复方丹参高效液相色谱法

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1、高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时缓释片中丹参酮A和人参皂苷Rb1含量摘要：目的 建立同时测定复方丹参缓释片中丹参酮II 和人参皂苷Rb1含量的方法。方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为AgilentC18(250mm4.6mm，5um)，乙腈为流动相A，0.02磷酸溶液为流动相B梯度洗脱(05min，20 25流动相A；530min，25-45流动相A)，流速：10mL.min-1，蒸发光散射检测器，氮气流量16L.min-1，漂移管温度70。结果 丹参酮A和人参皂苷Rb1分别在7.295-116.7ug.mL-1 和4.06365.00 ug.mL-1的范围内呈良好线性关系，

2、平均回收率分别为9670和9892，RSD分别为1.46和093。结论 该方法操作简单、快速、准确，重复性好，可用于复方丹参缓释片的质量控制。关键词：HPLC-ELSD法；复方丹参缓释片；丹参酮II A；人参皂苷Rb1；含量 复方丹参缓释片是以丹参、三七提取物、冰片包合物和缓释辅料制成。复方丹参类制剂具有活血化瘀、理气止痛之功效，用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述证候者1。国内文献主要是针对复方丹参片、复方丹参滴丸、复方参颗粒测定丹参主要成分丹参酮A、丹酚酸B和丹参素钠含量1-4，或者是测定三七主要成分人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb等的含量5-8，而同时测定丹参和三

3、七主要成分含量的方法未见报道。丹参、三七是复方丹参缓释片的主要成分，有效成分主要有丹参酮A、丹酚酸B以及人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1等l【1】，其中，丹参酮A和人参皂苷Rb1的含量变化会使药品质量和疗效存在较大的差异。为了更有效控制药品质量，笔者利用高效液相色谱一蒸发光散射检测法，同时对复方丹参缓释片中丹参酮A和人参皂苷Rb1进行了含量测定，取得了预期结果，为复方丹参缓释片的质量控制提供了依据。1 仪器与试药11 仪器Agilentl100高效液相色谱仪(美国惠普公司)；Alltech 2000ES型蒸发光散射检测器(美国奥泰科技有限公司)；Agilent C18柱(250mm

4、4.6mm，5um)；Sartorius CP225D电子分析天平(德国赛多利斯公司)；DL360A超声波清洗器(上海金鹏分析仪器有限公司，功率500W，频率40KHz)。12 试药丹参酮对照品(中国药品生物制品检定所。批号110763200515)、人参皂苷Rb1对照品(中国药品生物制品检定所，批号110702200920)。乙腈为色谱纯。水为双蒸水，其他试剂均为分析纯；复方丹参缓释片(自制，批号20100501，20100502，20100503)。2 方法与结果 ，21 色谱条件选用Agilent C18色谱柱(250mm46mm，5um)，以乙腈为流动相A，以0.02磷酸溶液为流动相B

5、，梯度洗脱(05min，2O 25 流动相A；530min。25 45流动相A)；流速：10mL.min-1；柱温：室温；蒸发光散射检测器，氮气流量16L.min-1，漂移管温度70 ；进样量20uL。在上述色谱条件下，丹参酮A和人参皂苷Rbl与其它组分能得到有效分离，其保留时间相差15min以上。分离度大于1.5，阴性无干扰(见图1)。1人参皂苷Rb1；2丹参量A22 溶液的制备221 混合对照品溶液的制备：精密称取丹参酮和人参皂苷Rb1 对照品2918、1625mg。分别置于10mL棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释到刻度，摇匀，得各自贮备液。再分别用移液管精密吸取各贮备液2mL，置于同一20m

6、L棕色量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。圈1 复方丹参缓释片2.2.2 供试品溶液的制备：A 对照品色谱图；B复方丹参缓释片色谱图；C阴性对照 取本品20片，精密称定，研碎，取适量(约相当于1片量)；)，精密称定，置具塞棕色锥酮A 形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声提取约50min，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失质量，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液。置棕色量瓶中，即得。23 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液025，05，10，20和40mL，分别置于5个10mL棕色量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，分别吸取10 uL，按21项下色谱条件进样测定，以质量浓

