名称溴丁烷的制备与检测

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1、实验名称1-溴丁烷的制备与检测（1）一、实验目的要求1 学习由醇制备卤代烃的原理和方法；2掌握回流、有毒气体的处理等操作技能。二、实验重点与难点1. 重点：蒸馏与分馏的基本原理、装置和操作；2. 难点：绘制工作曲线以确定各馏分组成的方法。三、实验教学方法与手段讲授法、演示法。四、实验用品（主要仪器与试剂）1. 试剂：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、氢氧化钠；2. 仪器：球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶、锥形瓶、漏斗、接引管、烧杯。五、实验装置图制备1-溴丁烷的实验装置如图12所示。图2简易蒸馏装置图1带气体吸收的回流装置图六、实验原理卤代烃是一类重要的有机化合物，在实验室里通常采用醇和浓氢卤酸反应来制

2、备。1- 溴丁烷就是由正丁醇、溴化钠、浓硫酸共热而制得。NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4n-C4H9OH + HBr 出血 * n-CqHgBr + 出0NaBr与浓H2SO4反应产生HBr, HBr再与C4H9OH反应生成C4HoBr。在反应中使用了 过量的浓硫酸，它的作用如下:（1）吸收反应生成的水使 HBr保持较高的浓度，加速反应进行;（2）使醇羟基质子化，易于离去；（3）使反应中生成的水质子化，防止卤代烃水解重新变回到醇。由于使用过量的浓硫酸，在加热条件下，可以引发许多副反应：H2SO4CH3CH2CH2CH2OH CH2CH2CH二CH2 + H2OH2SO42CH

3、3CH2CH2CH2OH2_ （CH3CH2CH2CH2）2。+ H2O2HBr + H2SO4_ 尸 Br2 + SO2 + 2出0由于副反应的发生，将产生多种副产物，因此，实验制得的产品必须经过提纯精制除去各种杂质才能获得纯净的产品。反应结束后，反应混合物中除产品1-溴丁烷外，还有未反应的正丁醇、氢溴酸以及副产物正丁醚，可以通过水洗和浓硫酸洗涤除去，另一种产物硫酸氢钠在水中溶解度很小，不能通过水洗分液除去，因此反应结束后进行蒸馏将产物1-溴丁烷从反应混合物中蒸出，硫酸氢钠和浓硫酸则留在残液中。副产物1丁烯因沸点很低（-6 . 26C）在回流反应期间不能被冷凝而逸散出去（因此室内有较强的刺激

4、性气味）。反应过程产生的氢溴酸、二氧化硫等气体有毒有害，必须加以处理，本实验中用稀碱液进行 吸收处理。七、实验步骤1. 加料：20ml H 2O+18ml 浓 H2SO4+13ml C 4H9OH+17g 无水 NaBr+ 沸石 23 粒。（加水的目的是减少HBr挥发，降低硫酸的浓度，减少副反应的发生。）注意：（1）加料次序不能颠倒；（2 ）浓H2SO4要分批加入，每次少量，及时摇动，必要时冷却；（3） NaBr要研细后加入，分次加入每次少量，摇动防止结块（ NaBr容易吸水结 块，不利于HBr的生成，使反应速度变慢）。加料时不要让 NaBr沾在瓶口； （4）不要忘记 加入沸石；（5）在烧杯中

5、加入 4OmlNaOH稀溶液吸收反应中产生的 HBr。2安装仪器：安装回流装置，注意进水管和出水管的位置。安装气体吸收装置，注意小漏斗要贴近液面，但不能全部浸入液面以下，防止碱液倒吸。 3加热回流：用小火加热，使瓶中液体沸腾，当有液体回流时开始计时，保持缓慢回流40分钟，回流期间要间歇摇动。4蒸馏：反应液冷却后，拆下冷凝管，改装为蒸馏装置。加热使液体沸腾，进行蒸馏，使产物蒸 出。开始时，产物 C4H 9Br 和水一起被蒸出，故馏出液为混浊状。当产物C4H9Br 全部蒸出后，再蒸出的全部是水，馏出液变为澄清透明，此时可停止加热结束蒸馏。注意：加热过程中， 反应混合物开始为一层， 随着反应的进行逐

