材料分析部分课后答案

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1、c髙零学校经典畅审教林材料分析测试技术材料X对线衍射9电f乩微分析(第2版)ANALYSIS METHODS IN MATERIALS SCIENCE材料分析测试技术部分课后答案太原理工大学材料物理0901除夕月11计算0.07Dun(MoKa)和0.154iun(CuKa)的X-射线的振动频率和能量。v=c/X=3*108/(0.071*109)=4.23*1018S1E=hv=6.63*10 34*4.23*101s=2.8*1015 Jv=c/X=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S1E=hv=6.63*10 34*2.8*10ls=1.29*1015 J 12计

2、算当管电压为50kV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连 续谱的短波限和光子的最大动能.E=eV=1.602*1019*50*103=8.01*10 15 J1=1.24/50=0.0248 mil E=8.O1*1O15 J(全部转化为光子的能量)V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*1015/9.1*10-31)1/2=1.32*10sm/s1-3分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？(1) 用CuKaX射线激发CuKa荧光辐射：(2) 用CuKPX射线激发CuK a荧光辐射：（3）用CuKaX射线激发CuLQ荧光辐射。答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳

3、层上，在稳定状态下，每个 壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。址内层能量绘低，向外能量依次增加。根据能量关系.M、K层之间的能量差人于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差人于 M. L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以KB的能量人于 的能量，Ka能量大于La的能量。因此在不考虑能量损失的情况卜：CuKa能激发CuKa荧光辐射：（能量相同）CuKB能激发CuKa荧光辐射；（KBKa）CuKa能激发CuLa荧光辐射：（Kala）1-4以铅为吸收体，利用MdG、RhKa、AgKoX射线画图，用图解法证明式（1T6）的正确 性.（铅对于上述X射线的质量吸收系数分别为1

4、22.8, 84. 13, 66.14 cmVg）.再由曲线 求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。解：査表得以铅为吸收体即Z二82KaA3A 2U mMo0. 7140. 361200698122.8Rh0. 6150.23312846984. 13Ag0. 5670. 18210031966. 14画以Um为纵坐标，以1Z为横坐标曲线得K849X10二 町见卜图,20110- /100-* 90-80-70-60-I1,:11j1.1000001200031400CO160000180000200000铅发射最短波长X 0=1. 24X107v=0. 0113

5、nm入Z=38. 814 X 10sUm = 33 cms/gl-5计算空气对CrK。的质量吸收系数和线吸收系数(假设空气中只有质量分数80%的氮 和质量分数20%的氧,空气的密度为1. 29X10二/ cm1).解：Pm=0. 8X27. 74-0. 2X40. 1=22. 16+8. 02=30. 18 (cm2/g)U = MmX p=30. 18X1. 29X10-，=3. 89X10-2 cm-11-6.为使CuKa线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片？(Ni的密度为8. 90g / cm).1-7. CuK*和CuKr的强度比在入射时为2： 1,利用算得的Ni滤波片之后其比值会

6、有什么 变化？解：设滤波片的厚度为t根据公式 1/ Io=eiPt;査表得铁对 CuK-的=49. 3 (cm/g)，有:l/2=exp (- HmP t)即 t=-(ln0. 5)/ UmP=0. 00158cm根据公式：Um=K X SZ CuKr和CuK.：的波长分别为：0. 154051和0. 154433nm ,所以Pm=K入Z,分别为：49. 18 (cm*/g ), 49.56 ( cm*/g)p, =2 X exp (-49. 18 X 8.9 X 0. 00158)/ exp (-49. 56 X 8.9 X0. 00158)=2. 01答：滤波后的强度比约为2： lo18试

7、计算Cu的K系激发电压。1=0.154178 nmE=hv=h*c/X=6.626*10-34*2.998*108/(0.13802*10-9)=144.87 * 1017JV=144.87*10-17/1.602*10-19=8984 V2-2将下面几个干涉面(属立方晶系)按面间距的大小排列.(123)、(100、迁00)、(311)、(121 ). (210)、(110)、(221) (030)、(130)晶而(123)(100)(200)(3U)(121)(210)(110)(221)(030)(130)d(a*)0 267310 5030150 40820 44720.70710 33

8、330.333303162排序10139549668即(100)(110)(200)(210) (121 )(221 )=(030) (130)(311 )(123)24 证实(liox (111)、(312)属于111晶带。解：由晶带定律：hu + kv+ hv= 0 lxl+(-l)xl + 0xl = 0：有：lxl+(-2)xl + lxl = 0：(-3)xl + lxl + 2xl = 0：即(liO)、(121 ). (312 )属于111晶带。2.5晶面(110). (311)、(132)是否属于同一晶带晶带轴是什么再指出属于这个。其他几个晶面。(看上面的)2-7当X射线在原子

