滤棒中三乙酸甘油酯的测定

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1、滤棒中三乙酸甘油酯的测定 气相色谱法编制说明（一）工作简况滤棒中三乙酸甘油酯的测定 气相色谱法行业标准，是国烟科 2008 年 （第 320 号文）下达的工作计划。由深圳烟草工业有限责任公司承担标准的起 草工作。该项工作主要分五个阶段：第一阶段 文献调研项目组成立后， 首先查阅收集了国内外相关资料。资料调研表明，目前滤棒 中三乙酸甘油酯常见的分析方法有滴定法、 核磁共振技术，气相色谱法、高效液 相色谱法和近红外光谱法等，文献记载最多的是气相色谱法（ GC ）。国外对卷烟 中三乙酸甘油酯分析工作起步较早， 文献资料较多， 国际大烟草公司也将此作为 烟用添加剂的一项指标进行常规测试。 我国制定了烟

2、用三乙酸甘油酯 产品标 准（YC 144-2008 ）,对作为醋纤丝束增塑剂的三乙酸甘油酯的纯度以及检测方 法均做出了规定。对于滤棒中三乙酸甘油酯我国也开展了一些相应的研究工作， 广州卷烟二厂、 龙岩烟草工业有限责任公司、南通醋酸有限公司、 南通烟滤嘴实 验厂、宝鸡卷烟厂等发表了测试方法的研究论文，其精密性和稳定性均较好， 为 本项目的开展奠定了坚实的技术基础。第二阶段 方法研究 项目组制定了研究方案，研究试样的萃取条件、气相色谱仪的操作条件、 方法的精密度和准确度实验、以及影响滤棒中三乙酸甘油酯测定的因素等。滤棒中三乙酸甘油酯经萃取后，用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪测 定，内标法定量。结

3、果显示，方法中三乙酸甘油酯含量与其相应的峰面积比皆 具有良好的线性关系，其线性相关系数在 0.999以上；回收率在 97.6% 103.0% 之间；重复测定的的变异系数小于 3.5%，说明方法准确、可靠，稳定性好。第三阶段 方法验证 项目组分别在国家烟草质量监督检验中心、川渝中烟工业公司技术中心、 山东中烟工业公司技术中心和深圳烟草工业有限责任公司 4 个实验室进行了方 法的验证比对实验。实验结果表明： 4 个实验室之间测定结果的平均变异系数为 2.7%，相同样 品在不同实验室的测试结果具有良好的再现性。第四阶段 征求意见，形成标准送审稿根据实验结果，起草形成标准征求意见稿，交于中国标准化研究

4、中心，在 网上征求意见。项目组将根据反馈的意见对标准进行了认真审查和修改，如果 需要进行相应的补充试验。形成标准送审稿，实验报告、编制说明、反馈意见 处理汇总表。报送材料分技委进行技术审查。第五阶段 标准修改定稿，报批根据全国烟草标准化委员会材料分技委的审定结论，对标准及材料进行了 最终的修改，形成标准报批材料。主要起草人及工作： 王芳：项目负责人，负责总体技术工作，主持所有环节的工作。包括试验 方案的制定，试验过程的观察讨论，试验结果的审阅，标准及说明的编制，征 求意见及项目审查答辩，标准材料修改等。王奕：主要实施试验和试验报告的编制孙海峰：参与试验及结果讨论。（二）标准编制原则、标准主要内

5、容和依据标准的编制原则是：达到国际标准先进水平，同时考虑国内的实际情况，在不影响方法准确性和先进性的前提下，尽量简化操作，提高检验效率。标准的主要内容：见所附滤棒中三乙酸甘油酯的测定 气相色谱法标准。原理：用加有内标物的无水乙醇溶液萃取醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯,用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，采用内标法定量。准确度和精密度：方法的重复性和回收率试验结果低浓度中浓度高浓度平均回收率重复性变异系数%加入量mg回收率%加入量mg回收率%加入量mg回收率%75.0100.1150.0101.3300.099.6100.32.0（三）标准预期可产生的社会、经济效果本标准的制定为完善我国烟

6、草行业标准体系，发展良好的烟草制品管理模 式具有重大的和长远的意义。标准发布后，在行业内以培训的形式进行推行、 应用。（四）标准的适用范围暨相关领域的国内标准研究及制修订情况介绍本标准适用于醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定。三乙酸甘油酯是滤棒中所使用的主要增塑剂，另外还有一小部分三乙酸甘 油酯在滤棒中起胶粘剂的作用。其添加量对滤棒的物理性能和品质以及滤嘴的 过滤效率均有一定程度的影响。滤棒增塑剂的目标用量通常为整个滤棒重量的 6%10%，而不同增塑剂中三乙酸甘油酯所占比例亦不相同。因此，三乙酸甘 油酯的含量是醋纤滤棒质量控制中的一个重要指标，快速准确地测量滤棒中三 乙酸甘油酯含量对于滤棒质量的

7、控制具有重要意义。目前文献报道滤棒中三乙酸甘油酯常见的分析方法有滴定法、核磁共振技 术，气相色谱法、 高效液相色谱法和近红外光谱法等， 文献记载最多的是气相色 谱法（GC）。国外对卷烟中三乙酸甘油酯分析工作起步较早，文献资料较多，国 际大烟草公司也将此作为烟用添加剂的一项指标进行常规测试。 我国制定了 烟 用三乙酸甘油酯产品标准（ YC 144-2008 ），对作为醋纤丝束增塑剂的三乙酸 甘油酯的纯度以及检测方法均做出了规定。 对于滤棒中三乙酸甘油酯我国也开展 了一些相应的研究工作，广州卷烟二厂、龙岩烟草工业有限责任公司、 南通醋酸 有限公司、南通烟滤嘴实验厂、 宝鸡卷烟厂等发表了测试方法的研

8、究论文， 其精 密性和稳定性均较好，为本项目的开展奠定了坚实的技术基础。发达国家较早要求卷烟制造商全面提供卷烟中制造过程中所添加的成分， 因此三乙酸甘油酯作为滤棒的主要添加剂，较早就被列入常规测定之中。但是三乙酸甘油酯作为增塑剂的常规添加剂，一些国家要求了其在滤棒增塑剂中的 最低含量，以防止盲目使用其它有害物质作为滤棒增塑剂。 CORESTA 在 2004 年的第 59 号推荐方法，采用气相色谱测定滤棒中的三乙酸甘油酯含量。（五）如未采用国际标准，请说明不采用国际标准的原因目前 ISO/TC126 尚无发布滤棒中三乙酸甘油酯的测定标准。（六）重大分歧意见的处理经过和依据本标准在制定、征求意见和

9、送审过程中，没有产生重大的分歧意见。（七）与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系 本标准为分析方法标准，该标准的制定为测定卷烟滤嘴加工过程中添加的 三乙酸甘油酯含量提供了方法和依据。尚没有与有关的现行法律、法规和强制 性标准发生相互联系。（八）废止现行有关标准的建议 本标准不涉及废止标准。（九）标准作为强制性标准或推荐性国家标准的建议及主要依据 本标准选取方法成熟、准确可靠、操作简便、易推广，建议作为推荐性行 业标准。（十）标准宣贯的要求和措施建议 本标准为推荐性行业分析方法标准。采用的方法、仪器较普及，标准宣贯 要求具备一定理论基础的技术人员或检验人员参加，以授课形式即可推广。滤棒中三乙酸甘油酯的测定 气相色谱法项目组