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1、会计学1浙液相色谱讲义四梯方法的开发浙液相色谱讲义四梯方法的开发(kif)及及梯分离时的注意事项梯分离时的注意事项第一页，共20页。第1页/共20页第二页，共20页。第2页/共20页第三页，共20页。第3页/共20页第四页，共20页。第4页/共20页第五页，共20页。第5页/共20页第六页，共20页。第6页/共20页第七页，共20页。第7页/共20页第八页，共20页。10分钟的梯度，6分钟的平衡时间(shjin)色谱图不重复第8页/共20页第九页，共20页。平衡(pnghng)时间6分钟平衡(pnghng)时间7分钟平衡时间8分钟平衡时间9分钟 平衡时间从6到7分钟，第一个峰的保留时间有明显的
2、变化，说明6到7分钟的平衡时间不足，而8到9分钟变化不大因而大于这个时间时，平衡充足。第9页/共20页第十页，共20页。50ml超纯水的有机物污染(wrn)状态第10页/共20页第十一页，共20页。 “三蒸水”有大量的有机(yuj)污染物不适合梯度分析第11页/共20页第十二页，共20页。 典型的“实验室水”有大量的有机污染物不适合(shh)高灵敏度梯度分析第12页/共20页第十三页，共20页。 开发一个有9个烷基苯酮化合物的梯度方法，用C18柱，在最初(zuch)的条件下(0-100% 水-乙腈)，分离不理想。整个色谱峰组保留时间太长，分离度也不好。第13页/共20页第十四页，共20页。 为
3、使色谱峰前移，提高起始时乙腈的比例（50-100%，水-乙腈），分离得到改善。但是9个化合物出了10个色谱峰，说明(shumng)有杂质存在，很可能是流动相水中的。第14页/共20页第十五页，共20页。 从空白梯度图显示，在同样的色谱条件，同样的检测灵敏度下，共有两个杂质峰。说明流动相水中的杂质在此条件下可能(knng)会对检测有影响。第15页/共20页第十六页，共20页。 空白梯度图同样品的色谱图进行对照(duzho)后，我们看到杂质（共两个峰）中的第一个小峰对第8个色谱峰有干扰，会使其定量分析结果不准确。第16页/共20页第十七页，共20页。 根据“梯度曲线下的面积越大，洗脱能力越强”的规律(gul)，试用#5曲线使3-9号峰提前(曲线5，50-100%B)，但是小峰仍没有分出来。第17页/共20页第十八页，共20页。 根据“梯度曲线下的面积(min j)越大，洗脱能力越强”的规律，试用#5曲线使3-9号峰提前，改用50-95%B见到好的现象。第18页/共20页第十九页，共20页。 最后用50-90%B，曲线4，得到(d do)好的结果。第19页/共20页第二十页，共20页。
浙液相色谱讲义四梯方法的开发及梯分离时的注意事项实用教案
