无水无氧实验操作技术

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1、无水无氧实验操作技术摘要：在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物，有许多是对空气敏感的物质怕空气中的水和氧；为了研究这类化合物合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。所以，无水无氧操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的运用。关键词：高真空线操作；Schlenk操作；手套箱操作引言 由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从几克到几

2、百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。 1实验部分实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。由于许多反应的中间

3、体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。1.1双排管操作的实验原理双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器，其工作原理是：两根分别具有58个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三通活塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得到我们实验所需要的无水无氧的环境要求 1.2双排管实验操作步骤1.2.1实验所需的仪器、药品、溶剂必须根据实验的要求事先进行无水无氧处理

4、 （具体操作参看常用试剂的纯化）。1.2.2安装反应装置并与双排管连接好，然后小火加热烘烤器壁抽真空惰性气体置换（至少重复三次以上），把吸附在器壁上的微量水和氧移走。（加热一般用酒精灯火焰来回烘烤器壁除去吸附的微量水份；惰性气体一般用氮气或氩气，由于氮气便宜所以实验室常用高纯氮（99.99%）。1.2.3加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可以后加（但一定要在惰性气体保护下进行）；液体试剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。 1.2.4反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内始终要有一定的正压(但要注意起泡速度，避免惰性气体的浪费)直到反应得到稳定的化合物。1.2.5实验完成后应及时关闭惰

5、性气体钢瓶的阀门（先顺时针方向关闭总阀，指针归零；再反时针松开减压阀，同样让指针归零，关闭节制阀）。最后，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管的使用情况是否正常，维护好实验仪器。1.3玻璃仪器的洗涤干燥及橡皮材质的处理1.3.玻璃仪器的洗涤干躁不论使用干燥箱技术、注射器针管技术，还是使用双排管技术来处理对空气敏感化合物，仪器的洗涤和干燥都是十分重要的。大多数空气敏感化合物遇水和氧都会发生激烈反应，甚至酿成爆炸、着火等事故。器壁上吸附的微量氧、水可能会导致实验失败。所以，仪器的洗涤非常重要；必要时用稀酸、稀碱洗涤，甚至用铬酸洗液浸泡，再用水和无离子水冲洗到仪器透亮、器壁上不挂水珠为止。新的仪器也要经

6、过严格洗涤后才能使用。洗涤过的仪器放到空气中凉干，再放到干燥箱中烘烤；干燥箱的温度为125时，需要干燥过夜；140时至少干燥4h，从干燥箱中取出的仪器在惰性气流下趁热组装，所有的接头要涂硅脂或碳氢润滑脂，在惰性气流下冷却待用。或把仪器从干燥箱中取出趁热放到干燥器中冷却存放，干操器中充满惰性气体保护更好。像双排管这种有活塞的仪器，在洗涤前一定要用蘸有溶剂的棉花球将活塞内的润滑脂轻轻地擦洗干净，否则润滑脂很难用水洗掉。干燥时互相配合的磨口接头或活塞要互相脱离，分开放置，防止“粘结”到一起，干燥后放到一起保存。即使这样洗涤干燥过的仪器，在使用前仍需要加热抽空惰性气体置换，把吸附在器壁上的微量水和氧移

7、走。一般干燥过的仪器，在加热抽真空时，在仪器壁上会出现一层“水雾”，这足以说明加热抽空惰性气体置换这一步的必要性。1.3.2橡皮材质的处理在处理空气敏感化合物的操作中，通常用橡皮管作为连接物，用橡皮塞、橡皮隔膜作为密封物。这些物品在使用前必须经过严格清洗和干燥，因为这类物质的表面很粗糙，吸附着大量氧和水等杂质，也容易粘上油污，使用前又不能用加热抽空等方法除去这些杂质，因此它们的洗涤、干燥和保存更显得重要。这些物品的用途不同，和溶剂、针头等接触的方式不同，可选用下面不同方法处理。用蘸有惰性溶剂的脱脂棉花球擦洗其表面，去掉表面的油污及机械杂质；用纯化过的溶剂冲洗管子的内壁；1.4惰性气体的净化实验

