保健食品检测试验(共16页)

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1、精选优质文档-倾情为你奉上保健食品检测试验一、保健食品卫生学检测1、卫生学试验检验项目的确定：根据产品的详细配方和原料组成、主要工艺、剂型及其他相关资料，依据保健食品和各类食品相关国家、行业标准，确定卫生学检验项目。 2、卫生学试验常用检验方法食品卫生理化检验方法 GB/T5009.1- 203-2003 GB/T5009.23;190;191-2006 食品卫生微生物检验方法 GB/T4789.1-31;33-35-2003每个指标都要列出具体的检验方法,如一个指标的标准检验方法有多个,要列出具体用的是哪一个方法。3、确定卫生学试验检验项目的主要依据之一是GB16740保健（功能）食品通用标

2、准：感官指标净含量 铅、总砷、总汞微生物（1）单件定量包装产品净含量允许负偏差 净含量Q负偏差Q的百分比g或mL5g50g5mL50mL950g100g50mL100mL4.5100g200g100mL200mL4.5200g300g200mL300mL9300g500g300mL500mL3500g1kg500mL1L151kg10kg1L10L1.5（2）铅、总砷、总汞项 目限 量一般产品个别产品铅(以Pb计,mg/kg ）0.5一般胶囊产品1.5；以藻类和茶类*为原料的固体饮料和胶囊产品2.0总砷 (以As计,mg/kg ）0.3以藻类和茶类*为原料的固体饮料和所有胶囊产品1.0总汞 (

3、以Hg计,mg/kg ）以藻类和茶类*为原料的固体饮料和所有胶囊产品0.3（其他：植物性原料直接配料产品、海产品）备注：配方中茶叶含量30%检测方法：铅GB/T5009.12-2003 第一法:石墨炉原子吸收光谱法 第二法:氢化物原子荧光光谱法 第三法:火焰原子吸收光谱法 总砷 GB/T5009.11-2003 第一法:氢化物原子荧光光度法 第二法:银盐法 第三法:砷斑法 总汞 GB/T5009.17-2003 第一法：原子荧光光谱法 第二法：冷原子吸收光谱法（3）微生物指标项 目限 量液态产品固态或半固态产品蛋白质1%蛋白质1.0%蛋白质 4.0%蛋白质4.0%菌落总数 cfu/g或mL10

4、00100300001000大肠菌群 MPN/100g或100mL4069040霉菌 cfu/g或mL10102525酵母 cfu/g或mL10102525致病菌（指肠道致病菌和致病性球菌）不得检出罐头食品商业无菌检测方法：菌落总数：GB/T4789.2-2003大肠菌群：GB/T4789.3-2003霉菌：GB/T4789.15-2003酵母：GB/T4789.15-2003致病菌（指肠道致病菌和致病性球菌）沙门氏菌：GB/T4789.4-2003志贺氏菌：GB/T4789.5-2003金黄色葡萄球菌：GB/T4789.10-2003溶血性链球菌：GB/T4789.11-2003从安全性角度

5、出发，测定胶囊类样品的铅、总砷、总汞、微生物指标时须包括胶囊皮。（4）其他经常检测的卫生学指标指标样品类型可参考的检验方法水分硬胶囊、颗粒剂、片剂、袋装茶剂、蜜丸、浓缩蜜丸、水蜜丸、浓缩水蜜丸等GB/T5009.3-2003灰分硬胶囊、软胶囊、颗粒剂、片剂、袋装茶剂、蜜丸、浓缩蜜丸等GB/T5009.4-2003酸价过氧化值含油脂较高的样品（如富含植物油产品、鱼油类、植物油为稀释剂的软胶囊等）GB/T5009.37-2003GB/T5009.56-2003黄曲霉毒素B1植物油类产品、植物油为稀释剂的软胶囊、发酵产品等GB/T5009.22-2003黄曲霉毒素M1乳制品（如奶粉.牛初乳等）GB/

6、T5009.24-2003 GB/T18980-2003pH口服液、饮料GB8538-1995可溶性固形物口服液、饮料GB12143-89乙醇浓度、甲醇、杂醇油总固体酒类产品（38%）GB/T5009.48-2003（60%折算）六六六、滴滴涕茶叶、植物性原料直接配料产品GB/T5009.19-2003镉以海产品为原料产品GB/T5009.15-2003崩解时限（分钟）硬胶囊和软胶囊60片剂60（泡腾片5）药典2010版溶散时限（分钟）小蜜丸、水蜜丸60浓缩蜜丸、浓缩水蜜丸120药典20010版溶剂残留根据生产工艺中所用溶剂而定GB/T5009.37-2003(4.8)药典方法食品添加剂各类样