6、渐烧瓶中液体分为两层， 由于 1-溴丁烷不溶于浓硫酸且比重小，故而在上层。下层为醇和浓硫酸层，由于醇溶解于 浓硫酸故而在同一层。随着反应进行，上层越来越厚，下层越来越薄。 上层颜色由淡黄变为 橙黄色。摇动可以促进两相充分接触，加快反应速度。由于溴的存在反应液会发红。用水洗 除氢溴酸防止下一步加入硫酸后产生单质溴液体变红色。八、实验指导本实验包括加热回流、 气体吸收、 蒸馏、 洗涤、 干燥等步骤， 操作方法齐全， 现象明显， 适宜于第一个合成实验。 同学们只要认真预习、 认真操作都能成功完成本实验。 但一些常犯 错误及操作要点还请同学们注意：1配置硫酸溶液时，在冷水浴中一边震荡圆底烧瓶一边慢慢将

7、浓硫酸加入水中。2本实验采用 1:1 硫酸（比重约 1.52），一方面减少副反应，另一方面吸收来不及反应 的溴化氢气体。3加料时不要让溴化钠粘附在烧瓶壁上；一开始加热不要过猛，否则回流时反应混合 物的颜色很快变深（橙黄或橙红色） ，甚至会产生少量炭化。操作情况良好时油层呈现浅黄 色，冷凝管顶端也无溴化氢逸出。4装置的密封性要好。 吸收液用水即可。 气体导管出口处要接近但不能接触吸收液面， 采用漏斗导出气体则可将漏斗的一半伸进吸收液面。5回流后再进行粗蒸馏一则使有机物分离出来，便于后面的洗涤操作；再则，粗蒸馏 过程可进一步使反应趋于完全。 粗蒸馏时油层的黄色褪去， 馏出的油滴无色； 若油层蒸完后

8、 继续蒸馏， 蒸馏瓶中的液体又渐渐变成黄色， 这时馏出液呈酸性。 有时蒸出的液滴也呈黄色， 这是由于氢溴酸被硫酸氧化而分解出溴。6判断粗产物是否蒸完，可用检验油滴的方法：用盛少量清水的小烧杯接收几滴馏出 液，观察烧杯底部有无小油珠，无小油珠则有机物已蒸完。7油层若呈红棕色，是因为蒸馏时间过长而蒸出的氢溴酸恒沸液与浓硫酸反应产生游 离溴所致。 在以后的洗涤过程中会逐渐褪去。 也可在分去硫酸后用少量亚硫酸氢钠水溶液洗 涤除去：B2 + NaHS0 3 + HQ 2HBr + NaHSO 4&蒸馏所用的各仪器必须预先烘干，否则产品易浑浊。九、注意事项1 在圆底烧瓶中加入 10ml水，然后加入14ml

9、浓硫酸，等浓硫酸冷至室温后才加入溴 化钠。2. 如不充分摇动并冷却至室温， 加入溴化钠后，溶液往往变成红色，即有溴游离出来。3正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：蒸出液是否由混浊变为澄清；蒸 馏瓶中的上层油状大物是否消失；取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。 如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。4如水洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的 氧化作用生成的游离溴。5反应装置的密封性要好。吸收液用水即可，气体导管出口处要接近但不能接触吸收 液面。十、实验中常见错误：1 配置硫酸溶液混合均匀后，冷至室温，加入正丁醇，最后于室温中加溴化钠，摇匀 切不可

10、先加溴化钠。2反应时小火加热，切不可大火加热。注意回流速度及冷凝管中气体的位置。3在回流过程中，尤其是停止回流时，注意勿使漏斗全部埋入吸收液（水）中。十一、安全事项：1 浓硫酸具有强氧化性和脱水性，勿接触伤口；2正丁醇虽属于低毒物质，但具有刺激和麻醉作用，勿直接吸入高浓度正丁醇和接触皮肤。31-溴丁烷具有毒性，吸入其蒸气可引起咳嗽、胸痛和呼吸困难。高浓度时有麻醉作 用，引起神志障碍。和皮肤接触可致灼伤，勿直接吸入高浓度1-溴丁烷和接触皮肤。十二、思考题11-溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？2 1-溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？3. 1-溴丁烷制备实验采用 1: 1

11、的硫酸有什么好处？4 什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂?51-溴丁烷制备实验中，粗产物用 75 度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成 般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？6在 1-溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？思考题答案1.此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反 应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。2因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。3减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染。4有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格 便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离。5可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100C时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100C,而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸 馏。6.硫酸浓度太高：(1) 会使NaBr氧化成B2,而B2不是亲核试剂。2NaBr + 3H2SO4 (浓)Br2 + SO2 + 2出0 + 2NaHSO4(2) 加热回流时可能有大量 HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的 HBr量不足，使反应难以进行。