9、上发生散射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的 整数倍，则此方向上必然不存在反射，为什么？答：因为X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强 后才町能有反射线存在，而干涉加强的条件Z必须存在波程差，且波程差需等于英波长的 整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。2-8什么叫干涉面当波长为入的X射线在晶体上发生衍射时相邻两个hkl晶面衍射线的波 程差是多少间距为d*的晶面对X射线的n级反射町以看作是间距为d7n的晶面的级反射这个面称为 干涉面。当波长为入的X射线照射到晶体上发生衍射相邻两个hkl晶面的波程差是n入，相邻两个HKL晶面的波程差是Xo

10、2-9准备摄照下面3种晶体粉末相，试预测出最初3根线条(2 &为最小的3根) 的2&和hkl,并按角度增大的顺序列出 解：GAT的波长丸为0. 15418nmosin2(?=(1) 由简单立方，所以利用公式4卅可知:当2&取最小值时如2 9取最小值，即卅+ “ +鬥取得最小值。 即：(hkl)分别为：(0 0 1) , (Oil), (1 1 1) oSOL2 &=+F + 厂)将(hkl)分别代入公式4/中可得2&分别为:29. 780 , 42. 619 , 52.857。2d 才/虫2十左2“sin & = (r + )(2) 由简单正方，所以利用公式4/可知:当2&取最小值时2 &取最

11、小值，即卜戸取得最小值。即：(hkl)分别为：(0 0 1),(0 10),(1 0 1) o将(hkl)分别代入公式沁+ R中可得2&分别为：29. 780 , 45.343 , 55.194。2门 护虫2 *上2 厂sin & = (z+ (3) 由简单正方，所以利用公式4/ C2可知:h2 +F f 严当2&取最小值时沏取最小值，即(7十7取得最小値。即：(hkl)分别为：(1 0 0),(0 0 1),(1 1 0) osin 将(hkl)分别代入公式中可得2日分别为：29. 780 , 45.343 , 42. 619。 按角度增大的顺序排列为：29. 780 ,42. 619 ,4

12、5. 343。(100),(110),(001) o4-1用粉末相机得到了如下角度的谱线，试求出晶面间距(数字为e角，所用射线为cu )解:由布拉格方程2dsinO=X可得：d=X/2sinO , 且知所用Cu乓射线的波长为：X =0. 1542nmd i=0. 1542nm/2sinl2. 54 =0. 355lnm,cL二0. 1542nm/2sinl4. 48 =0. 3083nm,d J=0. 1542nm/2sin20. 70 =0. 2181nm,d =0. 1542nm/2sin24. 25 =0. 1877nm,ds =0. 1542nm/2sin25. 70 =0. 1778

13、nm,d6=0. 1542nm/2sin30. 04 =0. 1540nm,d八0. 1542nm/2sin33. 04 =0. 1414nm, db=0. 1542nm/2sin34. 02 =0. 1378nnm.46衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与彼拜法有何不 同？测角仪在工作时，如试样表面转到与入射线成妙角时，计数管与入射线成多少度角？答：入射X射线的光束：都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。不同：衍射仪法是 采用淀发散度的入射线，且聚焦半径随2。变化，德拜法是通过进光管限制入射线的发散 度。试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。试样吸收：衍射

14、仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长，约为1020ho记录方式：衍射仪法釆用计数率仪作图，徳拜法釆用环带形底片成相，而且它们的强度（I） 对（2。）的分布（1-2 0曲线）也不同；测角仪在工作时,如试样表面转到与入射线成30。角吋,计数管与入射线成60度角。因为工 作时，探测器与试样同时转动，但转动的角速度为21的比例关系。4-8在德拜图形上获得某简单立方物质的如下四条谱线；所给出的si，少二均有CuKe衍射的结果。以为外推函数，请用柯亨法计算晶格常数，精确到四位有效数字解：，+二1, 8 = 10 Sin I T2 2创可得下表:3. 230. 08860. 29770. 49781.670.