7、度(x)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，进行线性回归，得丹参酮A的线性回归方程为Y=1.258X+4.126(r=0.9999)；人参皂苷Rb1的回归方程为Y=1425X+5283(r=09990)。结果表明，丹参酮、人参皂苷Rb1分别在7.295116.7ug.mL-1 和406365.00 ug.mL-1 范围内。峰面积值与质量浓度有良好的线性关系。24 精密度试验 精密吸取同一混合对照品溶液10uL，按21项下色谱条件，重复进样5次，测定峰面积值，结果丹参酮A和人参皂苷Rb1的RSD分别为O84和096(n=5)，表明本方法的精密度良好。25 重复性实验 精密称取同一批号供试品(批号20

8、110401)适量，按222项下方法处理样品，并按21项下条件重复测定5次，计算丹参酮A和人参皂苷Rb1的含量，结果RSD分别为i32 和I67(n=5)，表明本试验方法的重复性良好。26 稳定性实验取同一供试品溶液，分别于制备后12h内每间隔2h各进样1次，测定丹参酮A和人参皂苷Rb1的峰面积，结果RSD分别为1.32和1.18，表明供试品溶液在12h内稳定。27 加样回收率试验精密称取己知含量同一批号供试品(批号：20101206，丹参酮A含量为1210mg.g-1 ，人参皂苷含量为05306mg.g -1)适量，共9份，精密称定，每3份分别精密加入低、中、高3种浓度的对照品溶液，按“22

9、2”项下方法制备，分别进样，测定丹参酮A和人参皂苷Rb1的含量，计算加样回收率。丹参酮A的平均回收率为96.70，RSD为1.46 ，人参皂苷Rb的平均回收率为98.92，RSD为0.93 。28 样品的测定按上述方法对不同批号样品中的丹参酮A和人参皂苷Rb1的含量进行测定(见表1)。表I 样品的含量测定结果(n=3)3 讨论笔者比较考查了改变流动相中磷酸的浓度。或者是以不同比例的甲醇-乙腈0O2磷酸溶液作为流动相进行梯度洗脱的色谱分离情况。结果表明，流动相中乙腈的比例、磷酸的浓度对各组分的保留时间、分离度有一定的影响。有机相比例越低。酸度越高，各组分的峰形变宽，保留时间延长。经试验利用乙腈为

10、流动相A。以002磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱(O5min，20 25 乙腈；530min，25 45 乙腈)为流动相时，分离效果最佳。在检测器的选择上，本研究用ELSE)为检查器。由于三七所含的人参皂苷Rg1和Rbl、三七皂苷R1均为四环三萜类皂苷。紫外吸收为末端吸收，与一些常用有机流动相的截止波长接近。用一般的检测器影响测定。蒸发光散射检测器ELSD(Evaportive light Scattering)为一种新型的检测器，其信号响应与被测物质的质量成正比，而不依赖被测物质的结构特点及光学特性。可以用于挥发性低于流动相的任何组分的检测5。2010年版中国药典(一部)复方丹参片、复方丹参颗

11、粒、复方丹参滴丸项下仅有丹参成分的含量测定，对三七成分仅有薄层色谱鉴别未作定量要求1，而三七的质量对成品的质量有重大影响。为了有效控制复方丹参缓释片的质量，除了控制丹参酮A含量外，建议增加三七的含量测定方法。试验证明，同时测定复方丹参缓释片中丹参酮A和人参皂苷Rb1的含量，能有效监控该药品的内在质量，有助于保证用药的安全与疗效。综上所述，HPLC法操作简单、快速、准确，重复性好，可用于复方丹参缓释片的质量控制。参考文献1国家药典委员会编中国药典2010年版S一部北京：中国医药科技出版社，2010，9049072黄喜茹，曹东，詹文红RPHPLC法测定复方丹参片中的隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮A(J

12、分析试验室，2006，25(8)：116。l183马晓红，张铃，蔡敏，复方丹参片生产中丹酚酸B的快速测定J广东微量元素科学，2007，(9)：51554尹爱群，刘群，邱明丰不同厂家复方丹参片中丹参酮 的含量测定J中国中药杂志，2006，31(20)：1729，17315密静英，崔金国。魏惠珍，等不同厂家复方丹参片中丹酚酸B的含量比较J江西中医学院学报，2006，18(5)：4O6黄勇灼，王宁生HPLC ELSD法测定复方丹参滴丸中人参皂苷RgI、Rb1和三七皂苷R1的含量J中药新药与临床药理2002，13(3)：174。1767田勇庆高效液相色谱法测定复方丹参片的三七皂苷R1含量J 中国药业，

