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1、石油产品残炭测定法（电炉法）SH/T 0170-1992残炭：指油品在规定的实验条件下受热蒸发、 裂解和燃烧形成的焦黑色残留 物。质量分数以 %表示。1 主题内容与适用范围 本标准规定了用电炉法测定石油产品残炭的方法。 本标准适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品。2 引用标准： GB/T255 石油产品馏程测定法GB/T6536石油产品蒸馏测定法3 方法概要：在规定的试验条件下，用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体或其 他石油产品的试样，并测定燃烧后形成的焦黑色残留物 （残炭）的质量百分数 % （m/m）4 仪器与材料4.1 仪器：电炉法残炭测定仪器：包括加热设备和配电设备两部分。 高温炉。干
2、燥器。坩锅盖。瓷坩埚。4.2 材料：细砂：要预选充分灼烧过。在残炭测定仪器中，每个装坩埚的空穴 底部装入细砂56mL。5 准备工作5.1 安装仪器：将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调 整好。其中热电偶要经过校正，并用相应的补偿导线引出冷端，再用普通导线 连接冷端和温度批示调节仪表。冷端要插入盛有变压器油的玻璃管内，并放进盛有冰水的保温瓶里，以保障冷端恒温于0C；温度测量和控制要用热电偶检验结果并补正，以确保准确地测量控制电炉温度。5.2将清洁的瓷坩埚放在800C 士 20C的高温炉中煅烧1h之后，取出，先在空 气中放置1 2min,然后移入干燥器中。在干燥器中冷却约40mi
3、n,然后称出瓷坩埚的质量，精确至 0.0002g。新的瓷坩埚第一次在高温炉中煅烧时要不少于 2h，在干燥器中冷却约40min, 然后称精确至0.0002g。再重新放在高温炉中煅烧1h,并进行如上的准确称量； 如此重复煅烧、冷却和称量，直至再次连续称量间的差数不大于 0.0004g为止 5.3瓶中的试样，要不超过瓶内容积的四分之三。将试样摇匀 5mi n。黏稠和含 蜡的石油产品要预先加热到50C60 C才进行摇匀。5.4对于水含量大于 0.5%的石油产品，要在测定残炭前进行脱水。5.5进行柴油10%残留物，应该按GB/T255或GB/T6536将试样进行不少于两次 的蒸馏。收集试样的 10%残留
4、物，供测定柴油 10%残留物的残炭用。5.6在测定残炭前，接通电源，使炉温达到 520C 士 20C的规定范围。利用电子 自动温度控制器控制炉温。1-电热丝（300W 钢浴盖；8-坩埚盖;图1;2-壳体；3-电热丝（600W ； 4-电热丝（1000W ； 5-瓷坩埚；6、13-钢浴；7-9、15-加热炉盖；10、热电偶；11-加热炉底；12、空穴；14-热电偶插孔6试验步骤：6.1在预先称量过的瓷坩埚中称入一份如下数量的试样，精确至 0.01g 润滑油或柴油的10%残留物78g重质燃料油 1.52g渣油沥青0.71g6.2用钳子将盛有试样的瓷坩埚放入电炉的空穴中，立即盖下坩埚盖，切勿使 瓷坩
5、埚及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用四个空穴，则 此时炉温会有下降。当试样在高温炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时，立刻引火点燃 蒸气，使它燃烧，当燃烧结束时，用空穴的盖子盖上高温炉的空穴。然后将炉 温维持在(520C 士 5C),煅烧试样的残留物。 试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30min。6.3 当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出 瓷坩埚，在空气中放置12min,移入干燥器中冷却约40min后，称量瓷坩埚 和残留物的质量，精确至 0.0002g。注：在确定试验结果时， 必须注意瓷坩埚里面的残留的情况， 它应该是
6、发亮的； 否则，重新进行测定。如果在第二次分析时仍获得同样的残留物，测定才认为 正确。7 计算：试样的残炭 X%(m/m) 按下式计算X=mi/m x 100式中m1残留物(残炭)的质量，gm试样的质量，g残炭的计算结果，精确到 0.1%(m/m)。附加说明： 8 精密度 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 残炭， %（m/m ） 重复性， %（m/m ） 柴油 10%残留物较小结果的 15%润滑油 较小结果的 10% 重质燃料油及渣油沥青 较小结果的 5% 报告：取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的残炭 本标准同石油化工科学研究院技术归口 本标准由北京燕山石油化工
