超高压条件下烟叶含水率对香味成分的影响

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1、超高压条件下烟叶含水率对香味成分的影响张峻松1 , 徐玉琼2 , 张常记1 , 李孟华2 ,姜福东3 ,徐海涛3 , 毛多斌1 , 杨公明11 郑州轻工业学院 ,郑州市东风路 5 号 450002 ; 2 湖北中烟技术中心 ,武汉 430052 ;3 山东中烟工业公司青岛卷烟厂 ,青岛 266101摘 要 : 为探讨超高压条件下烟叶含水率对香味成分的影响 ,将烟叶 (河南产中部烤烟) 在 500 MPa 压力 、25 、烟叶含水率为 12 %28 %条件下处理 20 min 后 ,利用同时蒸馏萃取和毛细管气相色谱法测定烟叶香味成分的变化 ,并进行了感官质量评价 。结果表 明 : 烟叶香味物质总

2、量在烟叶水分为 24 %时达到最大值 ,然后开始下降 ; 酮类物质的变化与香味物质总量的变化趋势相似 ; 而2苯乙醇 、苯甲醇 、丁香酚和芳樟醇等香味成分随着含水率的增加而持续增加 。感官评价表明 : 烟叶水分为 24 %时品质亦最佳 。超高压处理可以明显改善烟叶的内在品质 ,对烟叶陈化加工具有潜在的应用价值 。关键词 : 烟草 ; 香味成分 ; 超高压处理 ; 含水率 ; 气相色谱中图分类号 : TS411文献标识码 : A文章编号 : 100425708( 2008) 0620024206Eff e ct s of moi sture o n fla vo r co mpo ne nt s

3、 in c ut to ba cco under ultra high p re s sureZHANG J un2song1 , Xu Yu2qiong2 , ZHANG Chang2ji1 , L I Meng2Hua2 , J IANG Fu2dong3 , Xu Hai2tao3 , MAO Duo2bin1 , YANG Gong2min11 Zhengzhou Institute of Light Industry , Zhengzhou 450002 ,China ;2 Center of Technology , China Tobacco Hubei Industrial C

4、orporation , Wuhan 430051 , China ;3 Qingdao Cigarette Factory , China Tobacco Shandong Industrial Corporation , Qingdao 266101 , ChinaAbstract : In order to study the effects of moisture on flavor components of cut tobacco during ultra high pressure (UHP) pro2cess , prepared middle position leaf of

5、 flue2cured tobacco in Henan was subjected to UHP treatment (moisture of 12228 % , 500Mpa for 20 min at 25 ) . Main flavor compounds in UHP treated tobacco at different moisture were isolated by simultaneous distillation and extraction ( SDE) and analyzed by capillary gas chromatography. Smoking qua

6、lity of tobacco was subjected tosensory assessment . Results showed that total content of flavor compounds in tobacco increased with the increase of moisture and reached peak value at 24 % moisture . Changes in total content of ketones have the same trend compared with total contentof flavor compoun

7、ds. The content of2phenylethyl alcohol , benzyl alcohol , eugenol and linalool in UHP treated tobacco con2tinuously increased with the increase of moisture . Sensory evaluation results demonstrated that smoking quality reached opti2 mization values at 24 % moisture then decreased. The UHP process ca

8、n improve characteristic aroma of cut tobacco and hence a potential technique for tobacco processing.Key words : tobacco ; flavor compounds ; ultra high pressure ; moisture ; GC一1烟草香味是影响烟草及卷烟质量的主要因素之,烟叶经过复烤后 ,内在质量较初烤烟叶有明显提高 ,但复烤后的烟叶还需经过 23 年的自然陈化 ,才能达到最佳使用的效果 。自然陈化的酶促反应机理认 为 : 烟叶在烟草中存在的酶催化作用下 ,各类有利于

9、 烟叶 香 味 物 质 产 生 的 化 学 反 应 得 以 缓 慢 而 充 分 进作者简介 : 张峻松 ,博士 ,郑州轻工业学院副教授 ,硕士生导师 ,主要从事烟草化学研究 。Tel : 0371263670231 , E2mail : zhangjunsong zzuli . edu. cn基金项目 : 河南省青年杰出人才项目 (2008)收稿日期 : 20082022232行。目前国内外大都采用自然陈化当年收获的烟叶25张峻松等 超高压条件下烟叶含水率对香味成分的影响(原烟) 以改善烟叶质量 ,也已对陈化处理后香味成分的变化进行了较多的研究3 27 ,尽管自然陈化的烟叶使 用效果好 ,但陈

