不同汽爆加工条件下水稻秸秆蛋白质含量的变化 毕业论文

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1、本科生毕业论文(设计)题 目: 不同汽爆加工条件下水稻秸秆蛋白质含量的变化 姓 名: 单 海 鹏 学 院: 工 学 院 专 业: 农业机械化及其自动化 班 级: 农机71班 学 号: 3017116 指导教师: 陈坤杰 职称: 教授 2011年 5 月 30 日南京农业大学教务处制目 录摘要1关键词1Abstract11引言12 正交实验设计52.1 正交试验设计的概念52.1.1 试验指标52.1.2 因素52.1.3 水平52.2 正交实验表设计52.3 实验过程62.3.1 水稻秸秆汽爆实验62.3.2 蛋白质检测73 结果与讨论103.1 纤维素含量与对应样品蛋白质含量分析113.2蛋

2、白质含量变化趋势数据分析133.2.1 极差分析133.2.2 优方案的确定143.2.3 实验验证153.2.4正交实验设计结果的方差分析174 结论19致谢20参考文献21不同汽爆加工条件下水稻秸秆蛋白质含量的变化农业机械化专业学生 单海鹏指导老师 陈坤杰摘要:我国是农业大国,每年产生农作物秸秆近7亿t,而按照传统处理方法(即焚烧,直接还田等),严重改变耕地的土壤结构,破坏生态环境,而且不利用下次耕作。同时,我国畜牧业每年消耗大量粮食,与发达国家利用加工过的秸秆饲养反刍相比,我国秸秆饲料利用率不足10%,大大低于国际水平。本课题主要研究,通过不同条件汽爆后的秸秆降低木质素,纤维素而测出不同

3、水平的秸秆蛋白质含量,以便于进一步处理加工营养价值更高,口味更佳的秸秆饲料。关键词:秸秆饲料,汽爆,蛋白质检测Different Steam Explosion Processing ConditionsRice Straw Protein Content ChangesAgricultural Mechanization Professional students Shanhaipeng Guiding teacher ChenkunjieAbstract:China is a large agricultural nation, annual produce nearly 7 millio

4、n t crops straw, and according to the traditional processing method (namely incineration, direct counters-field etc), serious change of soil structure, destroying arable land ecological environment, and do not use the next farming.Meanwhile, Chinas animal husbandry consumes large grain, and the deve

5、loped countries use the processed straw in China compared raising ruminant feed efficiency, less than 10% of straw, greatly lower than the international level.This topic research, through different conditions of steam explosion reduced after straw, cellulose and lignin measure different levels of st

6、raw protein content, in order to further treatment processing nutritional value higher, taste better crop stalks feedstuff.Keywords:crop stalks feedstuff;steam explosion;protein detection1引言我国秸秆利用现状据调查,在我国山东、河南、陕西等8个省市,其利用分用作饲料;用作肥料,包括秸秆直接还田、沤肥、生物肥等;用作燃料;用于造纸、制板、生产酒精等的原料;弃置乱堆,浪费;田间地头焚烧等方式进行统计(表1-1)。

7、结果表明,在我国,秸秆利用过程中,目前各类秸秆用作燃料的比例仍占主导地位,大部分比例在13%-34%之间;其次是加工成饲料,所占比例大都在20%-40%左右。棉花秸秆基本不用做饲料,因为其木质素含量高,坚硬,难以消化,在我国较落后的地区,一般都将其用作燃料,利用比例高达83.0%,除此外,高粱秸秆用做饲料的比例也仅有1.9%。把秸秆还田用作肥料的也较多,约在20%-30%范围内(除其他谷类秸秆)。用作原料的只有很少的一部分,很多地区根本没有将秸秆作为原料使用,即使用作原料,也只占了总量的不足10%;但高粱秸秆所占比例较大,约为76. 1%,其用途主要是铺盖农舍屋顶和编织席子等。其余的是没有被利

8、用的,就是被在田间地头焚烧和弃置乱堆的仍占一定的比例,造成了秸秆资源的严重浪费。表1-1 2003年部分省市各种秸秆利用方式占秸秆总量的百分数(%)Table 1-1 partial provinces and cities in 2003 by way of the straw stalk the percentage of total (%)秸秆种类 饲料 肥料 燃料 焚烧 弃置乱堆 原料稻谷秸秆 16.9 24.5 21.4 19.4 15.0 10.6小麦秸秆 12.6 23.7 26.6 21.3 8.1 7.7玉米秸秆 34.0 26.7 20.6 8.7 6.0 4.1大豆秸秆