7、公司炼油厂负责起草 本标准首次发布于 1960 年本标准参照采用苏联国家标准 TOCT8852-74石油产品残炭测定法（电炉法）试题石油产品残炭测定(电炉法)(SH/T0170)考场准备:设备准备序号名称规格单位数量备注1电炉法残炭测定器台1鉴定站准备2高温炉台1鉴定站准备3天平准至 0.0001g台1鉴定站准备材料准备序号名称规格单位数量备注1坩锅钳把1鉴定站准备2坩锅套2鉴定站准备3干燥器个1鉴定站准备4细砂若干鉴定站准备5待测试样1鉴定站准备6原始记录张1鉴定站准备7i己录笔支1鉴定站准备8清洁材料和用品若干鉴定站准备考生准备：1、工具、用具准备序号名称规格单位数量备注1准考证考生准备2
8、工作服1件考生准备3计算器1个考生准备考核内容：1、操作程序规定说明(1) 接通电源使电炉温度达到520 5 C。(2) 将清洁的瓷坩埚放在 800C 20C的高温炉中煅烧1h之后，取出，先在空气中放置12min，然后移入干燥器中测定前未接通电源使炉温达到520 5C扣5分。(3) 在干燥器中冷却约 40min,然后称出瓷坩埚的质量，精确至 0.0002g。(4 )根据试样性质进行处置(如加热、脱水等)。(5)取试样前摇匀，取样准确。(6 )将有试样的瓷坩埚正确放入电炉的空穴中并迅速盖上坩埚盖。(7) 未用的空穴未盖上钢浴盖。(8) 坩埚盖毛细管逸出蒸气时，立即将其点燃。燃烧结束后未盖上钢浴盖
9、。(9) 试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的煅烧结束，共需30min。(10) 当残留物的煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，在空气中放置12min,移入干燥器中冷却约 40min后，称量瓷坩埚和残留物的质量，精确至 0.0002g。(11) 检查瓷坩埚内残留物情况。(12) 正确进行恒重操作。(13) 按下列公式计算残炭：X=m1/mx 100。(14) 安全作业、文明生产。2、考核时间(1 )准备工作10min。(2 )正式操作100min。(3)计时从正式操作开始，至操作完毕结束，每超过 1min从总分中扣5分，超过3min停止操作。配分与评分标准:序
10、号考试 内容评分要素配 分评分标准最大 扣分步 长检验 结果扣 分得 分1准备工作劳保、工具、材料准备5未穿戴劳保用品扣2分，劳保用品 穿戴不齐扣1分21错选或漏选器具物料 1件扣1分， 扣完3分为止31试样准备及仪器温度控制40测定前未接通电源使炉温达到520 5C扣 5 分。55将清洁的瓷坩埚放在 800 C20 C的高温炉中煅烧1h之后，取 出，先在空气中放置 12min，然 后移入干燥器中，否扣每项扣2分。62在干燥器中冷却约 40min,然后称 出瓷坩埚的质量，精确至0.0002g，否扣 5 分。105未根据试样性质进行处置(如加 热、脱水等)扣5分。55取试样前未摇匀扣 5分。44
11、取样准确，超差或返工扣 5分。44将盛有试样的瓷坩埚正确放入电 炉的空穴中并迅速盖上坩埚盖， 否，扣5分。33未用的空穴未盖上钢浴盖扣 5分。332测定测定过程36坩埚盖毛细管逸出蒸气时未立即 将其点燃扣5分。55燃烧结束后未盖上钢浴盖扣 5分。55试样从开始加热，经过蒸气的燃 烧，到残留物的煅烧结束，共需 30min，时间不合要求扣 6分。66当残留物的煅烧结束时，打开钢浴 盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中 取出瓷坩埚，在空气中放置12min ,移入干燥器中冷却约 40min 后，称量瓷坩埚和残留物的质量， 精确至0.0002g。否则每项扣2分。102未检查瓷坩埚内残留物情况扣5分。55恒重操
12、作不正确规范扣 5分。553结果记录填写正确7每错误一处扣4分，涂改每处扣2 分，杠改每处扣1分。71结果考察10计算公式：X=m/mX 100，公式错 误扣7分。77结果不正确扣3分。334试验 管理分析完后关闭仪器 电源2未关闭仪器仪电源扣 2分。225安全生产 及其 他安全作业、文明生产违反安全操作规程，或出现操作动 作继续下去可能发生人身事故或 设备损坏事故的，1次从总分中扣 10分，2次停止操作。2010损坏工具元件一件扣 5分。55工作结束后工具未归位或未清洁 从总分中扣3分。33设备表面或场地没有清洁从总分 中扣3分。33操作时间每超过1min从总分中扣5分，超 过3min停止操作。155合计100
石油产品残炭测定法(电炉法)SHT0170-1992