8、室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而使用得最为普遍。以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空气很接近，在氮保护下称量物质的质量不需要加以校正。但是，由于氮分子在室温下与锂反应，在较高温度下和别的物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属形成配合物，从而限制了它的应用。因此在这种情况下必须用氩作保护气体。氩较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦的净化方法基本相同。以氮为例说明惰性气体的净化方法和过程是有普遍意义的。所谓情性气体净化，主要是指将惰性气体中所含的氧和水的量降到要求值以下。国内气体纯度一般分为普通级与高纯级，普通氮含量99.9%，

9、价格很便宜，用前必须纯化；高纯氮含量99.999%或99.99%。高纯氮的含氧和含水总量10-50ppm，这对于一般的无氧操作已可满足。但对于特别敏感的化合物，例如含f电子的金属有机化合物，要求氧的含量小于5ppm，这时所用的惰性气体必须再纯化处理脱水、脱氧。1.4.1 脱水方法(1)低温凝结：降低温度,水蒸气要冷凝结冰.降低温度能使惰性气体中的水含量大幅度地降低.常用的冷冻剂可以是对气体中含水量要求不同,可以选择不同的冷冻剂。液氮、液态空气、干冰丙酮混合物、干冰等,它们能达到的最低温度相差很大。 (2)使用干燥剂干燥惰性气体：常用干燥剂有氯化钙，氢化钙、五氧化二磷、浓硫酸以及分子筛等；1.4

10、.2 脱氧方法（1)干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物；如 （活性铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等）。(2)湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液；(由于会带入水或其它 溶剂,所以很少采用)。（附图一）1.5注射器针管技术反应装置安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的空气及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶或调换仪器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行。对空气敏感的固体试剂，在连续通惰气下与固体加料口对接，然后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂，如反应需先加的，可先放在反应瓶中，与体系一起抽真空充惰气。如需在反应途中加

11、的，可在连续通惰气下，直接从固体加料口加入。1.5.1：橡皮翻口在实验室中，使用注射器针管计量和转移对空气敏感的液体化合物是方便的，这一技术获得了普遍的应用。利用针管技术处理空气敏感化合物需要的主要器械是，有橡皮隔膜塞密封的玻璃仪器。注射针管、细金属管及双针头管。带有橡皮隔膜塞密封的玻璃器皿是在一些普通的玻璃器皿的接口插入橡皮隔膜塞(俗称橡皮翻口塞)。橡皮塞有一定的弹性，能和适当直径的接口管紧密配合，使器皿内物料与空气隔绝达到密封的目的橡皮隔膜塞插入仪器如图接口管的顺序所示。如果接口外部有凸形边缘，隔膜塞上缘翻过来后能够和接口紧紧贴合，可以不用金属丝扎紧橡皮塞这一步。橡皮隔膜塞经过几次针刺后，

12、容易使外界空气渗透入仪器内部。用针刺隔膜塞时最好刺其边缘，因为边缘的橡皮厚实易密封。刺过几次的塞子要换掉，不宜继续使用。空气可通过橡皮隔膜塞的隔膜、针孔等扩散、渗透进入容器内，所以这种密封装置不宜校长时间地贮存空气敏感化合物。1.5.2：注射器及其使用注射器是注射针管技术中关键的器械，能否合理使用它将决定操作水平实验室使用的注射器有塑料的(一次性使用)和玻璃的两种最常用的是医用玻璃酌。小容量的玻璃注射器的套筒与内塞柱是互相研磨而成的，为了识别，每一对套筒与内塞柱上都有标记号码，同种规格的套筒和内塞柱不能互换使用，使用时要检查标记号码是否相同。大容量的同种规格注射器的外筒与内塞柱可以互换使用。注