10、化过程缓慢 、时间长 ,占用大量仓库和 资金 ,陈化成本较高 ,如何能使烟叶自然陈化周期缩短 并使烟叶的内在质量达到理想的要求一直是烟草行业和研究者关注的问题 。20 世纪 90 年代以来 , 国内外许多学者利用超高 压 ( ultra high pressure , UHP) 技术改善加工食品的香味 取 得 了 较 好 的 效 果8 210 , 有 些 已 应 用 到 工 业 生 产112 试验方法11211 烟样制备将烟叶样品真空回潮后 , 取样品 ( 含水率分别为12 %、16 %、20 %、24 %、28 %) 5 份 ,每份 400 g ,置于双层 复合塑料袋中 ,热封口 。超高压处

11、理条件为 : 压力均为500 MPa ,升压速度 100 MPa/ min ,保压时间 20 min ,高压 腔内温度 25 ,超高压处理后的样品 ,自然风干 ,取样 品 100 g 分别用粉碎机粉碎成粉末 ,储于棕色广口瓶中 备用 。平行样品数量为 6 ,重复实验 ,结果取均值 。11212 同时蒸馏萃取取经上述超高压处理后的样品 ( 2510 g) , 放入同 时蒸馏萃取装置一端的 1000 mL 圆底烧瓶中 ,加入 350 mL 蒸馏水 , 用电热套加热 ; 装置的另一端为加有 50 mL 二氯甲烷的 100 mL 圆底烧瓶 , 在 60 下水浴加 热 ,同时蒸馏萃取 215 h 。同时

12、蒸馏萃取完成后 ,向萃取液加入 6 g 无水硫 酸钠 ,干燥过夜 ,过滤并加入 1 mL (014 mg/ mL) 乙酸苯 乙酯 (内标) ,浓缩至 1 mL ,进行气相色谱分析和气相 色谱2质谱鉴定 。11213 定性定量分析用毛细 管 GC 法 对 样 品 同 时 蒸 馏 萃 取 物 进 行 分 析 ,再根据与标样物相对保留值的比较 ,加入标样后色 谱峰的增高 , 以及 GC/ MS 的定 性 结 果 鉴 定 各 香 味 成 分 ,然后采用内标法和工作曲线对其主要香味成分进 行定量分析 。在香味成分定量分析中 ,有标样的通过标准加入法进行了回收率的测定和校正因子的校正 , 无标样的假定回收

13、率为 100 % ,相对校正因子为 1 进行 计算 (相对于内标乙酸苯乙酯) 。(1) 色 谱 条 件 : 色 谱 柱 : HP25MS 柱 ( 50 m 250 m , 0125m) ; 进样口温度 : 280 ; 检测器 ( FID) 温 度 : 280 ; 载气 : N2 1 mL/ min ; 燃料气 : H2 ,40 mL/ min ; 空气 , 450 mL/ min ; 进样量 : 1 L ; 分流比 : 10 :1 ; 程序升温 :中11。所谓 UHP 处理是指将物料放入液体介质中 ,在 1001000 MPa 压力下作用一段时间后 , 物料发生许多不可逆的生化反应和组织结构变

14、化 ,从而导致物 料的品质 、风味的变化过程12 。UHP 处理后可引起食 品的某些风味组成变化 , 如 : 经 UHP 处理后黄酒 、葡 萄酒和白酒的口味变得更加优美 、醇和 、醇香 、浓郁 ,总 体催陈效果达到 12 年以上13 216 。笔者在利用超高 压技术陈化烟草 、改善烟叶质量的研究中17 ,发现超 高压条件下 ,烟叶含水率对其香味成分影响很大 ,因此 本文重点研究了在超高压条件下烟叶含水率对其香味 成分和抽吸品质的影响 ,以期为超高压技术在卷烟企 业的应用提供理论依据 。1 试验部分111 材料与仪器11111 材料河南卢氏产中部烤烟由郑州卷烟厂提供 。糠醇 、52甲基糠醛 、苯

