日本肥料分析方法简述解读

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1、以下译文内容为P11-P154. 主 成 分4.1 氮氮总量硫酸法（不含硝酸氮时）A 适用范围适用于含有氮的肥料及肥料原料， 含有硝酸盐时， 其中的氮量不被定量， 且会损失其他形态的氮， 值变低，因此要事先确认是否含有， 若含有时，要根据或来处理。B 试剂液的配置1) 标准氢氧化钠液 制成氢氧化钠 0.1M-0.2M 溶液，使用标准试剂氨基磺酸（NH 2SO H：在减压硫酸干燥器中约干燥 48 小时的物质），用 BROMTHYMOL BLUE作为指示药来标定其浓度，算出相当于1ml 的氮（ N）的量。2)标准硫酸液 制成 0.5M(1/2 硫酸 )溶液，将甲基红作为指示药， 用标准氢氧化钠液，

2、或者用以下的方法（氯化钡）来标定其浓度。取制好的硫酸液 10ml 放入专用烧杯中， 用水稀释成约300ml，加入盐酸约1ml，用器皿盖住，加热至沸腾。把另外加热的氯化钡液再过剩添加滴下，水浇淋 2-3 小时，加热使之沉淀，把沉淀物用精密滤纸过滤，用热水冲洗，正确测出干燥 .加热后的重量，将此量乘以系数0.4202，算出硫酸的量。3) 氯化钡液将氯化钡 (BaCl2.2H2O)100g 溶于水制成 1000ml。4) 指示液a. BROM THYMOL BLUE将它 0.1g 溶于 20%的酒精制成 100ml。b. 甲基红 将它 0.2g 溶于 90%的酒精制成 100ml，必要时过滤。（把它

3、与将亚甲蓝 0.1g 溶于 90%的酒精，制成 100ml 的液体同量混合使用也可以）C 试料液的配置取分析试料 0.5-5g 放入分解烧瓶内，加入分解促进剂（1 份硫酸铜和 9 份硫酸钾混合后的物质约10g，或者 1 份 SeO2 和 1 份硫酸铜和 8 份硫酸钾混合后的物质 1-2g 以下），然后加入硫酸20-40ml 充分混合后，移到分解台，先慢慢加热，当没有泡再生成后 （泡的产生比较激烈时， 加小片的石蜡来防止） ，再调大强热，使它完全分解后放凉。小记：1. 为石灰氮时，将分析试料放入分解烧瓶内， 加少量水湿润，再加硫酸 20-40ml 充分混合后，移到分解台，先慢慢加热，当没有泡再生

4、成后，加入分解促进剂，强热 1-3 小时。2. 为尿素时，将分析试料 5g 放入分解烧瓶内， 加硫酸 25ml 充分混合后， 移到分解台，先慢慢加热，当没有泡再生成后，强热10 分钟后，停止加热，放凉。D 定量取全部的分析试料， 或把其用水稀释成 250ml-500ml 后的定量液体， 放入蒸馏烧瓶中，加入适量的水， 为了使它呈碱性， 加入足够量的氢氧化钠浓厚液和少量的粒状锌，把它与蒸馏装置相连（蒸馏装置与装有定量标准硫酸液（通常为10-20ml）的容器相连），加热蒸馏直到蒸馏烧瓶内的液体留出 2/3 后，蒸馏液中加入指示药甲基红，用标准氢氧化钠液滴定，算出氮（ N）的量。标准氢氧化钠液 1m

5、l =同液的浓度（ M ） x 14.007mg N进行水蒸气蒸馏时， 取定量的分析试料放入 200-250ml 容量的蒸馏烧瓶内， 添加氢氧化钠浓厚液， 用五分钟可蒸馏出约 30ml 左右的水蒸气蒸馏 15 分钟，当蒸馏烧瓶的液量达到 130ml 以上时，需加热蒸馏烧瓶内，以使氮气全部蒸馏出来。小记：被蒸馏出的氨量很少（ N 大致为 20mg 以下）时，可用 4%的硼酸液（加入溴甲酚绿 0.5g 和甲基红 0.1g 溶于 100ml 95%的酒精后的混合指示药 0.5%，用稀氢氧化钠液，呈浅蓝绿色） 10-15ml 代替一定量的标准硫酸液进行蒸馏，用 0.1M(1/2 硫酸 )的标准硫酸液进