13、射器的密封是靠套筒内壁和内塞柱的光滑面紧密接触要保护好接触面，不能有灰尘颗粒划坏磨面，注射器不要随意来回推拉，以免损坏磨面。烘烤注射器时，套简和内塞柱要分开放置，干燥后把内塞柱插到套简中存放。根据计量的液体多少合理选择注射器的容量。选择的容量太小，要多次累积计量，操作麻烦，给计量带来误差，也易使液体污染；选择的容量太大，操作也困难。必须合理选择才能保证计量误差小、操作也方便。 针头是由不锈钢管制成的，其长度和内径大小各异，根据用途进行选择针尖的形状也不相同。如图：(a)为齐头针尖，多见于微量注射器，针尖不锋利，很难刺破橡皮隔膜塞，易堵塞针孔。(b)为斜面针尖，针尖锋利，较适用。(c)的针尖介于

14、(a)与(b)之间，呈类似于“三角”的斜面，针尖锋利，容易将橡皮物切割下来,使塞子的针孔处再密封困难。使用注射器时，容量大的注射器要用两只手操作，一手握筒的外部，一手握内塞柱的外端。使用容最小的注射器可用一只手操作，中指、无名指与大拇指捏住套筒，食指顶夹着内塞棒侧外端，靠食指与中指的分或合来拉出或推进内塞柱。不能用手直接接触内塞柱的磨面。使用过程中尽量减少内塞柱曝露在空气小的时间，以减少氧与水在其磨面上吸附的机会，以微量的空气敏感化合物会与空气中氧、水反应生成固体物质附于磨面上，致使 内塞柱推不进套简中。用针头刺破橡皮隔膜塞时应使针尖的缺门面朝上(如图)，用向针管的推、压合力垂直刺人橡皮膜，以

15、防止针尖把橡皮膜切割下来堵塞针孔，且影响密封。在使用注射器前要检查针头与针管连结处是否漏气，其方法是用惰性气体充满针筒的量程，将针头拔出插入橡皮塞中，将筒内气体压缩至原来体积的一半，放开手使内塞柱自动退回，如果内塞柱回到原处，表明不漏气。在转移计量液体时，当进入的液体稍多与需要的量时，将针头拔离液面按图的方法排出筒内的气泡和多余的液体。要注意，针筒上容量刻度是按内塞柱推到顶头计量的。2 结果与讨论或结论 由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。所以，无水无氧操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的运用。由于无氧操作

16、比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。参考文献1周科衍，有机化学实验技术，出版社，地点： 1992年9月第1版，196 2 美DL帕维亚 GM兰普曼 GS小克里兹，现代有机化学实验技术导论， 1985年1月第1

17、版，:5283有机化学实验技术编写组编，有机化学实验技术，1978年10月第1版，326 4李良助等，有机合成原理和技术，北京，高等教育出版社，1992年5月第1版， 225 5有机溶剂处理手册 医考培训领先品牌 2016年执业药师真题药学专业知识一一.最佳选择题。每题的备选答案中只有一个最佳答案1.对于半衰期长的药物，能迅速达到稳态血药浓度可采用的方法是 BA.等剂量等间隔给药B.首次给药剂量加倍C.恒速静脉滴注 D.增加给药频率 E.隔日给药2.反应抗菌药物抗菌活性的主要指标是 CA.抗菌谱B.化疗指数C.最低抑菌或杀菌浓度D.安全系数E.效价强度3.治疗产青霉素酶的金黄色葡萄球菌感染宜选