15、甲醛 、62甲基252庚烯222酮 、苯 甲醇 、乙酰基吡咯 、芳樟醇 、2苯乙醇 、吲哚 、丁香酚 、2 大马酮 、2二氢大马酮 、香叶基丙酮 、2紫罗兰酮 、金合 欢基丙酮 、乙酸苯乙酯 ( 内标) , 均为 FLUKA 试剂 ; 无 水硫酸钠 (AR ,郑州化学试剂三厂) ; 糠醛和二氯甲烷 (AR ,上海华彭实业有限公司) 。11112 仪器Agilent 6890 气相色谱仪 (美国 Agilent 公司) ; Agi2lent 6890 GC/ 5973MS 气质联用仪 ( 美国 Agilent 公司) ;900 MPa 2 超高压处理设备 ( 郑州轻院自行研制) ; 同时蒸馏提取

16、器 ( 郑州科技玻璃仪器厂) ; HZ22 型号 电子恒温水浴 ( 北京市医疗设备总厂) ; DRT2BXA 型号电热套 (郑州长城科工贸有限公司) ; LA2230S 型电 子天平 ( 感量 010001 g ,北京赛多利斯仪器有限公司); Binder LP211 型恒温恒湿箱 (德国 Binder 公司) 。2 (2min)50 (2min)270 (10 min)(2) 质谱条件 : 传输线温度 : 270 ; EI 源电子能量 : 70 eV ; 电子倍增器电压 : 1450 V ; 质量扫描范围 :30550 amu ; 离子源温度 : 230 ; 四极杆温度 : 150; 利用

17、NIST 02 谱库对采集到的质谱图进行检索 。11214感官质量评价将不同超高压处理的烟叶样品 ,卷制成烟支 ,放入 恒温恒湿箱内 ( 22 1 , 相对湿度为 60 % 2 % ) 平衡 48 h 后 ,评吸小组进行评吸 。26中国烟草学报 2008 年 12 月 第 14 卷 第 6 期上进行分析 。对各标样与内标的峰面积之比与相应标样的质量进行回归分析 ,从而求出这些香味成分的线 性方程及相关系数 (表 1) ,由表 1 可知 ,在测定的范围 内 ,各成分的相关系数在 019986019996 之间 ,表明工 作曲线的线性较好 。2结果与讨论211香味成分的工作曲线将各标样化合物配制成

18、 6 个不同浓度的混合物溶 液 ,加入乙酸苯乙酯 (内标) 溶液 ,在毛细管气相色谱仪表 1 烟样香味成分的工作曲线香味成分线性回归方程相关系数香味成分线性回归方程相关系数糠醛糠醇52甲基糠醛62甲基252庚烯222酮 苯甲醇苯乙醛 乙酰基吡咯 芳樟醇Y = 115104 X + 010019Y = 116041 X + 010121Y = 110117 X 2010053Y = 110308X + 011042Y = 018796 X - 011065Y = 011099 X + 110212Y = 016923 X2010325Y = 019306 X + 0102160199860199

19、910199900199930199950199860199930199912苯乙醇吲哚 丁香酚 2大马酮 2二氢大马酮 香叶基丙酮 2紫罗兰酮 金合欢基丙酮Y = 019064 X + 010023Y = 017251 X - 010103Y = 110302 X + 01 0216Y = 019237 X - 010172Y = 016328 X + 010937Y = 01413 X - 010342Y = 110216 X + 010106Y = 018426X + 010042019996019995019986019993019991019994019991019998212 香味

20、成分的回收率和重复性进行 6 次重复性试验以考察方法的精密度 。结果 列于表 2 。从表 2 可以看出 ,在所测定 20 种香味成分的变异系数均小于 8 % ,其中有 14 种成分的变异系数 小于 5 % ,由于烟草中大多数香味成分含量甚微 ,故可 认为本试验的重复性较好 。将一定量的标样的化合物加入 25 g 经超高压处 理的烟样中 ,然后将加与未加标样的烟叶样品平行进行前处理与 GC 分析 。根据各香味成分的测定值 、添 加量计算回收率 ,结果见表 2 。表 2 显示 ,除糠醛和丁 香酚的回收率较低外 ,其它 14 种香味成分的回收率大 于 80 %以上 ,说明本方法的测定结果可以满足香味

21、成 分的定量分析 。糠醛和丁香酚的回收率较低可能由于自身不稳定性的原因 。213 烟叶含水率对香味成分的影响分别对原样及经超高压力处理烟叶样品进行同时 蒸馏萃取浓缩得到的香味成分进行 GC 分析 , 色谱图如图 1 ,计算结果列于表 3 中 。21311 烟叶含水率对各类香味及香味成分总量的影 响将表 3 中香味成分总量 、醛类 、酮类和醇类物质含 量分别与烟叶水分含量之间的关系作图得到图 14 ,从图可以直观地看出 ,随着烟叶含水率的增大 ,香味物 质的总量逐渐增大 , 当水分为 24 %时达到最大值 , 而 后开始下降 ; 酮类物质 、醛类物质的变化与香味物质 总量的变化趋势相似 ; 醇类