7、品，根据配方确定注：不同剂型水分指标要求剂型水分指标要求蜜丸和浓缩蜜丸水蜜丸和浓缩水蜜丸15% 12%硬胶囊(内容物为液体或半固体不检查水分)软胶囊9 %（除另有规定外）对水分不做要求茶剂（袋装茶剂与煎煮茶剂）12%（除另有规定外）颗粒剂6%（除另有规定外）片剂除另有规定外，对水分不做具体要求。剂型水分指标要求保健食品中的奶粉 5%保健食品中豆奶粉 4%保健食品中的饼干6.5%（5）不同原料的卫生学指标检测要求原料指标可参考的检验方法蚂蚁类产品锰蚁酸GB/T5009.90-2003苹果、山楂展青霉素GB/T5009.185-2003红曲桔青霉素黄曲霉毒素B1保健食品检验与评价技术规范 2003

8、年版GB/T5009.22-2003大豆磷脂原料浓缩磷脂粉状磷脂丙酮不溶物乙醚不溶物丙酮不溶物65%乙醚不溶物0.3%丙酮不溶物95%乙醚不溶物0.5%SB/T10206卵磷脂原料乙醇可溶物99%SB/T10206壳聚糖脱乙酰度85 %保健食品检验与评价技术规范 2003年版褪黑素纯度99.5 %大孔吸附树脂纯化原料原料中大孔吸附树脂残留物核酸纯度80%辅酶Q10纯度99%二、稳定性检测（1）稳定性试验的方式保温加速试验：3批样品，37-40、75%相对湿度下保存90天，每30天检测一次；稳定性试验报告包括:3批样品保温前(卫生学)、保温30天、60天、90天的样品检验结果；规定保质期2年。按

9、照样品标签说明书要求的保存条件进行稳定性试验：如：酸奶在4下保存14天，在保存前、后分别对3批样品进行检测。（2）稳定性试验检测指标选择的基本原则： 功效或标志性成分 微生物指标 在稳定性试验中易发生变化指标（包括卫生学指标和人为添加但不作为功效成分的某些营养素）：如水分、酸价、过氧化值、pH、崩解时限、维生素A、E、D、维生素C、B族维生素 卫生学试验已检测，稳定性试验不必再检测的指标：六六六、滴滴涕、黄曲霉毒素、食品添加剂等 卫生学试验已检测，稳定性试验中一般也不会发生变化，但目前仍在稳定性试验中检测的指标：如重金属、灰份、净含量等。三、功效或标志性成分试验（1）基本概念 功效成分一般是指

10、经科学研究或国内外文献证实，产品中含有从天然原料中提取或人工合成的一种或几种与所申报的保健功能直接相关的成分。 标志性成分是指产品固有的特征性物质。 功效（标志性）成分及其指标值有申报者自行提出。 功效/标志性成分检验方法列入批准证书附件。（2）确定功效或标志性成分及其指标值的一般原则：配方中各原料的投入量；生产工艺及加工过程中对功效或标志性成分的影响；多次功效或标志性成分的检测结果；该功效或标志性成分检测方法的变异度；国内外有关该功效或标志性成分的安全性评价资料（不应选择有安全性问题的成分）；所选择确定的功效或标志性成分应有标准检验方法或经过验证可行的分析方法。（3）功效或标志性成分的标准检

11、验方法 保健食品检验与评价技术规范 2003年版 保健食品功效成分及卫生指标检验规范 第二部分（27个检验方法）; GB/T5009.1- 203-2003 中部分方法; GB/T4789.34(双歧),35(乳酸菌)-2003; 行业标准; 药典 主要针对单一药材中某些成分的检验; 注：标准检验方法对所申报产品的适用性功效或标志性成分无标准检验方法时国食药监注（2005）203号文件规定：由申请人提供详细的检测方法、方法学研究结果以及验证报告。国食药监注（2007）11号文件规定：送检人提供的功效或标志性成分检验方法为自行研制，进行保健食品试验的检验机构应要求送检人书面予以说明，并提供该方法

12、的来源、依据、方法的研究和验证资料以及包括原理、操作步骤、样品前处理等内容的详细方法。如送检人提供的方法不适合送检的样品时，检验机构不得擅自修改，应将有关情况反馈送检人，由其进行研究并提供方法后，再对送检样品进行试验，以确保试验方法与送检产品质量标准中规定的方法一致（4）功效或标志性成分检验方法列入企标的附录A，按下列顺序给出： 适用范围 原理 试剂和标准对照品（注明来源、纯度）； 仪器设备或装置； 试样制备； 操作步骤； 结果的表述（包括计算公式）。（5）部分原料的功效/标志性成分（仅供参考）原 料功效/标志成分可参考的检验方法西洋参/人参总皂苷/人参皂苷保健食品检验与评价技术规范 2003