6、行滴定，算出氮 (N)量。戴式铜锌铝合金硫酸法（含有硝酸性氮时）A 含有硝酸性氮的试料，也适用于含有液状的肥料和氯化物的试料。B 试剂液的配置根据。C 试料液的配置1) 硝酸盐肥料取分析试料 1-3g 放入 250ml 量瓶中，加水溶解，加水至标线处，取其定量（硝酸性氮50mg 以下）放入分解烧瓶中（直接蒸馏全量时，容量800ml 最佳），加入盐酸 (1+1) 60ml，氯化锡 (II)(SnCl2.2H2O)2g 进行混合溶解，放置约 20 分钟。加入戴式铜锌铝合金3.5g 后，再混合一下，室温放置约 40 分钟。加入硫酸（ 1+1）70ml，必要时放入 1 块沸腾石，之后用小火加热。（产生

7、很多泡时，停止加热），当产生硫酸的白烟时，开始慢慢调大加热，约加热 90 分钟。放凉后，加入 200-300ml 的水，来溶解可溶性氯。2) 复合肥料 取定量的分析试料（一般为 0.5-1g ，硝酸性 N 量为 50mg 以下）放入分解烧瓶内，（直接蒸馏全部量时，以容量800ml 左右为佳），按照上述 1 项的以盐酸为 (1+1)60ml 以下，制成试料液。以下译文内容为P22-29。D 定量根据。还原铁硫酸法（含有硝酸性氮时）A 适用范围含有硝酸盐的试料。B 试剂液的配置根据。C 试料液的配置取分析试料 0.5-1g 放入分解烧瓶中，加水约30ml 充分混合后，加入还原铁5g 及硫酸（ 1+

8、1）30ml，迅速把长脚漏斗插入烧瓶中，流水边冷却容器外部边轻轻混合，静放片刻待激烈反应结束后，用低温慢慢加热，轻轻煮沸约15 分钟。暂时放凉后，加入分解促进剂（根据），然后加硫酸30ml，必要时加入1 个沸腾石。接下来为了蒸发水分，慢慢加热至有硫酸白烟生成为止，再强热使其完全分解后放凉。用水将分解液移至 250ml 的量瓶内，冷却后加水至标线处。D 定量取试料液（悬浊液）定量放入蒸馏烧瓶内，加入足够量的氢氧化钠的浓厚液，使其呈强碱性， 迅速把它连接到蒸馏装置 （蒸馏装置与装有定量标准硫酸液的容器相连），根据项进行蒸馏和滴定。另外对单独对试剂（特别是还原铁）进行空试验，补正滴定值，算出氮（N）

9、的量。氨性氮蒸馏法A 适用范围含有铵盐的肥料，不含象尿素或石灰氮那样，加热分解化合物的肥料。B 试剂液的配置根据。C 试料液的配置1) 铵盐类及符合肥料取定量的分析试料（一般为5g）放入 500ml 的量瓶中，加水约 400ml，用每分钟可转 30-40 次的混合机混合 30 分钟后，加水至标线处。2) 复合肥料取定量的分析试料 （一般为 5g）放入小型乳钵中， 加少量水磨碎，将其上澄液移到500ml 的量瓶中，重复3 次此操作后，把乳钵的不溶解物全部移到烧瓶中，加水制成400ml，用每分钟可转30-40 次的混合机混合30 分钟后，加水至标线处。D 定量取定量的分析试料（含尿酸铵，磷酸铵镁，

10、腐植酸铵等）或试料液（悬浊液）（氨性 N 量 15-50mg 即可）放入蒸馏烧瓶中，加入适量的水和氢氧化钠浓厚液（试料中含有机物时，加氧化镁约2g 或更多以上，来代替氢氧化钠液），呈碱性，把它与蒸馏装置相连（蒸馏装置与装有定量标准硫酸液的容器相连），根据项，待氨全部馏出标准硫酸液后，蒸馏液中加入指示药甲基红，用标准氢氧化钠液滴定，算出氮（N）的量。浇水后蒸发干固，放凉后，迅速加入酚（ Phenol）硫酸 2ml.,立即转动蒸发盘，使其所有的残留物和酚（ Phenol）硫酸接触。大约放置 10 分钟后加入约 20ml 的水，磨碎残留物并使其溶解。 放冷后用水混移至 100ml 的量瓶内，加氨水（

11、1+2），直至其呈黄色，显示为弱碱性时，再加入3ml.。冷却后加水直到标线处，放置30 分钟后可用以下示差法测定波长410nm 左右的吸光度。分几个阶段，定量取标准硝酸盐液，放入 250ml 的量瓶内。（产生颜色时，即意味着试料液中的硝酸性 N 量进入其中。另外，标准液间的硝酸性 N 量差按照 0.1mg 以下来计算），加入硫酸铜 -硫酸银液 200ml 然后采取和上述分析试料相同的操作，使其产生颜色，把比试料液中的硝酸性氮量少的标准液作为对照液，来测定试料液以及其他标准液的吸光度（吸光度在 0.10.7 范围内最佳），来算出试料液中的硝酸性氮（ N）的量。2）硝酸性氮为 1%以下时：把制好的