22、物质含量 呈 一 直 增 加 趋 势 ,但当水分为 24 %时其含量增加的幅度变小 。表 2 香味成分的回收率和重复性试验结果香味化合物回收率/ %变异系数/ %香味化合物回收率 / %变异系数 / %7516192134861729210496118861819213796118941268912651612116610431264121514721061198410151197912686172881649412591167951677108118431282104411631294148516731262188糠醛糠醇52甲基糠醛62甲基252庚烯222酮 苯甲醇苯乙醛 乙酰基吡咯 芳樟

23、醇 2苯乙醇 吲哚丁香酚茄酮 2大马酮 2二氢大马酮 香叶基丙酮 2紫罗兰酮 二氢猕猴桃内酯 巨豆三烯酮 新植二烯 金合欢基丙酮注 :“ ”表示没有测试27张峻松等 超高压条件下烟叶含水率对香味成分的影响( g/ g 干烟叶)表 3不同含水率烟叶超高压处理后香味成分测定结果不同烟叶水分含量香味化合物变化香味化合物原样12 %16 %20 %24 %28 %1211681316114310621945164512611974169110621063618910107816414162915681416714256412416152131011010161263126312151565148217

24、151240198212937128101849122151011013481366911155617716189131641017461313144314251385164311851671112214637169111459168151471017981577014155010217111141011112161483158316751415179314251911115216737187111961011915171111088144711695441941712513198111646142317431755134518831716114111521813719812127101481

25、519411148812472124541167171341319111171613831713188512651913180612211142192371811211810137151861114281197210953819117131糠醛糠醇52甲基糠醛62甲基252庚烯222酮 苯甲醇苯乙醛 乙酰基吡咯 芳樟醇 2苯乙醇 吲哚丁香酚 茄酮 2大马酮2二氢大马酮 香叶基丙酮 2紫罗兰酮 二氢猕猴桃内酯 巨豆三烯酮 新植二烯 金合欢基丙酮 香味物质总量(不含新植二烯)醛类物质总量 酮类物质总量 醇类物质总量225142235106242117247149250153250107231941

26、66178171912418317119521117251331761042310125191791332412125174181147251242515518017525161图 1 UHP 处理烟叶含水率对香味物质总量( 不含新植二烯) 的影响图 2UHP 处理烟叶含水率对醛类物质总量的影响21312不同烟叶含水率香味成分含量变化的成因探讨从表 3 看出 ,随着烟叶含水率的增大 ,烤烟叶片中2苯乙醇 、苯甲醇 、丁香酚 、芳樟醇和吲哚等含量持续增加 ,其中2苯乙醇 、苯甲醇 、丁香酚和芳樟醇经超高 压处理后其含量增加了 30 %以上 。这与 Baxter9 所做28中国烟草学报 2008

27、年 12 月 第 14 卷 第 6 期的食品超高压处理的香味成分变化相似 。通常认为烟叶在陈化过程中酶的活性变化发挥着 重要作用 ,可引起烟叶中发生复杂的生物化学变化 ,从 而改善烟草香味成分和抽吸品质 ,即由粗燥 、刺激和不 愉快的吸味变为柔和 、较为丰满 、舒适的香味18 。李发 ,使烟草的内部迅速发生生化反应而产生一些香味成分或某些潜在香味成分得到释放 ,且随着烟叶水分 含量的增加酶的活性增加 ,从而加快了烟叶内部的香 味化合物的生物转化过程 。根据相关文献报导20 223 , 超高处压理食品时亦会引起食品中的酶活的变化 ,超高压通过影响蛋白的三极结构来影响其酶的催化活性 的 ,由于蛋白

28、质的三级结构是形成酶活性中心的基础 , 在较低压力下酶的活性增加的原因是由于压力产生了 酶活性中心的凝聚作用 ; 同时在正常情况下完整组织 中的酶和基质经常被隔离 , 而在一定的的压力可以破坏这种隔离状态 , 使酶与基质相互接触 , 从而加速酶 促反应活性 。伟等19研究也认为酶活性增加可导致烟叶中大分子物质如色素 、多酚类物质 、萜类物质等降解为小分子物质 ,使烟叶中的萜烯类 、醇类 、酮类 、醛类 、酯类 、酚类等 物质得到提高 。笔者认为可能是由于超高压处理过程 中激活了烟叶表面酶更多的活性位点或是增加了酶和基质接触面而增加了酶的催化作用 ,因此提高了相关 生化反应的速率 ,同时超高压也