9、20.7 18.9 33.7 13.2 13.5 0.0薯类秸秆 47.1 20.9 13.6 5.6 12.9 0.0花生秸秆 50.2 22.6 13.5 5.5 8.2 0.0油菜籽秸秆 13.0 35.4 39.8 3.2 8.6 0.0棉花秸秆 0.2 2.6 83.0 4.1 5.3 4.9高粱秸秆 1.9 1.4 13.7 3.5 3.5 76.1其他谷类秸秆 60.1 15.2 7.3 8.9 6.4 2.1注:数据计算方法:8省秸秆利用量合计占8省秸秆产量合计的百分数。图1-1 03年8省秸秆利用方式所占百分数Figure 1-1 8 provinces using of s

10、traw way occupied percentage 1n 2003近年来,我国各省秸秆利用率逐年增加,尤其是秸秆饲料技术的发展较快。秸秆饲料技术的发展为我国的生态环境,粮食安全等问题提供了良好的保障。 2004年,国家统计局统计,我国牛、羊、驴等食草性动物大量增加。2003年末,山羊、绵羊存栏量分别比2002年末增加了9.4%和6%,而猪的存栏量只增加了0.9%,牛的存栏量也有一定的提高,增加了2.9%。 从中可看出,我国各地区均是以牛、羊养殖业为主,这就要求各地区应因地制宜,与当地的资源联系起来,充分利用当地的秸秆资源来保证养殖业的稳定发展。例如华北和东北地区,玉米秸秆数量很大,只要经

11、过氨化、青贮等科学的加工调制方法就可成为牛、羊等草食家畜很好的粗饲料。 据农业部统计,2011年我国粮食总产量将超过1万亿斤,按照我国畜牧业每年消耗粮食占总产量的10%计算,如果畜牧业秸秆饲料利用率提高50%,将为我国每年节约500亿斤粮食。按照2010年我国水稻平均价格1.2元每斤计算,将节省500亿斤1.2=600亿元人民币。 据上分析,秸秆饲料的应用不仅促进我国畜牧业的快速发展,而且较好的调节了我国粮食的分配结构。为我国农民节省大量农业负担,激发起他们的养殖积极性,带动起新型模式农业快速发展。所以,秸秆饲料技术的研究意义重大。汽爆加工以及国内外发展现状蒸汽爆破技术是利用一定压力的蒸汽对秸

12、秆,木材等材料进行一定时间的膨化,以达到一定营养成份及其他要求。由于蒸汽爆破不添加任何化学元素,汽爆处理过后的材料没有污染,所以近几年来,以汽爆为预处理的秸秆资源化利用技术引起了广泛的重视。1928年美国人W. H.Mason发明了爆破制浆技术 1,该技术使用压力为78MPa的饱和水蒸汽为介质对纸浆纤维进行爆破,用于纤维板的生产,开创了汽爆技术的先河。此后的几十年,各国的科学研究人员对该技术的应用进行了不懈的努力和探索。1980年加拿大人E.A.Delong使用3.85.2MPa压力的饱和水蒸汽成功爆破了经化学预处理的木片2。在20世纪80年代后期,研究人员开始将蒸汽爆破技术用于各类木质纤维的

13、预处理,带来汽爆技术的划时代意义。Morjanoff等的研究表明,如果在对物料进行蒸汽爆破时添加H2SO4,或在蒸汽爆破之前预先用SO2或H2SO4进行处理,可提高半纤维素的水解速率,使半纤维素的水解程度显著提高,减少酶解的抑制物。Moniruzzaman等用甘蔗渣进行蒸汽爆破法预处理,得出了蒸汽爆破法预处理有助于酶水解的结论3。Ballesteros等的研究发现,木质纤维原料经削片处理后的颗粒大小对蒸汽爆破预处理的效果有显著影响,过小的颗粒不仅能耗大,而且不适宜进行蒸汽爆破预处理4。我国从20世纪80年代中期开始研究汽爆技术并取得了较高水平的研究成果。毕松林等研究了用化学药品处理后的木材汽爆

