活性炭碘吸附值测定作业指导书00000001资料教育

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1、 活性炭碘吸附值测定 作业指导书1、目的规范检验人员对木质活性炭碘吸附值的试验方法。2、适用范围适用于检验人员对木质活性炭碘吸附值的测定。3、原理一定量的试样与碘液经充分振荡吸附后,过滤、用硫代硫酸钠标准溶液滴定滤液中残留的碘量,从而反推计算木质活性炭碘吸附值,反应方程式:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。4、 操作方法4.1 配制浓度为0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液取26g碘化钾溶于大约30mL纯水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化钾溶液中,然后加纯水稀释至1000mL,调节碘浓度在(0.010.002)mol/L范围内,充分摇匀并静置2天,经标定后,储存于棕色玻璃

2、瓶中。标定:用移液管准确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内,加纯水200mL。用已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定时应轻轻摇动碘量瓶,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,再缓慢滴至无色,即为终点。碘液浓度按式(1)计算:c1=c2V2/V1= c2V2/20 .(1)式中:c1碘(1/2I2)标准溶液的浓度,mol/L; c2硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的浓度,mol/L;V2滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V2标定时取碘液量,20mL。4.2 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液称取26g硫代硫酸钠Na2S2O35H2O溶于1000mL纯水

3、中,缓缓煮沸10min,冷却,放置二周后,过滤于棕色瓶中备用。标定:称取0.1500g(称准至0.1mg)于120烘干至恒重的重铬酸钾(4.9),置于250mL碘量瓶中,加入25mL纯水使之溶解,加2g碘化钾及20mL“1+8”硫酸,摇匀,于暗处放置10min。加100mL纯水,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验,见式(2):c=m/(V1-V2)*0.04903 (2)式中:c硫代硫酸钠的浓度,mol/L;m重铬酸钾的质量,g;V1硫代硫酸钠溶液用量,mL;V2空白试验硫代硫酸钠溶液用量,mL;49.031/6重铬

4、酸钾(1/6K2Cr2O7)的摩尔质量,g/mol。4.3 淀粉指示液称取1.0g可溶性淀粉,加10mL纯水,在搅拌下注入190mL沸水中,再微沸2min,放置,取上层清液使用。4. 4 样品预处理称取经粉碎至71m的干燥试样0.5g(/准确至0.4mg),粉状炭需作补充研磨,以满足71m下要求,放入干燥的100mL碘量瓶中,准确加(1+9)盐酸10.0mL,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(302)s,冷却至室温后,加入50.0mL的0.1 mol/L碘标准溶液。立即塞好瓶盖,在振筛机上振荡15min后,迅速过滤到干燥烧杯中。4.5 滤液残留碘量测定用移液管吸取10.0mL滤液,放入25

5、0mL碘量瓶中,加入100mL纯水,用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示液,继续测定使溶液变成无色,记录下使用的硫代硫酸钠体积数。A=5(10c1-1.2 c2V2 )127/mD .(3)式中:A试样的碘吸附值,mg/g;c1碘标准溶液的浓度,mol/L;c2硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V2硫代硫酸钠溶液消耗的量,mL;m试样质量,g。127碘(1/2I2)摩尔质量,g/mol;D校正系数,根据剩余浓度c3查表1得出。C3=c2*V2/10 .(4)注:若残余浓度超过校正因子表,可减少炭量或炭量再行试验并计算碘吸附值。表1 碘值试验的校

6、正因子D剩余滤液浓度c30.00000.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007 0.0008 0.0009 0.00801.16251.1613 1.1600 1.1575 1.1550 1.1533 1.1515 1.1500 1.1475 1.1463 0.00901.14381.1425 1.1400 1.1375 1.1363 1.1350 1.1325 1.1300 1.1288 1.1275 0.01001.12501.1238 1.1225 1.1213 1.1200 1.1175 1.1163 1.1150 1.1138 1

7、.1113 0.01101.11001.1088 1.1075 1.1063 1.1038 1.1025 1.1000 1.0988 1.0975 1.0963 0.01201.09501.0938 1.0925 1.0900 1.0888 1.8750 1.0863 1.0850 1.0838 1.0825 0.01301.08001.0788 1.0775 1.0763 1.0750 1.0738 1.0725 1.0713 1.0700 1.0688 0.01401.06751.0663 1.0650 1.0625 1.0613 1.0600 1.0583 1.0575 1.0563 1

8、.0550 0.01501.05381.0525 1.0513 1.3050 1.0488 1.0142 1.0463 1.0450 1.0438 1.0425 0.01601.04131.0400 1.0388 1.0375 1.0375 1.0363 1.0350 1.0333 1.0325 1.0313 0.01701.03001.0288 1.0275 1.0263 1.0250 1.0245 1.0238 1.0225 1.0208 1.0200 0.01801.02001.0188 1.0175 1.0163 1.0150 1.0144 1.0138 1.0125 1.0125 1

9、.0113 0.01901.01001.0088 1.0075 1.0075 1.0063 1.0050 1.0050 1.0038 1.0025 1.0025 0.02001.00131.0000 1.0000 0.9988 0.9975 0.9975 0.9963 0.9950 0.9950 0.9938 0.02100.99380.9925 0.9925 0.9913 0.9900 0.9900 0.9888 0.9875 0.9875 0.9863 0.02200.98630.9850 0.9850 0.9838 0.9825 0.9825 0.9813 0.9813 0.9800 0

10、.9788 0.02300.97880.9775 0.9775 0.9763 0.9763 0.9750 0.9750 0.9738 0.9738 0.9725 0.02400.97250.9708 0.9700 0.9700 0.9688 0.9688 0.9675 0.9675 0.9663 0.9663 0.02500.96500.9650 0.9638 0.9638 0.9625 0.9625 0.9613 0.9613 0.9606 0.9600 0.02600.96000.9588 0.9588 0.9575 0.9575 0.9563 0.9563 0.9500 0.9550 0

11、.9538 0.02700.95380.9525 0.9525 0.9519 0.9513 0.9513 0.9506 0.9500 0.9500 0.9488 0.02800.94880.9475 0.9475 0.9463 0.9463 0.9463 0.9450 0.9450 0.9438 0.9438 0.02900.94250.9425 0.9425 0.9413 0.9413 0.9400 0.9400 0.9394 0.9388 0.9388 0.03000.93750.9375 0.9375 0.9363 0.9363 0.9363 0.9363 0.9350 0.9350 0

12、.9346 0.03100.93330.9333 0.9325 0.9325 0.9325 0.9319 0.9313 0.9313 0.9300 0.9300 0.03200.93000.9264 0.9288 0.9288 0.9280 0.9275 0.9275 0.9275 0.9270 0.9270 0.03300.92630.9263 0.9257 0.9250 0.9250 5、判定标准指标限值碘吸附值1000mg/g6、注意事项1、淀粉指示液应现配现用。2、滴定时规范操作,控制好滴定量,注意滴定突跃点和滴定终点的颜色变化。7、引用文件GB/T 12496-1999 木质活性炭试验方法-碘吸附值的测定编制: 审核: 批准:4作业c类

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