13、2008，17(14)：30318黄海欣，高光伟HPLC-ELSD测定复方丹参片中三七皂苷Rl、人参皂苷Rgl、人参皂苷Rb1的含量J中国药师2008。11(4)：404406 医考培训领先品牌 2016年执业药师真题药学专业知识一一.最佳选择题。每题的备选答案中只有一个最佳答案1.对于半衰期长的药物，能迅速达到稳态血药浓度可采用的方法是 BA.等剂量等间隔给药B.首次给药剂量加倍C.恒速静脉滴注 D.增加给药频率 E.隔日给药2.反应抗菌药物抗菌活性的主要指标是 CA.抗菌谱B.化疗指数C.最低抑菌或杀菌浓度D.安全系数E.效价强度3.治疗产青霉素酶的金黄色葡萄球菌感染宜选用的药物是 BA.

14、青霉素VB.双氯西林C.氨苄西林D.阿莫西林E.替卡西林4.治疗鼠疫宜选用的药物是 CA.庆大霉素B.青霉素C.链霉素D.阿米卡星E.奈替米星5.仅用于治疗浅部真菌感染的药物是 CA.伊曲康唑B.甲硝唑C.特比萘芬D.氟胞嘧啶E.两性霉素B6.可引起膀胱炎的抗肿瘤药物是 CA.氟尿嘧啶B.巯嘌呤C.环磷酰胺D.博来霉素E.多柔比星7.静脉滴注地西泮速度过快时引起的不良反应是 EA.惊厥B.心跳加快C.血钙下降D.血糖升高E.呼吸暂停8. 用硫酸镁缓解子痫惊厥时，给药途径应当是BA口服B静脉注射C外用热敷D皮下注射E直肠给药9.我国将吗啡列为严格管理药品，原因是使用可能产生 EA.免疫抑制B.嗜

15、睡C.呼吸抑制D.中枢抑制E.药物依赖性10.属于阿司匹林的不良反应是 DA.嗜睡B.心动过速C.呼吸抑制D.凝血障碍E.戒断症状11、治疗窦性心动过速宜选用的药物是 AA.普萘洛尔B.溴苄铵C.恩卡尼D.利多卡因E.苯妥英钠12.主要通过增强心肌收缩力而改善心功能的药物是 CA.卡维地洛B.硝酸甘油C.地高辛D.氢氯噻嗪E.依那普利13.通过阻断AT受体而用于治疗各型高血压的药物是 AA.氯沙坦B.呋塞米C.可乐定D.肼屈嗪E.硝普钠14.治疗变异型心绞痛宜选用的药物是 AA.硝苯地平B.卡维地洛C.普萘洛尔D.双嘧达莫E.曲美他嗪15.通过与胆汁酸结合而产生调血脂作用的药物是 BA.辛伐他

16、汀B.考来烯酸C.吉非贝齐D.烟酸E.普罗布考16.具有降压作用的中效利尿药是 BA.阿米洛利B.氢氯噻嗪C.呋塞米D.氨苯蝶啶E.螺内酯17.阻止肝脏氢醌型维生素K生成的抗凝血药是 DA.肝素B.链激酶C.双嘧达莫D.华法林E.噻氯匹定18.通过激动2受体发挥平喘作用的药物是 BA.氨茶碱B.沙丁胺醇C.异丙阿托品D.色甘酸钠E.二丙酸倍氯米松19.通过阻断5-HT3受体而发挥止吐作用的药物是 BA.氯丙嗪B.昂丹司琼C.多潘立酮D.西沙必利E.乳果糖20.泼尼松可治疗的疾病 CA高血压B心律失常C 风湿性及类风湿性关节炎D骨质疏松症E 粒细胞增多症21、地塞米松的禁忌症 E A抑郁症B支气