14、制浆技术5。从20 世纪90年代开始,中科院过程工程研究所陈洪章等将汽爆处理技术引入秸秆处理中,由于秸秆与木材在化学组成和结构上的差异,他们提出对秸秆不加任何化学药品的低压汽爆技术,并开发出了清洁制浆、大麻清洁脱胶、秸秆制备腐植酸等创新方法。秸秆蛋白质检测蛋白质是人类最重要的营养物质之一。在当前不再是以温饱为追求的生活状态下,已步入讲究营养科学的时代, 无论是粮油、食品还是饲料, 蛋白质都是一个很重要的指标。因此准确地测定蛋白质含量, 对于评定粮油食品、饲料的营养价值和合理地使用粮油及饲料有着极其重要的意义6。目前, 蛋白质的测定一般采用凯氏定氮法作为基本方法, 其操作程序包括消化、蒸馏、吸收

15、与滴定。本研究以SH520石墨消减仪及K9860全自动凯式定氮仪作为检测仪器。课题研究意义本项目主要研究改善秸秆饲料营养价值,动物(以牛、羊等为主的反刍类动物)口感的方法及相关措施,提高秸秆利用率,以达到我国“节粮型”畜牧业发展模式的要求,以及改善我国粮食调配。课题研究的主要任务与方法本研究项目通过汽爆膨化技术降低纤维素,木质素含量。本项目通过改变汽爆温度,时间,压力三个实验因素得出各因素对蛋白质含量的影响7-8。同时借助我组纤维素研究,得出最低纤维素含量实验方案,对应各方案的蛋白质含量,得出最低纤维素时的蛋白质含量。利用凯氏定氮仪测出其蛋白质含量。本课题采取实验研究,数据分析的方法进行研究。

16、分析汽爆条件的影响因素(汽爆压力、保压时间、秸秆长度、氨化时间),列出正交实验表,根据正交实验表进行汽爆实验。然后,对汽爆实验秸秆样品进行真蛋白、粗蛋白分离,后使用石墨消减仪进行消化,最后进行蛋白质检测9。分析检测数据,如数据有偏差进行重新实验,直到得出正确合理的实验数据。得出数据后进行分析,分析各种影响因素对秸秆蛋白质的影响情况。同时,借助我组其他成员秸秆纤维素研究成果,分析得到最低秸秆纤维素含量蛋白质的量。如图1-2所示。图1-2 课题研究方案Figure 1-2 research plan得出蛋白质含量数据分析蛋白质检测汽爆试验汽爆正交试验表 结论不合理得出最终研究结论上一条件下蛋白质含

17、量最低纤维素含量2 正交实验设计2.1 正交试验设计的概念正交实验设计在当今科学研究过程中,已成为不可或缺的一部分,在日本等发达国家,已达到比较成熟并且普遍应用的程度,在科技、工农业、医学、经济等领域起到了举足轻重的作用。我国正交实验研究在工农业、科技等领域的发展取得了可喜成就,但较之发达国家还是有较大的差距,尤其在医学领域尚未普及。用正交表安排多因素试验的方法,称为正交试验设计法。其特点为:完成试验要求所需的实验次数少。数据点的分布很均匀。可用相应的极差分析方法、方差分析方法、回归分析方法等对试验结果进行分析,引出许多有价值的结论。2.1.1 试验指标在正交设计中,根据试验目的而选定角来考查

18、或衡量试验结果好坏的特性值称之为试验指标。正交实验中,可以用定量指标来评定实验结果,也可以以定性指标来对实验结果惊醒评判。直接用数量表示的指标,如生产率、吸光度、尺寸、强度等成为定量指标;而不能直接用数量表示的指标,如香味、口感、外观等反应实验结果特性的值成为定性指标。文本项目测量水稻秸秆中蛋白质含量,故,为定量指标。2.1.2 因素对试验指标可能发生影响的原因或要素称为因素,一般用A, B, C.等表示,如反应物的配比、反应温度、反应时间等。本课题汽爆实验因素为水稻秸秆汽爆压力,保压时间以及水稻秸秆长度三个因素。2.1.3 水平因素在试验中由于所处状态和条件的不同,可能引起试验指标的变化,因

19、素的这些状态和条件称为水平,水平一般用1,2,3等表示。本课题以1、2、3三水平设计实验表。2.2 正交实验表设计在根据因素和水平选择合适的正交表示,一般应该使因素数正交表列数,水平属与正交表对应的水平属一致,在上述条件的前提下,如能满足实验要求一般选择较小的表。当实验因素小于正交表的列数时,通常优先将因素水平容易改变的因素放在第一列,水平变换容易的额因素放在最后一列,其余因素可任意安排;当实验因素数少于正交表的列数、表中有空列时,若不考虑交互影响作用,空列可作为误差列。本项目汽爆实验正交表如表2-1所示。表2-1 汽爆实验正交实验表L9(34)Table 2-1 steam explosio