12、试料液取10ml 放入小型蒸发盘内，然后与前项的操作相同，算出硝酸性氮的量。但是标准液的选用，则是分阶段取定量的硝酸盐稀释液放入250ml 的量瓶内，加入硫酸铜 -硫酸银液体200ml，然后与上述分析试料的操作方法相同，使其产生颜色。414 尿素性氮尿素酶法A 适用范围适用于尿素以及含有尿素的复合肥料B:试剂液的调制根据。C 试剂液的调制1）尿素取分析试料 5g 放入 500ml 的量瓶内，加水至标线处并充分混合。2）含有尿素的复合肥料根据 。D 定量1）尿素 取试料液 25ml 放入蒸留烧瓶内， 为了分解约 25ml 的水及尿素， 加入足够的尿素酶，密封后用 4045 度的水浇淋 1 小时后

13、冷却。在此分解液中加入 23g 氧化镁以及少量的硅油， 和连接着放有 20ml 标准硫酸液的容器相连，按照项内容，将氨全部蒸馏出标准硫酸液后，蒸馏液中加入指示药甲基红，再用标准氢氧化钠液滴定。另外进行尿素酶空试验，补正滴定值，算出尿素性氮量（ N）。(附记 )1.试料含有氨或者盐类时， 要依据或者来定量氨性氮， 根据前项结果减去此值。2使用的尿素酶，必须是用其0.5g 以下的量，即能完全分解0.25g 的尿素。2）含有尿素的复合肥料取一定量的试料液（悬浊液）（尿素性N 及氨性 N 的总量为 20100mg即可）到蒸馏烧瓶内。加水制成约50ml，将甲基红作为指示药，与0.5%氢氧化钠液中和（ P

14、H5.65.8）,为了分解尿素，加入足够量的尿素酶，密封后用 4045 度的水浇淋 1 小时使其产生作用。然后与前项1）相同，将其结果作为尿素性氮以及氨性氮的合量，用此值减去氨性氮的量（根据或者），计算出尿素性氮（ N）的量。415 氨基氰性氮硝酸银法A 适用范围适用于石灰氮及以石灰氮为原料的复合肥料。必须注意由于氨基氰性氮或者其他的混合物的含量而异，这种方法也会有所不同。B 试剂液的调制1）标准氯化钠液制出 0.1M 标准试剂氯化钠溶液（在500650 度的温度中保持 4050 分钟，再在硫酸干燥器中冷却）2 硝酸银液制出 0.1M 特级硝酸银溶液， 将铬酸钾液作为指示药， 滴定标准氯化钠液

15、，标定其浓度。3）标准硫氰酸钾液的定量液中加入制出 0.1M 特级硫氰酸钾溶液（ KSCN），在标准硝酸银液5ml 的硝酸（ 1+1）液体，将硫酸铁（ III ）铵液作为指示药，对其进行滴定，来标定其浓度。4）铵性硝酸银液制出约 0.2M 的特级硝酸银溶液，添加氨水直至生成的沉淀溶解后，再加入氨水。5）指示药a.铬酸钾液制出铬酸钾液的饱和液b. 硫酸铁铵液 将硫酸铁铵 10g 溶于 100ml 水中，添加硝酸（ 1+2）30ml 并轻轻煮沸。c.酚酞将 1g 酚酞溶解于 95%的酒精中，制成100ml。C 试料液的调制1）石灰氮素取分析试料 2.5g 加入 250ml 的量瓶内，加入2%的醋酸

16、 200ml，在每分钟可转 3040 次的混合机中混合 30 分钟后，加水至标线处， 并立即用干燥滤纸过滤。2）以石灰氮为原料的肥料中含有磷（磷酸）时： 取定量的分析试料加至 250ml 的量瓶内（氨基氰性氮量： 150-500mg 即可），加入 2%的醋酸 200ml,在每分钟旋转 3040 次的混合机中混合 30 分钟后，以酚酞为指示药，加氨水呈碱性，加入能使磷酸沉淀的 10%的硝酸钾液，加水直至标线为止并立即用干燥滤纸过滤。D: 定量1）一般法：取刚做好的试料液25ml 放入 250ml 的量瓶内，加水制成 50ml，将酚酞作为指示药，加入少量的硝酸（1+10）直至呈酸性，再用氨水（ 1