17、管哮喘C荨麻疹D心绞痛E 活动性消化性溃疡22.米非司酮的原理 AA 阻断孕激素受体 B 激动雌激素 C 促进受精卵着床 D 抑制黄体生成素释放 E 促进垂体后叶素释放23.治疗男性阴劲勃起障碍宜选用的药物是： EA.氯米芬B.苯丙酸诺龙C.他莫昔芬D.乙酚E.西地那非24.白介素-2可治疗的疾病是：EA.厌食症B.心源性水肿C.血小板减少性紫癜D.肾功能不全E.亚性黑色素瘤二、配伍选择题（共48题，每题0.5分，题目分为若干组，每组题目对应同一组备选项，备选项可重复选用，也可不选用，每题只有1个最佳答案）【25-28】副作用 B毒性反应C变态反应 D后遗效应E特异质反应25药物在治疗量时引起

18、的与治疗目的无关的不适反应是 A26药物剂量过大或体内蓄积过多时发生的危害机体的反应是 B27药物引起的与免疫反应有关的生理功能障碍或组织损伤是 C28药物引起的与遗传异常有关的不良反应是 E【29-31】 A抑制RNA聚合酶 B抑制二氢叶酸还原酶 C抑制二氢蝶酸合酶D抑制拓扑异构酶IV E抑制肽酰基转移酶29磺胺类抗菌作用机制是 C30利福平抗菌作用机制是 A31甲氧苄啶抗菌作用机制是 B【32-35】伪膜性肠炎 B.耳毒性 C.牙釉质发育障碍D.腱鞘炎 E.再生障碍性贫血32.喹诺酮类引起的不良反应是 D33.氯霉素引起的不良反应是（与剂量无关的骨髓抑制） E34.氨基糖苷类引起的不良反应

19、是 B35.四环素引起的不良反应是 A【36-37】.疱疹病毒感染 B.流感病毒感染 C.麻疹病毒感染D.乙型脑炎病毒感染 E.人类免疫缺陷病毒（HIV）感染36.齐多夫定可治疗的疾病是 E37.阿昔洛韦可治疗的疾病是 A【38-39】异烟肼 B.对氨基水杨酸 C.利福平D.乙胺丁醇 E.环丙沙星38.可引起周围神经炎的药物是 A39.可引起球后视神经炎的药物是 D【40-43】新斯的明 B阿托品 C多巴胺 D异丙肾上腺素E酚妥拉明40解救有机磷家药中毒选用的药物是 B41治疗伴有尿量减少的休克宜选用的药物是 C42、治疗哮喘选用的药物是 D43、治疗术后胃肠胀气和尿潴留选用的药物是 A【44

20、-46】剧烈疼痛 B.帕金森病 C.癫痫小发作D.精神分裂症 E.风湿性关节炎44.丙戊酸钠的临床应用是 C45.芬太尼的临床应用是 A46.吲哚美辛的临床应用是 E【47-48】氟西汀 B.多奈哌齐 C.卡比多巴D.舒必利 E.碳酸锂47.与左旋多巴合用治疗帕金森的药物是 C48.治疗阿尔茨海默病的药物是 B【49-51】吲哚美辛 B.塞来昔布 C.哌替啶D.纳洛酮 E.喷他佐辛49.阿片受体的拮抗药是 D50.阿片受体的部分激动药是 E51.阿片受体的激动药是 C【52-53】A.感冒发热B.痛风C.心律失常D.高血压E.风湿性关节炎52、对乙酰氨基酚的临床应用 A53、别嘌醇的临床应用

21、B 【54-57.】塞来昔布 B.地高辛 C.依那普利D.洛伐他汀 E.米力农54.抑制Na+-K+-ATP酶的药物是 B55.抑制血管紧张素转化酶的药物是 C56.抑制磷酸二脂酶III的药物是 E57.抑制HMG-CoA还原酶的药物是 D【58-59】呋塞米 B.氢氯噻嗪 C.螺内酯D.乙酰唑胺 E.甘露醇58.可引起耳毒性的药物是 A59.可引起血清胆固醇和低密度脂蛋白增高的药物是 B【60-62】氢氯噻嗪B呋塞米C.螺内酯 D乙酰唑胺 E.甘露醇60抑制髓袢升支粗段的Na-K-2CL同向转运系统的药物是 B61具有抗利尿作用的药物是 A62具有渗透性利尿作用的药物是 E【63-64】A.