13、年版冬虫夏草及菌丝体腺苷红景天红景天苷大蒜提取物大蒜素蕈类（粗）多糖保健食品功效成分检验方法中国营养学会营养分析分会茶叶茶氨酸、茶多酚、儿茶素保健食品检验与评价技术规范 2003年版原 料功效/标志成分可参考的检验方法银杏叶银杏总黄酮保健食品检验与评价技术规范 2003年版GB/T5009.82-2003五味子五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素植物油不饱和脂肪酸维生素E蜂皇浆10-羟基-2-癸烯酸GB/T9697-2003深海鱼油EPA、DHAGB/T5009.168-2003魔芋膳食纤维AOAC991.43牛初乳IgGGB/T5009.194-2003芦荟芦荟苷原 料功效/标志成分可以参考的

14、检验方法葡萄籽提取物原花青素保健食品检验与评价技术规范2003年版红曲洛伐它丁山楂、蜂胶、花粉黄酮类低聚糖异麦芽低聚糖、低聚果糖、大豆低聚糖动物性原料蛋白质、氨基酸GB/T5009.5;124-2003角鲨烯角鲨烯绞股蓝绞股蓝总皂苷原 料功效/标志成分原 料功效/标志成分番茄提取物番茄红素栀子栀子苷赤芍芍药苷葛根葛根素灵芝孢子粉灵芝三萜葡萄白藜芦醇金银花菊花绿原酸大豆提取物大豆异黄酮大豆皂甙蕃泻叶番泻苷杜仲桃叶珊瑚苷荷叶荷叶碱黄芪黄芪甲苷淫羊藿淫羊藿苷当归阿魏酸原 料功效/标志成分原 料功效/标志成分丹参丹参酮酸枣仁酸枣仁总皂苷刺五加异嗪皮啶山茱萸熊果酸甘草甘草酸天麻天麻素罗布麻槲皮素、芸香苷

15、螺旋藻蛋白质、胡萝卜素、B1、B2等营养素如增加骨密度添加的维生素D和钙、改善贫血添加的铁等益生菌乳酸菌、双歧杆菌（不测菌落总数）四、安全性评价试验1、安全性评价的内容：第一阶段：急性毒性实验（LD50；联合急性毒性；一次最大耐受实验。）第二阶段：遗传毒性实验；30天喂养实验；传统致畸实验。第三阶段：亚慢性毒性实验90天喂养；繁殖实验；代谢实验。第四阶段：慢性毒性实验（包括致癌实验）。2、试验原则：根据原料的种类和使用剂量来确定A)原则上不需进行毒理学实验的：1)营养素强化剂或营养素补充剂2)传统食品（包括药食同源种类）为原料，使用传统工艺（如用水提取）生产的，使用剂量为常规剂量的。 B)需进

16、行急性毒性实验及致突变实验的：传统食品（包括药食同源种类）为原料，用水以外溶剂提取生产的，使用剂量为常规剂量的。C)需要进行第1、2阶段毒理学实验的1)传统食品（包括药食同源种类）为原料，使用传统工艺（如用水提取）生产的，使用剂量超过常规剂量的2)传统食品（包括药食同源种类）为原料，用水以外溶剂提取生产的，使用剂量超过常规剂量的。（必要时加做传统致畸实验和第三阶段毒性实验）3）以卫生部规定容许作为保健食品原料生产的（必要时加做传统致畸实验和第三阶段毒性实验）4）在卫生部51号文件容许作为保健食品原料以外的，若资料显示未发现毒性或毒性甚微，并且有大数量人群长期食用历史且未发现有害作用的动植物。5

17、）在国外多个国家广泛食用的原料，若有安全性资料的。6）已知的化学物，若国际组织系统的对其安全性进行过评价，又有资料证明质量与国外一致的。（如第1、2阶段实验结果与国外一致，既不需进行进一步的毒性实验否则既应进行） D)需要进行三阶段毒性实验的非普通食品（含药食同源）且在卫生部51号文件容许作为保健食品原料以外的，仅在国外少数地区或国内局部地区有食用历史。（必要时做四阶段）E)需进行四阶段毒性实验的非普通食品（含药食同源）且在卫生部51号文件容许作为 保健食品原料以外的，国内外没有食用历史的。3、毒理学实验的目的1）急性毒性实验：测定LD50，了解受试物的毒性强度、性质及可能的靶器官，为进一步实

