶解速度也不一样，因此，试样浸蚀后会呈现出轻微的凹凸不平，在垂直光线的照射下将显示出明暗不同的晶粒。 对于两相以上的合金而言，浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程。由于各组成具有不同的电极电
9、位，试样浸入浸蚀剂中就有两相之间形成无数对“微电池”。具有负电位的一相成为阳极被迅速浸入浸蚀剂中形成凹洼；具有正电位的另一相则为阴极，在正常电化学作用下不受浸蚀而保持原有平面。当光线照射到凹凸不平的试样表面时，由于各处对光线的反射程度不同，在显微镜下就能看到各种不同的组织和组成相。 浸蚀方法是将试样磨面浸入浸蚀剂中，或用棉花沾上浸蚀剂控试表面。浸蚀时间要适当，一般试样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足，可重复浸蚀。浸蚀完毕后，立即用清水冲诜，接着用酒精冲洗，最后用吹风机吹干。这样制得的金相试样即可在显微镜下进行观察和分析研究。如果一旦浸蚀过度，试样需要重新抛光，甚至还需在2000号砂纸上进行磨光
10、，再去浸蚀。 （二）钢的金相组织铁碳合金的显微组织是研究和分析钢铁材料性能的基础。所谓平衡状态的显微组织是指合金在极为缓慢的冷却条件下（如退火状态即接近平衡状态）所得到的组织。我们可以根据Fe-Fe3C相图来分析铁碳合金在平衡状态下的显微组织。亚共析钢的含碳量在0.0218%0.8%范围内,其组织有铁素体和珠光体所组成。随着含碳量的增加,铁素体的数量则相应的逐渐减少,而珠光体的数量则相应增多,两者的相对量可由杠杆定律求得。亚共析钢（0.02%含碳量0.8%）在金相显微镜下具有下面几种基本组织组成物:1 铁素体（F）铁素体是在碳在Fe中的固溶体。铁素体为体心立方晶格，具有磁性及良好的塑性，硬度较
11、低，用3%-4%硝酸酒精溶液浸蚀后，在显微镜下呈现明亮的等轴晶粒；亚共析刚中铁素体呈块状分布；当含碳量接近于共析成分时，铁素体则呈断续的网状分布于珠光体周围；2、渗碳体(Fe-Fe3C) 渗碳体是铁和碳形成的一种化合物，其含碳量为6.69%，质硬而脆，耐腐蚀性强，经3%-4%硝酸酒精溶液浸蚀后，渗碳体呈亮白色，若用苦味酸钠溶液浸蚀，则渗碳体能被染成黑色或棕红色，而铁素体仍为白色，由此可区别铁素体与渗碳体。3、珠光体(P)珠光体是铁素体和渗碳体的机械混合物。在一般退火处理情况下,是由铁素体与渗碳体相互混合交替排列形成的层片状组织。经硝酸酒精溶液侵蚀后,在不同放大倍数的显微镜下可以看到具有不同特性
12、的珠光体组织。高碳工具钢经球化退火处理后还可从中获得球状珠光体。三、实验设备及材料 1、金相显微镜。 2、砂轮机、抛光机、吹风机。 3、不同粗细的金相砂纸一套、抛光剂、浸蚀剂、无水酒精。 4、待制备的金相试样。 四、实验方法与步骤 1、熟练使用金相显微镜。 2、按金相试样的制备步骤，每人制备一件合格的金相试样。 3、利用金相显微镜观察浸蚀前与浸蚀后的金相试样，并画出其浸蚀后的显微组织示意图（画显微组织时应选择其典型区域，并抓往其组织特征）。 五、注意事项 1、使用砂轮和抛光机打磨金属样本时严格按照安全操作规范!2、腐蚀的时间要掌握好！六、报告要求：1、 画出金相组织示意图2、 根据显微组织中各组织所占面积,近似估算其平均含碳量及其钢号。3、总结实验安全注意事项！（老师所讲述和实验中体会的）
实验三金相试样的制备与钢的金相组织观察