18、用的药物是 BA.青霉素VB.双氯西林C.氨苄西林D.阿莫西林E.替卡西林4.治疗鼠疫宜选用的药物是 CA.庆大霉素B.青霉素C.链霉素D.阿米卡星E.奈替米星5.仅用于治疗浅部真菌感染的药物是 CA.伊曲康唑B.甲硝唑C.特比萘芬D.氟胞嘧啶E.两性霉素B6.可引起膀胱炎的抗肿瘤药物是 CA.氟尿嘧啶B.巯嘌呤C.环磷酰胺D.博来霉素E.多柔比星7.静脉滴注地西泮速度过快时引起的不良反应是 EA.惊厥B.心跳加快C.血钙下降D.血糖升高E.呼吸暂停8. 用硫酸镁缓解子痫惊厥时，给药途径应当是BA口服B静脉注射C外用热敷D皮下注射E直肠给药9.我国将吗啡列为严格管理药品，原因是使用可能产生 E

19、A.免疫抑制B.嗜睡C.呼吸抑制D.中枢抑制E.药物依赖性10.属于阿司匹林的不良反应是 DA.嗜睡B.心动过速C.呼吸抑制D.凝血障碍E.戒断症状11、治疗窦性心动过速宜选用的药物是 AA.普萘洛尔B.溴苄铵C.恩卡尼D.利多卡因E.苯妥英钠12.主要通过增强心肌收缩力而改善心功能的药物是 CA.卡维地洛B.硝酸甘油C.地高辛D.氢氯噻嗪E.依那普利13.通过阻断AT受体而用于治疗各型高血压的药物是 AA.氯沙坦B.呋塞米C.可乐定D.肼屈嗪E.硝普钠14.治疗变异型心绞痛宜选用的药物是 AA.硝苯地平B.卡维地洛C.普萘洛尔D.双嘧达莫E.曲美他嗪15.通过与胆汁酸结合而产生调血脂作用的药

20、物是 BA.辛伐他汀B.考来烯酸C.吉非贝齐D.烟酸E.普罗布考16.具有降压作用的中效利尿药是 BA.阿米洛利B.氢氯噻嗪C.呋塞米D.氨苯蝶啶E.螺内酯17.阻止肝脏氢醌型维生素K生成的抗凝血药是 DA.肝素B.链激酶C.双嘧达莫D.华法林E.噻氯匹定18.通过激动2受体发挥平喘作用的药物是 BA.氨茶碱B.沙丁胺醇C.异丙阿托品D.色甘酸钠E.二丙酸倍氯米松19.通过阻断5-HT3受体而发挥止吐作用的药物是 BA.氯丙嗪B.昂丹司琼C.多潘立酮D.西沙必利E.乳果糖20.泼尼松可治疗的疾病 CA高血压B心律失常C 风湿性及类风湿性关节炎D骨质疏松症E 粒细胞增多症21、地塞米松的禁忌症

21、E A抑郁症B支气管哮喘C荨麻疹D心绞痛E 活动性消化性溃疡22.米非司酮的原理 AA 阻断孕激素受体 B 激动雌激素 C 促进受精卵着床 D 抑制黄体生成素释放 E 促进垂体后叶素释放23.治疗男性阴劲勃起障碍宜选用的药物是： EA.氯米芬B.苯丙酸诺龙C.他莫昔芬D.乙酚E.西地那非24.白介素-2可治疗的疾病是：EA.厌食症B.心源性水肿C.血小板减少性紫癜D.肾功能不全E.亚性黑色素瘤二、配伍选择题（共48题，每题0.5分，题目分为若干组，每组题目对应同一组备选项，备选项可重复选用，也可不选用，每题只有1个最佳答案）【25-28】副作用 B毒性反应C变态反应 D后遗效应E特异质反应25

22、药物在治疗量时引起的与治疗目的无关的不适反应是 A26药物剂量过大或体内蓄积过多时发生的危害机体的反应是 B27药物引起的与免疫反应有关的生理功能障碍或组织损伤是 C28药物引起的与遗传异常有关的不良反应是 E【29-31】 A抑制RNA聚合酶 B抑制二氢叶酸还原酶 C抑制二氢蝶酸合酶D抑制拓扑异构酶IV E抑制肽酰基转移酶29磺胺类抗菌作用机制是 C30利福平抗菌作用机制是 A31甲氧苄啶抗菌作用机制是 B【32-35】伪膜性肠炎 B.耳毒性 C.牙釉质发育障碍D.腱鞘炎 E.再生障碍性贫血32.喹诺酮类引起的不良反应是 D33.氯霉素引起的不良反应是（与剂量无关的骨髓抑制） E34.氨基糖