15、03470. 20910. 49860. 930. 02390.15470. 49910. 080. 00200. 04540. 5001所以得：Za = 6489, Ea sin i 2 6 = 154.8213,SaS = 231.114,8 sin i T2 e = 6.728,E6f2 = 14.093i(= i )154. 8213=6489A+231. U4C 6. 728=231. 114A+14. 093C 久al由 1, 2 得 A二0. 01648, C=0. 2071。乂有几山=0.1S4Onm , a0 =2vG4=o. 59948- 1背反射针孔相机和x射线衍射仪的x

16、射线有效贯穿深度，哪个更大一些？衍射仪9- 1、电子波有何特征？与可见光有何异同？答：电子波特征：电子波属于物质波。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，2=丄若1ITV 电子速度较低，则它的质量和静止质量相似:若电子速度只有极高，则必须经过相对论校正。 电子波和光波异同： 不同：不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则町以让电子束折射, 从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。电子波的波长较短，其波长取决于电子运 动的速度和质量，电子波的波长要比町见光小5个数量级。另外，可见光为电磁波。 相同：电子波与可见光都貝有波粒二象性。9- 2.分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说

17、明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响.聚焦原理：电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一 个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。在一个电磁线圈中，当电子 沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以II线运动通过线 圈：当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线匕 的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。右图短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理：结构的影响:1）增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周鬧几亳米的范I韦I内：2）电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈豐于

18、一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制 成的具冇内环形间隙的壳子里，此时线圈的磁力线都集中在壳内，磁感应强度得以加强。 狭缝的间隙越小，磁场强度越强，对电子的折射能力越大。3）改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距9- 3、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何消除和减少像差？像差有儿何像差（球差、像散等）和色差球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域対电子的会聚能力不同而造成的：为了减少 由于球差的存在而引起的散焦斑，町以通过减小球差系数和缩小成像时的孔径半角来实现 像散是由透镜磁场的非旋转対称而引起的：透镜磁场不对称，町能是由丁极靴内孔不圆、 上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周鬧

19、局部污染等原因导致的。 像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像散器来矫正色差是由于入射电子波长（或能最）不同造成的；使用薄试样和小孔径光阑将散射角大 的非弹性散射电子挡掉，也可以采取稳定加速电压的方法來有效减小色差。9- 4.说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜分辨 率？光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长；球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素;孔径半角a减小，球差减小，但从衍射效应來看，a减小使Ar。变人，分辨本领下降，关键是电磁透镜确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应Airy斑和球差散焦斑尺寸人小相等, 表明两者对透镜分辨本领影响效果一样

20、。9- 5.电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深大、焦长长，是什 么因素影响的结果？假设电磁透镜没有像差，也没有衍射Airy斑，即分辨率极高，此时它 的景深和焦长如何？景探受分辨本领和孔径半角a的影响焦长受分辨本领、放大倍数和孔径半角的影响电磁透镜景深大、焦长长，是孔径半角a影响的结果分辨率极高，景深和焦长将减小（趋于0透射电镜主要有几大系统构成？各系统之间关系如何？答：透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。其中电子光学系统 通常称镜筒，是透射电镜的核心，它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。10- 2照明系统的作用是什么？它应满足什么要求

21、？照明系统的作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满 足明场和暗场成像需要，照明束可在23度范围内倾斜。10- 3成像系统的主要构成及其特点是什么？成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一副髙分辨率电子显微 图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本锁的高低主要取决于物镜，通常釆用强 激磁、短焦距的物镜，使像差减小，提高物镜的分辨本领。中何镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在320倍范闱调解。当放大倍数大于1时， 用来放人物镜像；当放人倍数小于1时，用来缩小物镜像。如果把中间镜的物平面和物镜 的像平面重介，则在荧光屏上得到一幅放人像，这就是电

22、子显微镜中的成像操作：如果把屮 间镜的物平面和物镜的育焦面重介，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子 显微镜中的电子衍射操作。投影镜是一个短焦距的强磁透镜，用来把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样） 进一步放人，并投影到荧光屏上。由于成像电子束进入投影镜时孔径角很小（约10-5nd）, 因此其景深、焦长都很大。10- 4.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系， 并画出光路图.答:成像操作时中间镜是以物镜的像作为物成像，然后由投影镜进一步放人投到荧光屏上， 即中间镜的物平而与物镜的像平面重介；衍射操作是以物镜的背焦点作为物成像，然后由投 影