20、n experiment orthogonal experiment table L9(34)试验号因素压力(A)保压时间(B)秸秆长度(C)空列实验11111实验21222实验31333实验42123实验52231实验62312实验73132实验83213实验933212.3 实验过程2.3.1 水稻秸秆汽爆实验 对干水稻秸秆以表3-2汽爆试验方案进行汽爆实验。将汽爆后的秸秆放入干燥箱以105干燥6h,干燥后粉碎,用40目的网筛进行筛选。秸秆粉末置于干燥箱以105干燥2h,得到干燥实验样品。表3-1 汽爆实验因素水平表Table 3-1 steam explosion experiment

21、factor levels list序号压力(Mpa)保压时间(min)秸秆长度(cm)10.820121.4603321006表3-2汽爆实验方案Table 3-2 steam explosion experiment scheme试验号ABC空列实验方案11111A1B1C121222A1B2C231333A1B3C342123A2B1C252231A2B2C362312A2B3C173132A3B1C383213A3B2C193321A3B3C22.3.2 蛋白质检测凯氏定氮法检测样品消化样品前处理。样品的前处理 硫酸铜在碱性溶液中,可将蛋白质沉淀,且不溶于水,过滤和沉淀后,可将真蛋白质

22、和非蛋白质含氮物,在用凯氏定氮法测定沉淀中的蛋白质含量10。本课题采用K9860全自动凯式定氮仪检测。(1)仪器设备及试剂烧杯200ml;定性滤纸;硫酸铜溶液;氢氧化钠溶液;氯化钡溶液,盐酸溶液。处理步骤(2)处理步骤准确称去试样1-2g(精确到0.1mg)于200ml烧杯中,加入50ml水,加热至沸,依次加入100g/l硫酸铜溶液20ml,25g/l氢氧化钠溶液20ml,边加边搅拌,加完后继续搅拌几分钟,放置2h或静置过夜,沉淀物以中速定量过滤滤纸过滤,用70以上热水反复洗涤沉淀5-6次,直至绿叶无沉淀为止,(取氯化钡试液滴于表面皿中,加2mol/l盐酸溶液1滴,滴入滤液,在黑色背景下观察应

23、无白色沉淀)然后,将滤纸和沉淀物包好一起放入干燥箱在65-70温度下干燥2h11。样品消化消解又称湿法消化,是用酸液或碱液在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。消化过程化学反应式如下:H2SO4 SO2 +O2 +H2OC+O2 CO2NH2-R-COOH+H2SO4 NH2-R-OH+CO2 +SO2+H2ONH2-R-COOH+H2SO4 NH3 -R-OH+CO2+SO2 +H2ONH3+H2SO4 (NH4)2SO4(1)消化实验仪器及试剂:SH520石墨消减仪,浓硫酸,硫酸铜,硫酸钾。(2) 消化原理根据3.2.2.1所述方程式可知, 硫酸在催化剂作用下, 既可以炭化分解

24、样品又与试样中的蛋白质发生反应,,生成最终产物( NH4 ) 2SO4 , 硫酸的使用量对消化反应影响很大, 硫酸不足, 会造成样品炭化不完全, 消化不彻底, 从而导致检测结果与真实值之间出现偏差。除硫酸的使用量要求外,消化时间也会对实验结果产生影响,为了确保消化的完全,,一定要在溶液澄清后再继续加热至少2时。本项目实验采用0.1g硫酸铜,3g硫酸钾作为催化剂,每次每只消煮管里加入10ml浓硫酸12。(3)实验关键 除上述家足够硫酸外,硫酸同时是强酸,在催化剂作用下, 沸点会急剧上升, 因此消化初始需用小火加热, 以防瓶内产生瀑沸现象。消化结束, 消煮液必须放凉后才可加入蒸馏水, 也是这个道理

25、。其次, 消化时间是否充足, 对消化是否彻底, 结果是否准确, 也至关重要。此次实验样品为水稻秸秆, 待消煮液变为透明青绿色后, 再大火消煮2h- 3h。本课题采用SH520石墨消解仪完成,并采用相配套的废气吸收装置,省去一系列人工操作,且保护了实验环境。 凯氏定氮法检测蛋白质含量 由于本项目采用K9860全自动凯式定氮仪检测样品蛋白质含量,故不需要人工蒸馏及滴定。以下简要介绍凯氏定氮法的基本原理及相关化学反应。(1)凯氏定氮法基本原理蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴

26、定,根据酸的消耗量乘以换算系数(约6.2509),即为蛋白质含量。凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收,再以标准碱滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量。下图为凯式定氮消化蒸馏装置13。 图3-1 凯氏定氮消化、蒸馏装置 图(a)消化装置 图(b)蒸馏装置FIG. 3-1 kieldahl digestion, distillation unit figure (a) digestive device figure

27、 (b) distillation device以下介绍凯氏定氮法化学反应过程及化学反应式。有机物中的胺根在强热和硫酸铜、硫酸钾(硫酸铜、硫酸钾为催化剂)、浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4 。反应式为: 2NH2+H2SO4+2H(NH4)2SO4 在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中 反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量 反应式

28、为: (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O(NH4)2SO4+4H3BO3 (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO3凯氏定氮法实验得出含氮量,含氮量计算公式如下(式3-1),通过换算公式得出粗蛋白含量(式3-2)。含氮量: N(%)= 1.401xM W(V-V0)(式3-1)粗蛋白含量:P(%)=N(%)C (式3-2)式中:M=标准酸摩尔浓度(mol/l) W=样品重量(g) V0=空白样品滴定标准酸量消耗量(ml) V=样品滴定标准酸消耗量(ml) C=粗蛋白转换系数。(一般取6.25左右,本课题取6.25)本课题将样品进行了前期处理,故测出蛋白质含量为真

29、蛋白含量。(2)仪器操作步骤图3-2 K9860 凯式定氮仪操作步骤FIG. 3-2 K9860 kay type operation procedure set nitrogen instrument 合格蛋白质检测仪器自检确定系统定标系数仪器预热 不合格 人工检查仪器操作之前务必打开冷却水,仪器预热时可做空白。以空消煮管做5-10次空白,得空白滴定体积,将此值输入空白体积一栏,定标系数设为1,取6.6065g/1000ml硫酸铵溶液10ml,做5-10次硫酸铵监测,得硫酸铵含氮量,取其中三组数据得平均值, 100/硫酸铵平均含氮量=定标系数,将此定标系数输入仪器(样品重量0.014g,加碱

30、量3-4s),测硫酸铵含氮量,结果应为100%左右。由于硫酸铵较难溶于水中,配制硫酸铵溶液时需不停搅拌约30min左右,后静置2-3h,且取硫酸铵溶液时应在同一位置吸取,保证每次取样平均。本课题实验测定标系数含氮量如下:84.3182%,85.2488%,84.7835%,84.3182%,86.1795%,86.1795%。 取 84.3182%+85.2488%+86.1795% 385.2488% (式3-3) 100/85.24881.1730 (式3-4)故,本课题凯氏定氮实验定标系数取1.1730。硫酸铵含氮量监测数据如下:99.9969%,99.9886%,99.9971%,故,

31、此试验定标系数有效。3 结果与讨论本课题实验检测不同汽爆条件秸秆蛋白质含量如下:表4-1 蛋白质检测实验含氮量数据表(%)Table 4-1 protein nitrogen testing experiment data table (%)试验号试验次数号123平均值00.98600.99111.06940.988810.70330.60890.53100.774420.88020.82100.81610.839130.96010.91840.98260.953740.89910.92660.89320.906350.94450.95010.91130.935360.89870.94220.

32、92840.923170.93300.90020.89500.909480.88470.85460.85120.863590.70210.63210.59600.7334100.93310.94290.93920.9384如式3-2所示,蛋白质含量=含氮量*蛋白质转换系数(去蛋白质转换系数为6.25),如下表。表4-2 蛋白质含量数据表(%)Table 4-2 protein content data sheet (%)试验号平均含氮量 蛋白质含量 00.98886.180010.77444.840020.83915.244430.95375.960640.90635.402150.93535

33、.575060.92315.502370.90945.420680.86354.680790.73344.5836100.93845.0867本课题正交实验设计实验号为1-9号,表4-1,表4-2所述试验号中,0号为未经汽爆过的秸秆样品,用于将蛋白质含量进行对比,便于分析汽爆实验对秸秆蛋白质含量的影响。水稻秸秆经过汽爆后,部分纤维素被转化糖类等营养物质,所以分析水稻秸秆经汽爆后纤维素含量变低。本项目为汽爆后的秸秆纤维素含量最低时,蛋白质含量的检测。借助我组黄玉萍同学研究成果分析,汽爆因素(即汽爆压力,保压时间,秸秆长度)均最大时,纤维素含量最低,如下表4-4所示号为最低纤维素含量试验号。根据同