23、苷类引起的不良反应是 B35.四环素引起的不良反应是 A【36-37】.疱疹病毒感染 B.流感病毒感染 C.麻疹病毒感染D.乙型脑炎病毒感染 E.人类免疫缺陷病毒（HIV）感染36.齐多夫定可治疗的疾病是 E37.阿昔洛韦可治疗的疾病是 A【38-39】异烟肼 B.对氨基水杨酸 C.利福平D.乙胺丁醇 E.环丙沙星38.可引起周围神经炎的药物是 A39.可引起球后视神经炎的药物是 D【40-43】新斯的明 B阿托品 C多巴胺 D异丙肾上腺素E酚妥拉明40解救有机磷家药中毒选用的药物是 B41治疗伴有尿量减少的休克宜选用的药物是 C42、治疗哮喘选用的药物是 D43、治疗术后胃肠胀气和尿潴留选用

24、的药物是 A【44-46】剧烈疼痛 B.帕金森病 C.癫痫小发作D.精神分裂症 E.风湿性关节炎44.丙戊酸钠的临床应用是 C45.芬太尼的临床应用是 A46.吲哚美辛的临床应用是 E【47-48】氟西汀 B.多奈哌齐 C.卡比多巴D.舒必利 E.碳酸锂47.与左旋多巴合用治疗帕金森的药物是 C48.治疗阿尔茨海默病的药物是 B【49-51】吲哚美辛 B.塞来昔布 C.哌替啶D.纳洛酮 E.喷他佐辛49.阿片受体的拮抗药是 D50.阿片受体的部分激动药是 E51.阿片受体的激动药是 C【52-53】A.感冒发热B.痛风C.心律失常D.高血压E.风湿性关节炎52、对乙酰氨基酚的临床应用 A53、

25、别嘌醇的临床应用 B 【54-57.】塞来昔布 B.地高辛 C.依那普利D.洛伐他汀 E.米力农54.抑制Na+-K+-ATP酶的药物是 B55.抑制血管紧张素转化酶的药物是 C56.抑制磷酸二脂酶III的药物是 E57.抑制HMG-CoA还原酶的药物是 D【58-59】呋塞米 B.氢氯噻嗪 C.螺内酯D.乙酰唑胺 E.甘露醇58.可引起耳毒性的药物是 A59.可引起血清胆固醇和低密度脂蛋白增高的药物是 B【60-62】氢氯噻嗪B呋塞米C.螺内酯 D乙酰唑胺 E.甘露醇60抑制髓袢升支粗段的Na-K-2CL同向转运系统的药物是 B61具有抗利尿作用的药物是 A62具有渗透性利尿作用的药物是 E

26、【63-64】A.肝素B.维生素KC.阿司匹林D.链激酶E.华法林63、通过激活搞凝霉III而发挥抗凝作用的药物是 A64、通过抑制环氧酶抑制血小板聚集的药物 C 【65-66】克伦特罗 B.色甘酸钠 C.可待因 D.氨茶碱 E.二丙酸倍氯米松65.治疗无痰干咳宜选用的药物是 C 66.仅用于预防支气管哮喘发作宜选用的药物 B【67-69】阿卡波糖 B.二甲双胍 C.甲巯咪唑D.硫唑嘌呤 E.格列苯脲67.促进组织对葡萄糖摄取和利用的药物是 B68.刺激胰岛素细胞分泌胰岛素的药物是 E69.抑制甲状腺内酪氨酸的碘化和偶联的药物是 C【70-73】甲睾酮 B甲羟孕酮C他莫昔芬 D麦角生物碱E、缩