23、镜进一步放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面勺物镜的背焦面重合。竹兢像平面中问规侔平面 A中间傑1荧光屏中间偉2(b105样品台的结构与功能如何？它应满足哪些要求？答：样品台的作用是承載样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域 或位向进行观察分析。透射电镜的样品台是放置在物说的上卜极靴之间，由于这里的空间很 小，所以透射电镜的样品台很小，通常是直径3mm的薄片。侧插式倾斜装豊。要求非常严格。首先必须使样胡台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热，电接触，减小因 电子散射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移。平移是任何样品的敲基本的动 作，通常在2个相互垂直方向上样品平移最大

24、值为lmm,以确保样品上人部分区域都能观 察到，样品平移机构要有足够的机械密度，无效行程应尽可能小。在照相暴光期间样品图像 漂移量应小于相应情况下的显微镜的分辨率。10_6透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？透射电镜中冇聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑三类主要光阑。1）聚光镜光阑第二聚光镜下方，限制照明孔径角。2）物镜光阑（衬度光阑常安放在物镜的后焦面上，作用是减小物镜孔径角，以减 小像差，获得衬度较人的、质量较高的显微图像；在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点（副焦点）成像一获得暗场像。3）选区光阑（场限光阑或视场光阑）常安放在物镜的像平面上。主要作用：用于选区衍射，也就是选择样品卜

25、.的一个微小的区域进行晶体结构分析，限制 电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。10- 7如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数？电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍 数？ 1点分辨率测定方法 巩或贵金属蒸发法。将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持 膜 火棉胶、碳膜1：可得到粒径0.5-lnm,间距0 2-lnm的粒了。高倍下拍摄粒了像 再光学放人5倍从照片上找粒子间最小间距除以总放大倍数即为相应的点分辨率。2晶格分辨率测定方法利用外延生氏方法制得的定向单晶薄膜做标样拍摄晶格像。3 放大倍数的标定方法用衍射光柵复型为标样任一定条件下加速电压、透镜电流 拍摄标样的放大像然后从底片上测量光柵条纹像间距并与

26、实际光栅条纹间距相比即 为该条件卜的放人倍数。4 透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流 而变化。10- 8点分辨率和晶格分辨率有何不同？同一电镜的这两种分辨率哪个高？为什么？1）点分辨率：透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。在非柑干照明条件卜， 点分辨率是振幅衬度。2）晶格分辨率：当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透 射和衍射束间的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距人小和晶 面方向的条纹像，即晶格条纹像晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实际分辨率，晶格分辨率的晶格条纹像是因 位相差引起的干涉条纹，实际是晶面

27、间距的比例图像晶格分辨率更高。11- 2复型样品在透镜电镜下的衬度是如何形成的？衬度是指在荧光屏或照片底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。1）所谓小孔径角成像是指在物镜背焦平面匕沿径向插入一个小孔径的物镜光阑，描住 散射角人于a的电子，只允许散射角小于a的电子通过物镜光阑参与成像，而图像的衬 度就取决于透过物镜光阑投影到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。2）质厚衬度原理是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和衍射电子显微镜小孔 径角成像基础匕的成像原理，是是解释非晶态样品电子显微图像衬度的理论依据。补充：（掌握）质厚衬度原理：非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区

28、间 存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度。它是建立在非晶样品中原子对电子的散 射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。11- 3、限制复型样品的分辨率的主要因素是什么答限制复型样品的分辨率的主要因素是复型材料粒子尺寸。其尺寸越小分辨率越高。11- 4说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备样品？关键工作是粉末样胡的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独 立而不团聚。制备样品：方法主要包括胶粉混介法和支持膜分散粉末法。P15711- 5萃取复型可用来分析哪些组织结构得到什么信息？第二柑粒子的形状、大小、分布、物柑及晶体结构。萃取复型町用来观察基体组织形态的

29、同时M用來分析第二相粒子的形状、人小、分布用电子衍射法分析它们的物相及晶体结构。12- 1、分析电子衍射与X衍射有何异同？相同：原理相似，以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必婆条件 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也人致相似。不同：电子波波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角&很小，约为10-2rad , X射线衍射角最人町接近冬2 进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成 杆状，因此，増加了倒易阵点和埃瓦尔徳球相交截的几会，结果使略为偏离布拉格条件的电 子束也能发生衍射。 因为电子波波长短，町以认为电子衍射产生的衍射斑点人致分

30、布在一个二维倒易截 面内。 原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电 子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。12- 2.倒易点阵与正点阵之间的关系如何？倒易点阵与电子衍射斑点之间有何对应关系? 倒易点阵与正点阵之间的关系：正倒点阵异冬基欠点乘为0,同名基欠点乘为1,即a*b= a* c = b* a = b*c = c* a = c* b = 0 a a = b b = c d- 倒易矢量纟码垂直于正点阵中相应的（h, k, 1）晶面，或平行于它的法向:倒易点 阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。 倒易欠量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数