17、+10）中和后再加入 10ml 直至碱性。然后加入50ml 的标准硝酸银液，进行混合使氨基氰性银完全沉淀，加水至标线为止再混合， 1 小时后用二层的干燥滤纸过滤。取此滤液 100ml 至烧杯中，加入硝酸（ 1+2）3ml 直至酸性，将硫酸铁铵液 5ml 作为指示药来添加，用标准硫氰酸钾液滴定， 计算出氨基氰性氮（N）的量。2）含有大量脒基脲时，将刚制好的试料液取定量（ N 约为 50mg）至烧杯内，将酚酞作为指示药，加入少量的硝酸（ 1+10）呈酸性，然后加入氨水（ 1+10）直至碱性，一边充分混合液体一边慢慢的滴下氨性硝酸银液。 放置 15 分钟后，在特制的罐中？敷上 2 层滤纸，将生成的沉

18、淀进行过滤并用冷水清洗数次后，将沉淀溶解在硝酸（ 1+10）中（此硝酸的液量不得超过 20ml）后冲洗放回原来的烧杯中，放水直到 150ml。然后加入少量过剩的氨性硝酸银液，加氨水（ 1+10）使其稍微产生碱性反应即可，再次使氨基氰性氮银沉淀，混合液体并至少放置 2 小时后，与前面一样用特制罐？过滤 .清洗、然后与前项）一样，将硫酸铁（ III ）铵液作为指示药，用标准硫氰酸钾液滴定，并计算出氨基氰性氮的量（ N）。3）含有氯化物时 将刚制好的试料液取定量（ N 约为 50mg 以下）放入烧杯，加水至大约 150ml，将酚酞作为指示药，加入少量的硝酸（ 1+10）直至呈酸性，再用氨水（ 1+1

19、0）中和，并加入 10ml 直至呈碱性。然后加入标准硝酸银液体大约 0ml,充分混合液体并放置 1 个小时后，将特制罐铺上两层滤纸，过滤沉淀物并用冷水清洗数次。然后把滤纸上的沉淀物连同滤纸一起用水移至原来的烧杯，将氨基氰性银的沉淀溶入少量的硝酸中（ 1+2）。以下操作和前项 1）相同，将硫酸铁铵液作为指示药，用标准硫氰酸钾液滴定并计算出氨基氰性氮的量（ N）。（附记）当试料液中含有生成了生成银氯沉淀的碳化物， 硫化物等物质时， 该滴定法不能适用。届时，需将 3）项中银氯的沉淀溶解在大约 20ml 的硫酸中（），用水将其冲入分解烧瓶， 移至分解台进行加热浓缩， 并使用促进分解（根据）,强制加热使

20、它完全分解后，按照以下的，对氨基氰性银的氮量进行定量，算出氨基氰性氮（ N）的量。416水溶性氮4161 冷缓冲液法A 适用范围适用于醛类加工或缩合尿素肥料及含有其的肥料。为防止滤出中的混合物等的加水分解，使用中性冷缓冲液。B 分析试料的调制把试料磨碎到可以通过850的网的程度即可。C 试剂液的调制磷酸氯缓冲液磷酸钾（ KH2PO4）3.63g 及磷酸二钠(N 2HPO4)5.68g溶于水制成 1000ml（ PH7.0）。D 试料液的调制取一定量的分析试料（醛类加工或缩合尿素肥料时为 1g，含有此类物质的肥料时为 2.5g）放入 250ml 的量瓶内，加入 25 度的磷酸氯缓冲液 200ml

21、 放入每分钟可转 3040 次的机器内混合振动搅拌 30 分钟后，（滤出中需保持在 25 度）加水直到标线为止，并立即用干燥滤纸过滤。E 定量取一定量的试料液（N 为0.1g 以下）放入分解烧瓶内，加入硫酸铜0.1g，硫酸 5ml,最初慢慢加热待水份蒸发后暂且灭火，加入硫酸钾粉末约1g,再次加热并充分分解后，强热约 30 分钟后再放凉。用水稀释成 30ml 再冷却后，根据进行蒸馏及滴定，计算出的氮量即为水溶性氮气（N）的量。（附记）对于浸出中不会发生加水分解的试料，可用水代替磷酸氯缓冲液。417 氮素的活性系数4171 缓冲液法A 适用范围适用于甲醛加工尿素肥料以及含有它的肥料B:分析试料的调