27、宫素70预防先兆流产的是 B71可用于催产和引产的是 E72用于产后子宫复原的是 D三、多项选择题（共12题，每题1分。每题的备选项中，有2个或2个以上准确答案。错选或少选均不得分）73药物的作用靶点有 ABCDEA受体 B酶C SW离子通道 D核酸转运体 E基因74.红霉素的药理作用和临床应用有 ACDA.抑制细菌蛋白质合成 B.治疗大肠杆菌引起的肠炎C.治疗支原体引起的肺炎D.治疗衣原体引起的尿道炎E.干扰细菌核酸代谢75.甲氧苄啶和磺胺甲恶唑联合应用的目的有 ACEA.减少代谢B.减少排泄C.协同抗菌D.防止发生叶酸缺乏症E.防止产生耐药菌株76.地西泮的药理作用有 ABCEA.抗焦虑B

28、.镇静C.催眠D.抗抑郁E.抗癫痫77.左旋多巴的不良反应有 CDEA.嗜睡B.齿龈增生C.精神障碍D.运动障碍E.“开-关”现象78.吗啡的临床应用有 BDEA.风湿热B.癌性剧痛C.骨关节炎D.心源性哮喘E.急性心肌梗死剧痛79.硝酸甘油的临床应用有 ABDEA.劳累性心绞痛B.自发性心绞痛C.低血压D.充血性心力衰竭E.急性心肌梗死80.他汀类药物的临床应用有 ABCDA.动脉粥样硬化B.肾病综合征C.血管成形术后再狭窄D.预防心脑血管急性事件E.心率失常81.促胃肠运动药有 CDA.米索前列醇(非甾体抗炎药)B.溴己胺C.甲氧氯普胺D.多潘立酮E.奥美拉唑82.治疗甲状腺功能亢进的药物

29、有 BCEA.瑞格列奈B.丙硫氧嘧啶C.放射性碘D.酚妥拉明E.普奈洛尔83.治疗糖尿病的药物有 ADEA.阿卡波糖B.甲巯咪唑C.氨鲁米特D.瑞格列奈E.吡格列酮84.左旋咪唑的临床应用有 BDEA.器官移植后的抗排异B.肿瘤放化疗的辅助治疗C.肺结核D.蛔虫病E.红斑狼疮药化一、最佳选择题（共16分，每题1分。每题的备选项中，只有1个最佳答案）85.片剂的规格系指 AA.标示每片含有主药的重量B.每片含有辅料的处方量C.测得每片中主药的平均含量D.每片重辅料的实际投入量E.没得每片的平均重量86.中国药典采用符号cm-1表示的计量单位名称是 CA.长度B.体积C.波数D.粘度E.密度87、

30、采用高效液相色谱法测得庆大霉素C1组分的含量为35.0%。已知其真实含量为50.0%。则相对误差为 EA.70.0%B.30.0%C.15.0%D.-15.0%E.-30.0%88、采用标准加入法验证阿司匹林片含量测定的准确度，精密称取片剂粉末15.00mg（已知含阿司匹林10.00mg），向其中准确加入阿司匹林12.50mg，依法测定，没得阿司匹林问题为22.50mg，方法回收率的计算结果为 CA.回收率（%）=22.50/15.00*100%=150.0%B.收回率（%）=12.50/10.00*100%=125.0%C.回收率（%）=（22.50-10.0）/12.50*100%=100

