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1、气相色谱的日常维护 一. 保证汽化室密封垫的气密性1. 进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。2. 由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。二. 经常清理汽化室或衬管1. 由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。2. 汽化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水
2、乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。三. 气路的经常性检漏1. 一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应该经常性检漏，以免发生危险。2. 有的控制阀门是用“O”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气；进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好.都可能漏气。故要经常检漏！四. 热导检测器（TCD）的清洗1. 拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至200250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。2. 清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器！五. 电子俘
3、获检测器（ECD）的清洗1. 清洗法同热导检测器。2. 清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。于250度。3. 对于放射源是Ni63检测器温度在250300之间，而氚钪源温度应不高4. 在清洗ECD时必要时做好个人防护！六. 氢焰检测器（FID）的清洗1. 清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。2. 污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。3. 固定这些电极的绝缘体可在无水乙
4、醇中浸泡1015min ，用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。4. 装配时要恢复原状，做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心，侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。5. 注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接触，安装时要戴干净手套，所有的工具用前要清洗干燥。七. 氮磷检测器（NPD）及火焰光度检测器（FPD）的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似，故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗；而FPD则应注重光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。ECD日常使用和维护： 1、要保证载气的高度纯净；应该使用脱氧管和除水装置，并及时更换。2、操作温度不应太低。操作温度为250350。无论色谱柱
5、温度多么低，ECD的温度均不应低于250。3、在分析样品时要保证样品净化，尽量减少样品污染检测器，如果样品较“脏”最好用高温度烧检测器并用高流量的尾吹气吹扫。4、关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。在不使用ECD时，必须使用死堵将ECD的口堵死，防止被氧化。5、载气及尾吹气的流速之和一般为60ml/min.。6、如果ECD被污染，可以用高温烧，或者用氢气还原。7、日常关机后最好保留氮气尾吹。ECD检测器维护的几点小建议由于ECD检测器含有放射性元素，因此现在要购买ECD检测器要经过大量手续批准。听安捷伦工程师说至少要半年以上，因此现有的ECD检测器要好好维护，要不然用坏了，
6、一时买不到可是麻烦事情。下面几点是我的使用经验，希望对大家有用1：载气气路的脱氧管和脱水管要保证有效，水和氧对ECD检测器的影响比较大，因此要及时对脱氧管和脱水管进行活化。2：高纯氮气载气在小于2MPa时最好更换新的氮气。3：仪器晚上不用时可以将检测器温度降至100度左右，电流降至最小。以前我晚上都是将仪器关掉，后来工程师过来提出了这样的建议。工作原理检测池中的放射性同位素通常是63Ni, 发射出的-射线和载气分子碰撞而产生低能量的自由电子,在两电极间施加极化电压以捕集电子流形成基流.当某些点负性分子进入检测池能够捕获低能量的自由电子,从而使得基流下降,信号经过处理后形成色谱图把ECD出口气接到室外两米以上，关机要有2-3ml/min载气流过检测器。ECD长时间不用的时候最好也能每隔一段时间开一下机，通载气，升高检测器温度走个一天！
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