34、组黄玉萍同学研究分析,其秸秆纤维素检测数据分析得出,A1B1C3样品为最佳实验样品数据,即10号样品,检测纤维含量,以验证上述结论。10号样品蛋白质含量为5.0867%,如表4-2所示。正交试验方法之所以能得到科技工作者的重视并在实践中得到广泛的应用,其原因不仅在于能使试验的次数减少,而且能够用相应的方法对试验结果进行分析并引出许多有价值的结论。因此,有正交试验法进行实验,如果不对试验结果进行认真的分析,并引出应该引出的结论,那就失去用正交试验法的意义和价值。3.1 纤维素含量与对应样品蛋白质含量分析表4-3 秸秆汽爆实验纤维含量正交试验表Table 4-3 straw steam explo

35、sion experiment fiber content orthogonal table实验号ABC空列纤维素比例111110.3392212220.3609313330.2952421230.3207522310.3380623120.3741731320.2975832130.3221933210.4362K10.99530.95741.03541.1134K21.03281.0211.11781.0325K31.05581.10550.93070.938k10.33180.31910.34510.3711k20.34430.34030.37260.3442k30.35190.3685

36、0.31020.3127极差R0.06050.14810.18710.1754因素主次C-B-A最优方案C3B1A1据以上分析,实验号3的实验样品纤维素含量最低,为0.2952,蛋白质含量为5.9606%,处较高水平。秸秆纤维素含量受个因素影响情况如下图4-1。图4-1 纤维素含量与汽爆压力关系趋势图FIG. 4-1 the fiber content and steam explosion pressure relationship trend chart图4-2纤维素含量与秸秆长度关系趋势图FIG. 4-2 cellulose content and straw length relati

37、onship trend chart图4-3 维素含量与保压时间关系趋势图FIG. 4-3 dimension element content and pressure-keeping time relationship trend chart3.2蛋白质含量变化趋势数据分析3.2.1 极差分析据上正交实验表的各实验号中规定的水平组合进行了实验,共12组实验(包括正交实验表以外的0号、10号和11号),实验结果(指标)分析如下表4-514。表4-5 实验方案及实验结果分析Table 4-5 experiment scheme and the analysis of experimental r

38、esults试验号压力(A)保压时间(B)秸秆长度(C)空列蛋白质含量(%)111114.8400212225.2444313335.9606421235.4021522315.5750623125.5023731325.4206832134.6807933214.5836K116.045015.662715.023014.3026K216.479415.500115.230116.1673K314.684916.046516.956216.0434k15.34835.22095.00774.7675k25.49415.16675.07675.3891k34.62835.34885.65215

39、.3478极差R0.86580.13870.64440.6216因素主 次 C A B优方案A2B3C3上表中引入Ki表示任何一列上水平号为i(本课题实验中i=1,2或3)时,所对应的实验结果之和。本课题实验K值计算如下:A因素所在列:K1=4.8400+5.2444+5.9606=16.0450K2=5.4021+5.5750+5.5023=16.4823K3=5.4206+4.6807+4.5836=14.6849B因素所在列:K1=4.8400+5.4021+5.4206=15.6627 K2=5.2444+5.5750+4.6807=15.5001 K3=5.9606+5.5023+4

40、.5836=16.0465C因素所在列:K1=4.8400+5.5023+4.6807=15.0230 K2=5.2444+5.5023+4.5836=15.2301 K3=5.9606+5.5750+5.4206=16.9562ki=Ki/s,其中s为任一列上各水平出现的次数,所以ki表示任一列上因素取水平i是所的实验结果的算术平均值。本课题实验k值计算如下:A因素所在列:k1=K1/3=5.3483 k2=K2/3=5.4941 k3=K3/3=4.6283B因素所在列:k1=K1/3=5.2290 k2=K2/3=5.1667 k3=K2/3=5.3488C因素所在列:k1=K1/3=5

41、.0767 k2=K2/3=4.8100 k3=K3/3=5.6521所谓极差就是平均效果中最大值与最小值的差,在任一列上R=maxK1,K2,K3-minK1,K2,K3。或R=maxk1,k2,k3-mink1,k2,k3。有了极差,就可以找到影响指标的主要因素,并可以帮助我们找到最佳因素水平组合。本课题实验极差R值计算如下:RA=16.4823-13.8849=2.5974RB=15.5001-14.6627=0.8383RC=15.9562-14.0230=2.9332一般来说,各列的极差是不相等的,这说明各因素的水平改变对实验结果影响不相同,极差越大,表示该列因素的数值在实验范围内的