22、肝素B.维生素KC.阿司匹林D.链激酶E.华法林63、通过激活搞凝霉III而发挥抗凝作用的药物是 A64、通过抑制环氧酶抑制血小板聚集的药物 C 【65-66】克伦特罗 B.色甘酸钠 C.可待因 D.氨茶碱 E.二丙酸倍氯米松65.治疗无痰干咳宜选用的药物是 C 66.仅用于预防支气管哮喘发作宜选用的药物 B【67-69】阿卡波糖 B.二甲双胍 C.甲巯咪唑D.硫唑嘌呤 E.格列苯脲67.促进组织对葡萄糖摄取和利用的药物是 B68.刺激胰岛素细胞分泌胰岛素的药物是 E69.抑制甲状腺内酪氨酸的碘化和偶联的药物是 C【70-73】甲睾酮 B甲羟孕酮C他莫昔芬 D麦角生物碱E、缩宫素70预防先兆流

23、产的是 B71可用于催产和引产的是 E72用于产后子宫复原的是 D三、多项选择题（共12题，每题1分。每题的备选项中，有2个或2个以上准确答案。错选或少选均不得分）73药物的作用靶点有 ABCDEA受体 B酶C SW离子通道 D核酸转运体 E基因74.红霉素的药理作用和临床应用有 ACDA.抑制细菌蛋白质合成 B.治疗大肠杆菌引起的肠炎C.治疗支原体引起的肺炎D.治疗衣原体引起的尿道炎E.干扰细菌核酸代谢75.甲氧苄啶和磺胺甲恶唑联合应用的目的有 ACEA.减少代谢B.减少排泄C.协同抗菌D.防止发生叶酸缺乏症E.防止产生耐药菌株76.地西泮的药理作用有 ABCEA.抗焦虑B.镇静C.催眠D.

24、抗抑郁E.抗癫痫77.左旋多巴的不良反应有 CDEA.嗜睡B.齿龈增生C.精神障碍D.运动障碍E.“开-关”现象78.吗啡的临床应用有 BDEA.风湿热B.癌性剧痛C.骨关节炎D.心源性哮喘E.急性心肌梗死剧痛79.硝酸甘油的临床应用有 ABDEA.劳累性心绞痛B.自发性心绞痛C.低血压D.充血性心力衰竭E.急性心肌梗死80.他汀类药物的临床应用有 ABCDA.动脉粥样硬化B.肾病综合征C.血管成形术后再狭窄D.预防心脑血管急性事件E.心率失常81.促胃肠运动药有 CDA.米索前列醇(非甾体抗炎药)B.溴己胺C.甲氧氯普胺D.多潘立酮E.奥美拉唑82.治疗甲状腺功能亢进的药物有 BCEA.瑞格

25、列奈B.丙硫氧嘧啶C.放射性碘D.酚妥拉明E.普奈洛尔83.治疗糖尿病的药物有 ADEA.阿卡波糖B.甲巯咪唑C.氨鲁米特D.瑞格列奈E.吡格列酮84.左旋咪唑的临床应用有 BDEA.器官移植后的抗排异B.肿瘤放化疗的辅助治疗C.肺结核D.蛔虫病E.红斑狼疮药化一、最佳选择题（共16分，每题1分。每题的备选项中，只有1个最佳答案）85.片剂的规格系指 AA.标示每片含有主药的重量B.每片含有辅料的处方量C.测得每片中主药的平均含量D.每片重辅料的实际投入量E.没得每片的平均重量86.中国药典采用符号cm-1表示的计量单位名称是 CA.长度B.体积C.波数D.粘度E.密度87、采用高效液相色谱法

26、测得庆大霉素C1组分的含量为35.0%。已知其真实含量为50.0%。则相对误差为 EA.70.0%B.30.0%C.15.0%D.-15.0%E.-30.0%88、采用标准加入法验证阿司匹林片含量测定的准确度，精密称取片剂粉末15.00mg（已知含阿司匹林10.00mg），向其中准确加入阿司匹林12.50mg，依法测定，没得阿司匹林问题为22.50mg，方法回收率的计算结果为 CA.回收率（%）=22.50/15.00*100%=150.0%B.收回率（%）=12.50/10.00*100%=125.0%C.回收率（%）=（22.50-10.0）/12.50*100%=100.0%D.回收率（