31、.0%D.回收率（%）=10.0/12.50*100%=80.0%E.回收率（%）=（22.50-15.00）/12.50*100%=60.0%89、中国药典规定葡萄糖注射液的PH值为3.2-6.5，在测定供试品溶液PH值之前，对酸度计进行校正（定位）时，应使用的标准缓冲液是 AA.苯二甲酸盐标准缓冲液（PH4.01）B.磷酸盐标准缓冲液（PH6.86）C.草酸盐标准缓冲液（PH1.68）与苯二甲酸盐标准缓冲液（PH4.01）D.苯二甲酸盐标准缓冲液（PH4.01）与磷酸盐标准缓冲液（PH6.86）E.草酸盐标准缓冲液（PH1.68），与磷酸盐标准缓冲液（PH6.6）90、用氢氧化钠溶液0.1

32、mg/L，测定醋酸溶液0.1mg/L，使用的指示剂为 AA.酚酞B.淀粉C.-萘酞D.结晶紫E.邻二氮菲91、中国药典中，检查甲苯咪只会（C晶型）中A晶型限量的方法是 BA.紫外可见分光光度B.红外分光光度法C.氧化还原滴定法D.酸碱滴定法E.非水溶液滴定法92、色谱系统适用性试验中，理论板数（n）用于评价 BA.固定相的极性B.色谱柱的分离效能C.色谱柱的长度D.色谱峰面积的重复性E.色谱峰的对称性93、以下药物中，在临床上需要监测血药浓度的是 EA.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.维生素CD.葡萄糖E.地高辛94、取标准砷溶液（1Ug As/ml）2.0ml制备标准砷斑，若规定供试液当中砷的限

33、量为千万分之一（0.0001%），应取供试品的重量是 DA.10.0gB.5.0gC.3.0gD.2.0gE.1.0g95、用标准氯化钠溶液（10Ug cl/ml）为使氯化物所显浑浊度，纳氏比色管中含氯（cl）量的适宜范围是 CA.0.11UgB.110UgC.5080UgD.200300UgE.300500Ug96、以下哪种溶液是重金属检查硫代乙酰胺法中用到的 CA.0.1mol/L盐酸B.0.1mol/L高氯酸C.醋酸缓冲溶液（pH3.5）D.0.9%氯化钠E.0.1mol/L氢氧化钠溶液97、阿司匹林可以用三氯化铁鉴别的原理是 DA.三氯化铁被还原而显色B.阿司匹林被氧化而显色C.阿司匹

34、林与三价铁配位而显色D.阿司匹林水解产物水杨酸与三价铁配位而显色E.阿司匹林水解产物水杨酸被氧化而显色98、用亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量的依据是 CA.酯健的水解反应B.芳香环的硝基化反应C.芳香伯氨的重氮化反应D.叔氮原子的碱性E.盐酸的酸性99、下列药物中，需要查光学异构体的是 CA.异烟肼B.硝苯地平C.左氧氟沙星D.盐酸氯丙嗪E.氟康唑100、醋酸地塞米松的红外光吸收图谱中，归属3位酮羰基的伸缩振动（c=o）的峰位是 BA.3500cm-1B.1660cm-1C.1130cm-1D.1055cm-1E.885cm-1二、配伍选择题（共32题，每题0.5分，题目分为若干组，每组题

35、目对应同一组备选项，备选项可重复选用，也可不选用，每题只有1个最佳答案）【101-103】硫酸B.氯化钠C.邻苯二甲酸氢钾D.重铬酸E.无不碳酸钠101、标定盐酸滴定液（0.1mol/l）的基准物是 E102、标定高氯酸滴定液（0.1mol/l）的基准物是 C103、标定硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）的基准物是 D【104-105】A.100-200nmB.200-400nmC.400-760nmD.760-2500nmE.2.5-25nm104、紫外光区的波长范围是 B105、可见光区的波长范围是 C【106-108】保留时间B.峰面积C.峰宽D.半高峰宽E.标准差106、用高效液相色