31、，即=1/ 对正交点阵，有a* /a ,b* /b,c* /c,a* = ,b* = ,c* =a b c 只冇在立方点阵中，晶面法向和同折数的晶向是重介（平行）的。即倒易矢量是与相应的指数的晶hkl平行的。倒易点阵与电子衍射斑点Z间的对应关系：电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中 某-截面上阵点排列的像。12- 3.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律以O为中心，丄为半径作一个球，入射波矢量为匸，2k = o2此时若有倒易阵点G （指数为hkl） lE好落在爱瓦尔 德球的球面上，则相应的晶面组（hkl）与入射束方向比满足布拉格条件，而衍射束方向BP OG,或者 写成波矢量为说，其长度也为丄。2

32、taaaa （根据倒易矢量的定义，O*G=g,于是得到IM Afkr-k = g由O向O*G作垂线，垂足为D,因为gN股，所 以OD就是正空间中（hkl）品面的方位，若它与入射束方向的夹角为&，则有O*D = OO*sin0 , = ksing =丄，1 2dsiii= A2d 212- 4倒易点阵与正点阵之间关系如何？画出fee和bee晶体的倒易点阵，并 标出基本矢# a*, b*, c答：倒易点阵与正点阵互为倒易。12-5、何为零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各种晶面及其倒易矢量与晶带轴之间 的关系。零层倒易截面：由于晶体的倒易点阵是三位点阵，如果电子束沿晶带轴uvw的反向入射时，通

33、过原点O*的倒易平面只有一个，我们把这个二维平面叫做零层倒易面。晶带定理：因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=uvw乖I虛仃gwj 1=0,即lni+kv+lw=0o这就是晶带定理。关系：同一晶带中各个晶面与晶带轴平行，其倒易矢量与晶带轴垂直。12-7、为何对称入射（B/uvw）时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球球面上，也能得到 除中心斑点以外的一系列衍射斑点？由于实际的样品晶体都村确定的形状和有限的尺寸，冈而它们的倒易阵点不是一个几何意义 上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸倒数的2倍。12-9、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。多晶衍射花样

34、：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。勿晶取向完全混乱，町看作是一个单晶体闱绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易 原点为圆心,（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为个圆。所有能产生 衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。单晶衍射花样：单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。倒易原点附近的球面町近似看作是一个平面，故与反射球柑截的是而为倒易平面，在这平面 上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg方程，因此，单电子的衍射谱 是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。非晶衍射花样：非晶态物质的电子衍射花样只有一

35、个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶 格结构形成原理：其形成原理与X射线相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍対 的必要条件，同时要满足结构因子不等于0。13- 1制备薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺如何？双喷减薄与离子减薄各适用 于制备什么样品？样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化：样品 相对于电子束而言必须有足够的透明度，因为只有样品能被电子束透过，才能进行观察和分析；薄膜样品有一定的强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力 作用下不会引起变形和损坏；在样品制备过程中不允许农面产生氧化和腐蚀。氧化和腐 蚀会使样品的透明度下降，并造成多

36、种假像。从实物或大块试样上切厚为0. 30.5mm厚的薄片；预先减薄：最终减薄（双喷适合金 属，离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料）。13- 2.什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？衍射衬度：由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成的衬度差别叫衍射衬 度。区别：质厚衬度是非品态复型样胡的成像原理，而衍射衬度是晶体薄膜样品的成像原理 质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，而衍射衬度利用的 是样品中晶体位向的不同而造成衬度差别而形成的。13- 3画图说明衍射成像原理，并说明什么是明场像，暗明场像和中心暗场像。答：Ifg ; /旷/厂如衍衬戒像原理a）b

37、）中心時场折射成W明场像：如图a）所示，让透射束通过物镜光阑而把衍射束描掉得到图像衬度的方法，叫 做明场（BF）成像，所得到的像叫做明场像。暗场像：如果把a）中物镜光阑位豐移动一下，使其光阑孔套住hkl斑点，而把投射束挡 掉，可以得到暗场（DF）像。中心暗场像：习惯上常以另一种方式产生暗场像，即把入射电子束方向倾斜2&角度，使B晶粒的（帀丁）晶面组处丁强烈衍射的位向，而物镜光阑仍在光轴位豐。此时只有B晶粒的雨衍射束正好通过光阑孔，而透射束被扌肖掉，如图b）所示，这叫做中心喑场像。14- 1.电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途?答：主要有六种：1）萨散射电了:能量高：来自