27、%）=10.0/12.50*100%=80.0%E.回收率（%）=（22.50-15.00）/12.50*100%=60.0%89、中国药典规定葡萄糖注射液的PH值为3.2-6.5，在测定供试品溶液PH值之前，对酸度计进行校正（定位）时，应使用的标准缓冲液是 AA.苯二甲酸盐标准缓冲液（PH4.01）B.磷酸盐标准缓冲液（PH6.86）C.草酸盐标准缓冲液（PH1.68）与苯二甲酸盐标准缓冲液（PH4.01）D.苯二甲酸盐标准缓冲液（PH4.01）与磷酸盐标准缓冲液（PH6.86）E.草酸盐标准缓冲液（PH1.68），与磷酸盐标准缓冲液（PH6.6）90、用氢氧化钠溶液0.1mg/L，测定醋酸

28、溶液0.1mg/L，使用的指示剂为 AA.酚酞B.淀粉C.-萘酞D.结晶紫E.邻二氮菲91、中国药典中，检查甲苯咪只会（C晶型）中A晶型限量的方法是 BA.紫外可见分光光度B.红外分光光度法C.氧化还原滴定法D.酸碱滴定法E.非水溶液滴定法92、色谱系统适用性试验中，理论板数（n）用于评价 BA.固定相的极性B.色谱柱的分离效能C.色谱柱的长度D.色谱峰面积的重复性E.色谱峰的对称性93、以下药物中，在临床上需要监测血药浓度的是 EA.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.维生素CD.葡萄糖E.地高辛94、取标准砷溶液（1Ug As/ml）2.0ml制备标准砷斑，若规定供试液当中砷的限量为千万分之一（0

29、.0001%），应取供试品的重量是 DA.10.0gB.5.0gC.3.0gD.2.0gE.1.0g95、用标准氯化钠溶液（10Ug cl/ml）为使氯化物所显浑浊度，纳氏比色管中含氯（cl）量的适宜范围是 CA.0.11UgB.110UgC.5080UgD.200300UgE.300500Ug96、以下哪种溶液是重金属检查硫代乙酰胺法中用到的 CA.0.1mol/L盐酸B.0.1mol/L高氯酸C.醋酸缓冲溶液（pH3.5）D.0.9%氯化钠E.0.1mol/L氢氧化钠溶液97、阿司匹林可以用三氯化铁鉴别的原理是 DA.三氯化铁被还原而显色B.阿司匹林被氧化而显色C.阿司匹林与三价铁配位而显

30、色D.阿司匹林水解产物水杨酸与三价铁配位而显色E.阿司匹林水解产物水杨酸被氧化而显色98、用亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量的依据是 CA.酯健的水解反应B.芳香环的硝基化反应C.芳香伯氨的重氮化反应D.叔氮原子的碱性E.盐酸的酸性99、下列药物中，需要查光学异构体的是 CA.异烟肼B.硝苯地平C.左氧氟沙星D.盐酸氯丙嗪E.氟康唑100、醋酸地塞米松的红外光吸收图谱中，归属3位酮羰基的伸缩振动（c=o）的峰位是 BA.3500cm-1B.1660cm-1C.1130cm-1D.1055cm-1E.885cm-1二、配伍选择题（共32题，每题0.5分，题目分为若干组，每组题目对应同一组备选项

31、，备选项可重复选用，也可不选用，每题只有1个最佳答案）【101-103】硫酸B.氯化钠C.邻苯二甲酸氢钾D.重铬酸E.无不碳酸钠101、标定盐酸滴定液（0.1mol/l）的基准物是 E102、标定高氯酸滴定液（0.1mol/l）的基准物是 C103、标定硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）的基准物是 D【104-105】A.100-200nmB.200-400nmC.400-760nmD.760-2500nmE.2.5-25nm104、紫外光区的波长范围是 B105、可见光区的波长范围是 C【106-108】保留时间B.峰面积C.峰宽D.半高峰宽E.标准差106、用高效液相色谱法鉴别药物时应选