42、变化,会导致实验指标在数值上更大的变化,隐刺,极差最大的那一刻,就是因素的水平对实验影响最大的因素,也就是最主要的因素。在本课题实验数据分析中,RARCRB,表明A(汽爆压力)对汽爆秸秆蛋白质含量影响最大,C(秸秆长度)次之,B(保压时间)最小。3.2.2 优方案的确定优方案是指在所做的实验范围内,个因素较优的水平组合。各因素优水平的确定与实验指标有关,若指标越大越好,则应选取使指标大的水平,即各列Ki(或ki)中最大的那个值对应的水平;反之,若指标越小越好,则应选取指标最小的那个水平。在本课题中,蛋白质含量越大越好,所以应选择每个因素的K1,K2,K3,(或k1,k2,k3)中最大值对应的那

43、个水平,由于:A因素列:K2K1K3;B因素列:K3K1K2;C因素列:K3K2K1。所以,优选方案为A2B3C3,即有时空白列的极差比其他所有因素的极差都要大,则说明各因素之间可能存在不可忽略的交互作用,或者漏掉了对实验结果有重要影响的其他因素。本课题实验数据分析R空RC,故没有进行交错因素分析。3.2. 3 实验验证上所述最优方案是通过理论分析得到的,其结论是不是真正的最优实验方案还需做进一步的试验认证。将优方案A2B3C3与正交表中3号实验A1B3C3作对比实验,若方案A2B3C3比实验A1B3C3实验结果好,通常可以认为A2B3C3为最优方案,即11号样品(即汽爆压力1.4Mpa,保压

44、时间100s,秸秆长度6cm)实验方案。实验证明A2B3C3组实验结果最佳,实验数据如下表4-6:表4-6 A2B3C3实验方案实验数据Table 4 - 6 A2B3C3 experiment scheme experimental data试验号含氮量(%)平均含氮量(%)蛋白质含量(%)0.9613110.96210.96046.00230.9578故,11号实验即A2B3C3组实验结果最佳。上述优方案是在给定水平因素范围内得出的结论,所以不能作为最终优方案,需做进一步验证才能确定。若不限定给定的水平的实验方案,有可能得到更好的实验方案,所以当所选的因素和水平不恰当时,该优方案也有可能达

45、不到实验的目的,不是真正意义上的优方案,就需要对所选的因素水平进行适当的调整,以找到新的更优方案。本课题将因素水平作为横坐标,以实验指标的平均值ki作为纵坐标,画出因素与水平的关系趋势图,如图4-1。 图 4-1 因素水平关系趋势图FIG. 4-1 factor levels relations trend chart3.2.4正交实验设计结果的方差分析计算离差平方和本课题实验正交表L9(34)完成汽爆实验,则因素水平数为3,正交表的列数为4,总试验次数为9,设实验结果为yi(i=1,2,39)。方差分析如下:(1)总离差平方和yi=4.84,5.2444,5.9606,5.4021,5.57

46、50,5.5023,5.4206,4.6807,4.5836=y19i=19yi=5.2455; (式4-1)T=i=19yi=47.2093; (式4-2)Q=i=19yi2=249.5892; (式4-3)P=T2n=47.209329=247.6353; (式4-4)则 SST=i=19(yi-y)2=Q-P=1.9539 (式4-5)SST即为总离差平方和,其反应了实验结果的总差异,总离差平方和越大,则说明各实验结果之间的差异越大。因素水平的变化和实验误差是引起实验结果之间的差异原因。本实验结果差异较小,则说明汽爆实验因素影响对秸秆蛋白质影响不大。(2)各因素引起的离差平方和A因素引起

47、的离差平方和为:SSA=39i=13Ki2-T29=13744.0588-247.4353=0.5843 (式4-6)B因素引起的离差平方和为:SSB=39i=13Ki2-T29=13743.0634-247.4353=0.2525 (式4-7)C因素引起的离差平方和为:SSC=39i=13Ki2-T29=13745.1592-247.4353=0.9511 (式4-8)(3)实验误差的离差平方和为了方差分析的方便,在进行表头设计的时候一般要求留有空列,即误差列。所以误差的离差平方和为所有空列对应离差平方和之和SSe,即:SSe=SS空列=39i=13Ki2-T29=13742.8039-24