22、制根据C 试剂液的调制磷酸氯缓冲液磷酸钾（ KH2PO4）14.3g 及磷酸二钾（ K2HPO4）91.0g 溶于水制成 1000ML ，将此原液用水正确稀释10 倍（ PH7.50.2）D 定量取分析试料 1g 放入 50ml 容量的烧杯内，用少量的酒精润湿，添加252 度的水 20ml，每 5 分钟混合一下放置 15 分钟。将上澄液倒在滤纸上，然后用同样温度的水倾析 45 次后，将不溶解物质全部移到滤纸上，再充分清洗直至滤液变为 250ml。根据，定量出滤纸上的不溶解物的氮素总量，把它作为冷水不溶性氮素的量（ a%）。然后，取相当于 0.12g 冷水不溶性氮量的分析试料放入200ml 容量

23、的烧杯中，加入沸腾的磷酸氯缓冲液混合后，用器皿盖住。用沸水浇淋，每10 分钟混合一次加热 30 分钟后，立即过滤。过滤持续 4 分钟以上后，停止定量，另外再次提取分析试料， 并进行同样的操作， 加热后从沸水浇淋中取出烧杯之前， 一边用混合 1g 的硅藻土一边过滤， 滤纸上的不溶解物用 100ml 的沸腾水充分洗净，根据定量此氮气总量并作为热缓冲液不溶性氮素的量（ b%）。4.2磷酸C9H7N 重量法A 适用范围适用于含有磷酸的肥料及磷矿石。适宜于磷含有量较高的试料。B:试剂液的调制1）kimoshiaku 液将 ( Na2 M O4.2H2O) 70g 溶于 150ml 水中。另外将柠檬酸(C

24、6H8O7.H2O) 60g溶于 85ml 硝酸及 150ml 水的混合液中。在此液体中缓缓加入 Na2M O4.2H2O 液进行混合。另外将5ml C9H7N 加入 35ml 硝酸及水100ml 的混合液中，并将它与刚才做好的 Na2M O4 酸柠檬酸中混合并放置一晚上。过滤后加入 280ml 的丙酮，再加入水直到 1000ml，放入聚乙烯瓶内储藏在阴凉处。根据使用需要再次进行过滤。当 N M 4.2H2O 中的不纯物钨的含量增多时，很容易产生正误差，有必要补正。届时也可用 42g（ MoO3）及 24g 氢氧化钠代替 70g N M 4.2H2O来使用。2）硝酸镁液将 160g 的氧化镁尽

25、量溶于少量的硝酸及水中，然后加入过剩的氧化镁，除去煮沸并过滤过剩的氧化镁后，加水至1000ml.3）beterumannkuenn 酸氯液将 173g 的柠檬酸（ C6H8O7.H2O）溶于少量的水中，一边冷却一边缓慢加入相当于42g 氮气（ N），比重为 0.96 的氨水（通过滴定确定氮气的准确含量）。用常温冷却后加水至1000ml此液体的比重为 1.0821.083(15度 )，并且，每 1ml 必须含有 42mg 的氮气。4)柠檬酸将柠檬酸（ C6H8O7.H2O）100g 溶于水中制成 1000ml(此液体若加入 0.5g 的水杨酸则可以保存 )，根据使用情况将原液稀释 5 倍。C 试

26、料液的调制a 磷（磷酸）总量1）无机肥料取分析试料2.55g 放入烧杯中，加入约盐酸及约的硝酸，煮沸分钟，放凉后加水制成，用干燥滤纸过滤。但是对于溶成磷肥来说，取取分析试料25g 放入烧杯中，用少量的水调湿，再加入 2050ml 的硫酸，加热到完全分解为止， 一点点冷却水， 使处于强搅拌混合中的不溶解物完全崩散，冷却后再加水至500ml 。注：还有 3 页（ P16 P21）要到星期三或星期四给你。读书的好处1、行万里路，读万卷书。2、书山有路勤为径，学海无涯苦作舟。3、读书破万卷，下笔如有神。4、我所学到的任何有价值的知识都是由自学中得来的。 达尔文5、少壮不努力，老大徒悲伤。6、黑发不知勤

27、学早，白首方悔读书迟。 颜真卿7、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来。8、读书要三到：心到、眼到、口到9、玉不琢、不成器，人不学、不知义。10、一日无书，百事荒废。 陈寿11、书是人类进步的阶梯。12、一日不读口生，一日不写手生。13、我扑在书上，就像饥饿的人扑在面包上。 高尔基14、书到用时方恨少、事非经过不知难。 陆游15、读一本好书，就如同和一个高尚的人在交谈 歌德16、读一切好书，就是和许多高尚的人谈话。 笛卡儿17、学习永远不晚。 高尔基18、少而好学，如日出之阳；壮而好学，如日中之光；志而好学，如炳烛之光。 刘向19、学而不思则惘，思而不学则殆。 孔子20、读书给人以快乐、给人以光彩、给人以才干。 培根