29、可能影响维持酶三维 结构的作用力从而导致了烟叶中部分酶的活性得以激图 3 UHP 处理烟叶含水率对酮类物质总量的影响图 4 UHP 处理烟叶含水率对醇类物质总量的影响214不同烟叶含水率对感官质量的影响不同含水率的烟叶及对照烟样评吸结果见表 4 。 从表 4 可以看出经超高压处理后的烟叶吸味品质明显 优于未处理的对照样 ,该变化与香味成分增加的结果 一致 ,即在烟叶水分为 24 %之前感官质量改善明显 , 之后稍微下降 。烟叶中存在相当含量的糖苷类 、酯类和酰胺类物质 ,它们的水解可以产生醇类 、酚类以及胺类物质 。超 高压激活了烟叶中包括糖苷酶在内的水解酶 ,这些酶 的活性随着水分的增加而不

30、断增加 ,进而加速了一些 糖苷类 、酯类和酰胺类物质的水解过程 ,并使以糖苷 、 酯和酰胺结合形式存在的醇类 、酚类以及胺类化合物 的含量持续增加 。从表 3 还可以看出 ,随着烟叶含水率的增大 ,叶片 中的酮类成分茄酮 、2大马酮 、2二氢大马酮 、香叶基 丙酮 、2紫罗兰酮 、巨豆三烯酮 、金合欢基丙酮的含量 普遍升高 。一般认为上述酮类是烟草中性香味物质的 核心成员 ,其生成与胡萝卜素 、西柏烯类等烟叶香味前 体物质的降解有关24 ,可以推断超高压条件下可能会 激活烟叶中的氧化酶 ,且随着烟叶水分的增加活性进 一步增加 ,当水分为 24 %时活性略有下降 。由于酶活 性的增加从而加速了胡

31、萝卜素 、西柏烯类等化合物氧 化降解的过程 ,进而产生相应香味物质并改善烟叶的 吸味品质 。表 4不同烟叶水分条件下超高压处理对感官质量的影响( g/ g 烟叶)超高压处理过程中烟叶水分含量原样 12 % 16 % 20 % 24 % 28 % 感官评价70100 74148 77121 80126 81198 80121 (评吸分值) 3 结论本文研究了超高压处理条件下烟叶含水率对香味 成分和感官质量的影响 , 结 果 显 示 : 在 500 MPa 压力29张峻松等 超高压条件下烟叶含水率对香味成分的影响Guava J uice with High2Pressure Treatment J

32、 . J Agric FoodChem ,1999 , 47 (5) : 38223891励建荣 , 王泓 . 超高压技 术 在 食 品 工 业 中 的 应 用 前 景J . 现代食品科技 , 2006 , 22 (1) : 17121731条件下随着烟叶含水率的增大 ,烤烟叶片中大多数的香味成分 均 有 所 增 加 , 烟 叶 含 水 率 在 24 %时 达 到 最 大 ,而后开始下降 ; 酮类物质的变化与香味物质总量 的变化趋势相似 ; 而2苯乙醇 、苯甲醇 、丁香酚和芳樟 醇等香味成分随着含水率的增加而持续增加 。感官评 价表明 : 烟叶水分为 24 %时品质亦最佳 。本文试验结果为超高

33、压处理后烟叶香味成分的变 化提供了可靠的参考依据 ,对卷烟企业合理应用超高 压技术有重要的理论和实用价值 。1112杨公明 ,马成林. 食品高压加工技术的最新发展 J .业工程学报 , 1995 , 11 : 10121041农13马永昆 , 周日型 、胡小松. 不同超高压处理压力对哈密食 品 与 发 酵 工 业 , 2004 , 29 ( 11) ,瓜汁香气的影 响 J .14219114励建荣 , 傅月华 , 顾振宇 ,等 . 高压催陈黄酒的研究 J .食品与发酵工业 , 1999 , 25 (3) : 362421李绍峰 , 段旭昌 , 刘树文 ,等 . 超高压处理对新鲜干红葡 萄酒物理

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