18、验的计量和毒性观察指标提供依据，进行毒性分级。2）遗传毒性实验：对受试物的遗传毒性及是否具有潜在的致癌性进行筛选。3）30天喂养实验：进一步了解受试物的毒性，观察受试物对生长发育、生化指标等的影响。4）致畸实验：了解受试物是否具有致畸作用5）亚慢性毒性实验90天喂养，繁殖实验观察受试物经较长时间喂养后对动物的毒作用性质和靶器官，了解对繁殖及子代的发育毒性，观察对于生长发育的影响。为进一步实验提供依据。6）代谢实验：了解受试物的吸收分布排泄及蓄积等情况，了解代谢产物的形成，寻找可能的靶器官，为慢性实验选择动物提供依据7）慢性毒性实验：了解长期接触后出现的毒性作用及致癌作用，确定最大未观察到有害作

19、用剂量和致癌的可能性。为受试物是否可用的最终评价依据4、 结果判定1）急性毒性实验：LD50人体剂量的100倍未出现死亡剂量10g/kgBW9（涵人体剂量的100倍）最大耐受剂量未出现死亡进行下一步实验2）遗传毒性实验三项致突变实验（Ames实验、微核实验、精子畸形实验）阴性，可进行进一步实验。3）30天喂养最大未观察到有害剂量人体推荐剂量的100倍，可结合其他实验结果作出初步安全性评价对于人体摄入剂量较大的，若最大灌胃剂量组或饲料最大掺入量组未发现毒性，可结合其他实验结果作出初步安全性评价最小观察到有害剂量人体推荐量100倍，或观察到毒性的最小剂量组在饲料中的比例10%，且剂量人体推荐剂量的

20、100倍，可结合其他实验结果作出安全性评价最小观察到有害剂量人体推荐量100倍，或观察到毒性的最小剂量组在饲料中的比例10%，且剂量100倍人体剂量，应放弃该受试物为保健食品国内外均无食用历史的原料：最大未观察到有害剂量可能摄入量的300倍,可进行安全性评价6）慢性毒性实验、致癌实验最大未观察到有害剂量可能摄入量的100倍，可考虑用于保健食品。致癌性为阳性的：只在实验组发生肿瘤实验组肿瘤发生率高于对照组实验组多发性肿瘤明显，对照组中无或少数实验组的肿瘤与对照组无差异，但实验组发生早五、检验机构出具试验报告的基本要求（1）试验报告有效期为自检验机构签发之日起的2年内，超过有效期的试验报告不予受理

21、；（2）试验报告中中样品名称、规格包装、送检单位、样品生产单位、样品批号应与检验申请表中相应内容一致；（3）样品试验报告至少应包括以下信息：样品名称、样品批号、检验编号、规格、包装、样品性状、样品数量、环境条件、 送检单位、生产单位、送样日期、检验日期、报告日期、检验目的、检验项目和检验方法（依据）、检验结果（数据）、每页及总页数的标识、检验机构法人代表（或其授权人）签名并加盖检验机构公章；一页以上的试验报告必须加盖验缝章或逐页加盖公章；（4）如果检验报告中包含“分包方”的检验结果，则应在报告中予以明确说明；（5）若采用了试验机构经验证的非标方法，须提供非标方法作业指导书编号及明确说明。（6）

22、试验留样应保存至样品保质期结束，试验报告和原始记录应保存5年。六、保健食品样品检验和复核检验保健食品注册管理办法规定：样品检验：检验机构按照申请人申报的质量标准，对食品药品监督管理部门提供的样品进行的全项目检验。复核检验：检验机构对申请人申报的质量标准中功效成分或标志性成分的检测进行复核的检验。样品检验和复核检验时限：50天保健食品注册管理办法第77条规定“申请人应当向食品药品监督管理部门提供抽样所需的有关资料，并配合抽取检验用样品，提供检验用标准物质”；国食药监注（2007）11号规定：样品检验机构按照申报产品的质量标准规定的项目和方法进行全项的样品检验和功效/标志性成分检测方法的复核检验；不得更改检验方法、不得缺项。样品检验报告的信息和检验结果表述方式与样品试验报告基本相同；复核检验应对质量标准中功效/标志性成分检测方法的科学性、可行性、适用性等进行复核，并给出结论性意见。进行样品检验和复核检验的样品批号，可以与样品试验所用的批号相同，也可以与试验所用的样品批号不同。 专心-专注-专业