48、7.4353=0.166 (式4-9)SST=SSA+SSB+SSC+SSe (式4-10) 计算自由度总平方和的总自由度:dfT=实验总次数-1=n-1=8; (式4-11)正交表任一列离平方和对应的自由度:dfj=因素水平数-1=3-1=2; (式4-12) 误差的自由度:dfe=df空列=2 (式4-13)计算平均离差平方和A因素的均方为:MSA=SSAdfA=0.58432=0.2922 (式4-14)B因素的均方为:MSB=SSBdfB=0.25252=0.1263 (式4-15)C因素的均方为:MSC=SSCdfC=0.95112=0.4756 (式4-16)实验误差的均方为:MS

49、e=SSedfe=0.1662=0.083 (式4-17) 实验误差方差均小于其他因素方差,故此实验误差即为实验误差。 计算F值各因素或交互因素作用的均方除以误差的均方,得到F值。FA=MSAMSe=0.29220.083=3.52 (式4-18)FB=MSBMSe=0.12630.083=1.522 (式4-19)FC=MSCMSe=0.47560.083=5.73 (式4-20)显著性分析从F分布表中查出临界值F(dfA,dfe),F(dfB,dfe)和F(dfC,dfe)15。取=0.05,则F(dfA,dfe),F(dfB,dfe),F(dfC,dfe)值均为19.0。由于FA=3.5

50、2 F(dfA,dfe), FB=1.522 F(dfB,dfe),FC=5.73 F(dfC,dfe),则A,B,C因素均对实验结果无显著影响。最后将分析结果列于方差分析表4-7中。表4-7 方差分析表Table 4-7 anova table差异源SSdfMSF显著性A0.584320.29223.52无B0.252520.12631.522无C0.951120.47565.73无误差e0.16620.083总和1.95398从表4-7方差分析表中F值得大小可以看出,因素的主次因素顺序为C、A、B。4 结论我国秸秆利用率在逐年提高,尤其是在秸秆饲料技术上,得到空前的发展。本项目在于研究秸秆

51、饲料加工,分析秸秆汽爆预处理后对秸秆中营养成分的影响。本项目研究结果表明,汽爆后秸秆中纤维素转化为多糖等营养物质,所以,纤维素含量变低,而脂肪含量变高。本课题主要分析汽爆预处理的秸秆纤维含量最低时蛋白质含量,以及汽爆因素对秸秆蛋白质的影响。本课题研究得出试验号10号样品纤维素含量最低,对应含氮量为0.9384%,蛋白质含量为5.0867%。同时本课题研究得出实验号11号样品(即汽爆压力1.4Mpa,保压时间100s,秸秆长度6cm)蛋白质含量最高,为6.0023%。除此外,本课题测出各试验号的蛋白质含量,分析实验数据,得出汽爆预处理因素对秸秆蛋白质含量没有显著影响。本课题为我国发展“节粮型”畜

52、牧业贡献了微薄之力,我们将继续努力,得出更多的成果。致谢感谢导师陈坤杰教授!从论文的选题,到实验方案的确定,到数据分析的审查,再到论文结构与写作,陈老师都认认真真的指导,耐心指正,每一步都凝聚着陈老师的心血。在平时的学习生活中,陈老师矜矜业业工作,时时刻刻关心学生的学习,生活,工作,正直的为人品格,严谨的治学态度、平易近人的工作作风给我留下了深刻的印象。除此外,陈坤杰教授导师渊博的学识和把握学科方向的深刻洞察力更是让我佩服,为我今后走上工作岗位,对待工作对待生活的态度产生了深刻的影响。我一定牢记导师尊尊教诲,牢记导师的训诫与期望,在以后的工作生活中不断进取,不辜负导师的栽培。同时感谢李彬博士,

53、李博士对本课题全程参与指导,耐心的指导分析,亲自操作仪器,为我们提供了良好的研究氛围。感谢海能仪器公司提供仪器,并在仪器故障是及时解决,保障了我们实验的正常进行。除此感谢为本论文提供文献的作者们,在此由衷的感谢。参考文献1 Mason W H. Apparatus and process of explosion fibration of lignocellulosic material. U.S. Patent, No.1655618 (1929-01-10).2Delong E A. Method of rendering lignin separable from cellulose and hemicellulose in lignocellulosic material and the product so produced. Canadian Patent, No.1096374 (1981-02-24).3 MONIRUZZAMANM. Saccharification and alcohol fermentat

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