38、样品表而几百nm深度范雨：其产额随原子序数增大而增 多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2）二次电了:能量较低：来自表层5-lOnm深度范围：对样品农面化状态十分敏感。 不能进行成分分析主要用于分析样品表面形貌。3）吸收电f:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像村度相反;与背散射电了的衬度互补。 吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4）透射电子：透射电子信号山微区的厚度、成分和品体结构决定.可进行微区成分分析。5）特征X射线：用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域6）俄歇电化各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面12nm范圉。它适合做 表面分析。14- 2.扫描电

39、镜的分辨率受哪些因素影响？用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓 扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？答：影响因素电子束束斑人小，检测信号类型,检测部位原子序数.SE和HE信号的分辨率最高,BE其次,X射线的敲低.打描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率.14- 3.扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？答：打描电子显微镜（SEM）是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚焦电子束在样晶表 面扫描激发出的各种物理信号來调制成像的显微分析技术。透射电镜足细聚焦电子束透过薄膜样品后的电子信号來调制成像的显微分析技术。SEM成像原理与TEM完全不同，不用电磁透镜放大成像1牛4二次电

40、子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？答：相同：都可以利用收集到的信号进行形貌分析。不同：二次电子像主要反映试样表面的形貌特征，像的衬度是形貌衬度，主要决定于试样表 面相对于入射电子束的倾角，试样表面光滑平整，倾斜放置的二次电子发射电流比水平放置 时人，一般选在45度左右，用二次电子信号作形貌分析时，町在检测器收集栅上加一 250-500V的正电压来吸引能量较低的二次电子，使它们以弧形路线进入检测器，这样在样 品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也能对成像有所贡献，图像层次增加, 细节清楚。用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率要比二次电子低，因为背散射电子是

41、在一个较 人的作用体积内被入射电了激发出來的，成像单元变人是分辨率降低的原因。背散射电子的 能量很高，它们以II线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集 到背散射电子而变成一片阴影，因此在图像匕显出很强的衬度，以至失去细节的层次，不利 于分析。14-6当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同？各自产生的信号的分辨率有何 特点？肖电子束进入轻元素样品表面后悔造成滴状作用体枳。入射电子束进入浅层表面时，尚未 向横向扩展开来，因此二次电子和俄歇电子的分辨率就相当于束斑的直径。入射电子束进入 样品较深部位时，向横向扩展的范国变人，则背散射电子的分辨率较低，而特征X射线的

42、分辨率最低。 当电子束射入重元素样品中时，作用体积呈半球状。电子书进入表面后立 即向横向扩展，因此在分析审元素时，即使电子束的束斑很细小，也能达到较高的分辨率， 此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。11电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组 织结构和微区化学成分的同位分析？电子探针的镜筒及样品室和扌寸描电镜没有本质匕的差别但在检测器部分使用的额是X射线 i弊仪专门用来测定特征波长WDS或特征能最EDS以此来对委屈化学成分进行分析。电子 探针一般作为附件安装在扌21描电镜或透射电镜上满足微区组织形貌、晶体结构级化学成分三 位一体分析的需

43、要。15- 2波谱仪和能谱仪各有什么优缺点波谱仪和能谱仪各有什么优缺点波谱仪和能谱仪各有 什么优缺点波谱仪和能谱仪各有什么优缺点？具有以下优点（与波谱仪相比1）能谱仪探测X射线的效率高其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。2）在同一时间对 分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果， 而波谱仪只能逐个测最每种元素特征波长。3）结构简单，稳定性和朿现性都很好（因为 无机械传动）4）不必聚焦，对样晶表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。具有以卜缺点和不足：1）分辨率低：Si（Li）检测器分辨率约为160eV：波谱仪分辨率为5-10eV 2） 能谱仪中因SifLi）检测器的披

44、窗II限制了超轻元素的测駅因此它只能分析原子序数人于11 的元素；而波谱仪町测定原子序数从4到92间的所右元素。3）能谱仪的Si（Li）探头必须 保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。答：（1）定点分析：将电子束固定在要分析的微区匕用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即町得到 分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即町直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元索的谱线。（2）.线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测最的某一朮素特征X射线信号（波长或能最）的位置把电 子束沿着指定的方向作直线轨迹打描，便町得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。（3）.面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元索的面分布图像。改变位置町 得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。