32、用的色谱法参数是 A107、用高效液相色谱法检查杂质限量时应选用的色谱参数是 B108、用高效液相色谱法测定药物含量时应选用的色谱参数是 B【109-110】A还原五价的砷成三价的砷B氧化三价的砷成五价的砷C产生新生太的氧D吸收产生的硫化氢气体E吸收产生的氢气109、古蔡氏砷盐检查法中，醋酸铅棉花的作用是 D110、古蔡氏砷盐检查法中，碘化钾试液与酸性氯化亚锡试液的作用是 A【111-114】A酸碱滴定法B亚硝酸钠滴定法C碘量法D高效液相色谱法E气象色谱法111、中国药典中，检查阿司匹林中游离水杨酸限量的方法是 D112、中国药典中，测定阿司匹林含量的方法是 A113、中国药典中，测定维生素C

33、含量的方法是 C114、中国药典中，测定维生素E含量的方法是 E【115-118】芳香第一胺类的反应 B.丙二类的反应C.绿奎宁反应 D.托焕生物碱类的反应E.于二氯靛酚钠试液反应115、鉴别苯巴比妥依据的反应是 B116、鉴别维生素C依据的反应是 E117、鉴别硫酸奎宁依据的反应是 C118、鉴别磺胺甲恶唑依据的反应是 A【119-121】对氨基苯磺酸 B.游离水杨酸C. 莨菪碱 D.对氨基酚E.5-羟甲基糠醛119、盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质是 A120、对乙酰氨基酚片应检查的杂质是 D121、葡萄糖注射液应检查的杂质是 E【122-124】肾上腺素 B.异烟肼C.盐酸四环素 D.地西泮

34、E.氟康唑122、用紫外-可见分光光度发检查酮体的药物是 A123、用薄层色谱法检查游离的药物是 B124、用痒瓶燃烧-比色法检查含氟量的药物是 E【125-128】A焰色反应法B干燥失重测定法C分子排阻色谱法D红外分光光度法E反相高效液相色谱法125鉴别青霉素钠中钠盐的方法 A126检查青霉素钠中青霉素聚合物的方法 C127检查青霉素钠中水分的方法 B128测定青霉素钠含量的方法 E【129-130】A酸性溶液中析出白色沉淀B与氯化三苯四氮唑试液反应显红色C与氯化铁试液反映呈草绿色D与亚硝基铁氰化钠反映呈蓝色E与亚硒酸反映呈绿色，渐变蓝色129、测定醋酸地塞米松注射液含量的依据是 B130、

35、鉴别黄体酮的依据是 D【131-132】A红外分光光度法B紫外可见光分光光度法C波曾色谱法D非水溶液滴定法E氧化还原滴定法131中国药典中，测定硫酸阿托品含量的方法： D132 中国药典中，测定硫酸阿托品片剂含量的方法： B多选题133、属于我国现行国家药品标准的有 ACA中国药典B中国药品检验标准操作C药品注册标准D地方药品标准E企业药品标准134、下列项目中，属于药品标准中安全性检查的有 ABA无菌B细菌的内毒素C重量差异D崩解时限E溶出度135、采用非水溶液滴定法测定盐酸氯丙嗪含量时，应选用的器具包括 ABA分析天平B滴定管C高温电炉D坩埚E比色皿136、下列分析方法中，属于氧化还原滴定法的有 DEA酸碱滴定法 B非水碱量法 C非水酸量法 D碘量法 E铈量法137、高效液相色谱法常用的检测器有 ABA紫外检测器 B荧光检测器 C火焰离子化检测器 D旋光针 E红外分光光度计138、毛细管电泳法常用的分离模式有 ABEA毛细管区电泳 B毛细管凝胶电泳 C薄层色谱 D纸电泳 E毛细管气象色谱139、下列用于治疗药物检测的体内样品中，制备过程需要使用抗凝剂的有 ABA全血 B血浆 C血清 D血尿 E唾液140、维生素K1应检查的杂质有 AEA中茶醌 B差向四环素 C阿扑吗啡 D地西泮 E有关物质执业药师考试网：http:/www.gdkaoshi.org/yaoshi.html