36、谱法鉴别药物时应选用的色谱法参数是 A107、用高效液相色谱法检查杂质限量时应选用的色谱参数是 B108、用高效液相色谱法测定药物含量时应选用的色谱参数是 B【109-110】A还原五价的砷成三价的砷B氧化三价的砷成五价的砷C产生新生太的氧D吸收产生的硫化氢气体E吸收产生的氢气109、古蔡氏砷盐检查法中，醋酸铅棉花的作用是 D110、古蔡氏砷盐检查法中，碘化钾试液与酸性氯化亚锡试液的作用是 A【111-114】A酸碱滴定法B亚硝酸钠滴定法C碘量法D高效液相色谱法E气象色谱法111、中国药典中，检查阿司匹林中游离水杨酸限量的方法是 D112、中国药典中，测定阿司匹林含量的方法是 A113、中国药

37、典中，测定维生素C含量的方法是 C114、中国药典中，测定维生素E含量的方法是 E【115-118】芳香第一胺类的反应 B.丙二类的反应C.绿奎宁反应 D.托焕生物碱类的反应E.于二氯靛酚钠试液反应115、鉴别苯巴比妥依据的反应是 B116、鉴别维生素C依据的反应是 E117、鉴别硫酸奎宁依据的反应是 C118、鉴别磺胺甲恶唑依据的反应是 A【119-121】对氨基苯磺酸 B.游离水杨酸C. 莨菪碱 D.对氨基酚E.5-羟甲基糠醛119、盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质是 A120、对乙酰氨基酚片应检查的杂质是 D121、葡萄糖注射液应检查的杂质是 E【122-124】肾上腺素 B.异烟肼C.盐酸

38、四环素 D.地西泮E.氟康唑122、用紫外-可见分光光度发检查酮体的药物是 A123、用薄层色谱法检查游离的药物是 B124、用痒瓶燃烧-比色法检查含氟量的药物是 E【125-128】A焰色反应法B干燥失重测定法C分子排阻色谱法D红外分光光度法E反相高效液相色谱法125鉴别青霉素钠中钠盐的方法 A126检查青霉素钠中青霉素聚合物的方法 C127检查青霉素钠中水分的方法 B128测定青霉素钠含量的方法 E【129-130】A酸性溶液中析出白色沉淀B与氯化三苯四氮唑试液反应显红色C与氯化铁试液反映呈草绿色D与亚硝基铁氰化钠反映呈蓝色E与亚硒酸反映呈绿色，渐变蓝色129、测定醋酸地塞米松注射液含量的

39、依据是 B130、鉴别黄体酮的依据是 D【131-132】A红外分光光度法B紫外可见光分光光度法C波曾色谱法D非水溶液滴定法E氧化还原滴定法131中国药典中，测定硫酸阿托品含量的方法： D132 中国药典中，测定硫酸阿托品片剂含量的方法： B多选题133、属于我国现行国家药品标准的有 ACA中国药典B中国药品检验标准操作C药品注册标准D地方药品标准E企业药品标准134、下列项目中，属于药品标准中安全性检查的有 ABA无菌B细菌的内毒素C重量差异D崩解时限E溶出度135、采用非水溶液滴定法测定盐酸氯丙嗪含量时，应选用的器具包括 ABA分析天平B滴定管C高温电炉D坩埚E比色皿136、下列分析方法中

40、，属于氧化还原滴定法的有 DEA酸碱滴定法 B非水碱量法 C非水酸量法 D碘量法 E铈量法137、高效液相色谱法常用的检测器有 ABA紫外检测器 B荧光检测器 C火焰离子化检测器 D旋光针 E红外分光光度计138、毛细管电泳法常用的分离模式有 ABEA毛细管区电泳 B毛细管凝胶电泳 C薄层色谱 D纸电泳 E毛细管气象色谱139、下列用于治疗药物检测的体内样品中，制备过程需要使用抗凝剂的有 ABA全血 B血浆 C血清 D血尿 E唾液140、维生素K1应检查的杂质有 AEA中茶醌 B差向四环素 C阿扑吗啡 D地西泮 E有关物质执业药师考试网：http:/www.gdkaoshi.org/yaoshi.html