pH测量电极和参比电极的正确使用及维护

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1、pH测量电极和参比电极的正确使用及维护一、pH玻璃电极的正确使用及维护1玻璃电极的零点必须在配套 pH计定位调节范围内。一般 pH电极零点二7,个别pH电极零点二2。 与PHS-3B型pH计配套的E-201-C型复合电极的pH电极零点二7。2对于不同被测对象应选用不同种类电极。一般水溶液采用球泡敏感膜电极,土壤、食品、乳酪、非水溶液采用锥型敏感膜电极,外参比电极溶液渗透形式为自由扩散型。纸、皮肤、纺织品、非水溶 液采用平板型敏感膜电极,外参比电极溶液渗透量大的电极。3新鲜或干放电极使用前,必须在蒸储水或弱酸性溶液中浸泡几小时,要达到响应时间浸泡 24 小时。小体积敏感球泡的电极浸泡时间要更长。

2、如果电极未经浸泡就直接使用,校准、测量时会引起 电位漂移,电极的响应时间长。电极浸泡可达到以下目的:3.1. 浸泡电极可以达到使不对称电位逐渐下降,最后稳定在一个数值上(但不能完全消除不对称电位);3.2. 较长时间浸泡可使玻璃气泡表面润湿,降低电极内阻,更重要的是形成对H+A向应的膜,保证了被测溶液与玻璃膜间 H+的快速交换。若玻璃电极浸泡在弱碱性的溶液中,例如 9.18硼酸纳溶 液,电极表面可能部分功能转化成 Na+电极(在pH=9时,H+浓度为10-9mol/L )。本厂与仪器配套的E-201-C复合电极应贮放于 KCL溶液中,切忌放于蒸播水中。电极储存在 KCL 溶液中,外参比电极的内

3、外溶液没有浓度差,不存在扩散,使得参比电极溶液KCL浓度维持不变。如果储存于蒸播水中,KCLffi过隔膜向外扩散,使得参比电极溶液浓度降低,并有可能伤坏电极。其次,如果参比电极溶液 KCL用AgCL饱和,KCL向外扩散时在KCL溶液中形成AgCL-2遇到蒸播水造成AgCL 沉淀析出,堵住液接界造成电极失效。4两次测量间隔,玻璃电极应贮存在蒸储水或弱酸性溶液中。(切忌贮存在弱碱性溶液中)较长时间使用在碱性溶液或氢氟酸性溶液,急剧地缩短电极寿命,甚至玻璃膜被溶解。长时间在高温使用 将加剧电极老化缩短电极寿命。5电极在两周或大于两周时间内长期不使用,电极应干放贮存。在使用前重新浸泡。E-201-C复

4、合电极应贮放于KCL溶液中!6玻璃电极敏感膜清洗6.1 用于测量水溶液的玻璃电极应用去离子淋洗电极。6.2 一周用淡(稀)的洗涤液清洗玻璃电极敏感膜球。6.3 测量油脂蛋白质等物质需将电极浸入浓的清洗剂如稀NaOH液,或者用强的胃蛋白酶+0.1mol /LHCl溶液中数小时,然后用去离子水淋洗。6.4 测量非水含油的溶液,可用丙酮清洗后, 用去离子水淋洗。6.5 在发现电极性能不良在不得已的情况下,可用5%H褚液将电极在溶液中浸(10-20)秒钟,立即用水冲洗干净,浸入 0.1mol /L HCL溶液中24小时后使用。二、参比电极的正确使用及维护1 .使用时应拔去加液口橡皮塞,以使盐桥溶液借重

5、力作用维持一定流速渗漏于与待测溶液通路。 玻璃加液口和橡皮塞应该经常插洗保存。2 .测量时,参比电极盐桥液面应高于待测界面(23) cm,以防止待测液向甘汞电极内扩散,如待测液中含有氯化物、硫化物、络合剂、银盐和过氯酸盐等向内扩散,都将影响参比电极的电位。3 .参比电极的溶液中应防止气泡产生,以免测量回路断路。4 .参比电极的电解液要经常加入,及时补充,其浓度要按照说明书的要求配制,如是饱和氯化钾 溶液作盐桥时要维持有过量氯化钾晶体,操作时只要把盛有氯化钾晶体的饱和溶液的瓶放入温水待氯 化钾溶解后再补入,冷却后在电极内氯化钾即会析出。5. 甘汞电极的电极电位有较大的负温度系数和热滞后性, 在测

6、量时要尽量防止甘汞电极温度大幅度波动。克服这种缺点办法,通常在甘汞电极下部加一伸长的盐桥管,而使电极处于室温下,而盐桥溶液的温度与待测溶液相同。精确测量时将甘汞电极置于恒温槽内。6. 参比电极的液接部毛孔经常会被堵塞,电极阻抗增高,往往引起指示值波动。在这种情况下,应不时括去积垢或更换电极。只有在液接部不被沾污和保持流畅的情况下,才能保持其正确测量。7. 甘汞电极使用温度不宜超过 70 ,如果测定场合水温超过70,应使用银- 氯化银电极。8. 关于银 -氯化银电极有一点值得一提, 即银 -氯化银电极对光敏感, 而许多使用它作内参比的玻璃电极具有透明杆子,如果标定时,它们是暴露在日光下的,然后浸

7、入溶液测量时,离开日光照射,这样会造成几mV电位的漂移。如果在电极杆上,套上一个黑色的聚乙稀管,这个问题即可解决。9. 固体参比电极,在电极前端帽子中应盛有KCL溶液,不可使其干涸,使用前应将电极竖直放置在盛有KCL溶液容器中数小时10. 参比电极的检查方法10.1 内阻检查方法:参比电极的内阻一般小于10KQ,检查时可采用实验室电导率仪,电导率仪的插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,把参比电极与金属丝同时浸入溶液中,其内阻应小于10KQ。如内阻很大说明液接界部分堵塞,电极需要处理。10.2 电极电位检查:使用一支好的参比电极,与被怀疑性能不良的参比电极接入 pH 计输入端,二支电极同时浸

8、入 KCL溶液(或pH=4 00缓冲液),假如二支电极型号相同,其电位差应小于3mv或电位变化小于1mM如果电位差大于3mv或电位变化大于1mv,电极应该更换或再生。10.3 外观检查:一支好的甘汞电极,甘汞芯中汞、氯化亚汞、脱脂棉三层界面应该请晰,金属汞呈光亮颜色,氯化亚汞呈灰色。Ag-AgCL电极呈暗棕色,如呈灰白色则说明AgCL部分分解。11. 参比电极的再生方法参比电极的问题大多数在液接界部分堵塞,一般可用如下方法消除:11.1 浸泡液接界部:从电极但端点溶去结晶。配置10%包和KCL溶液和90啥离子水混合液。加热混合液至(60-70) 0C把电极浸入热混合液中约 20分钟至 2 小时

9、,溶液浸没电极端点结晶。11.2 氨浸泡Ag-AgCL电极液接界部分经常被 AgCL堵塞,除去AgCL最好方法采用浓氨水。具体 操作如下:排空Ag-AgCL电极内充液,把电极浸入浓氨水中(10-20)分钟,取出电极后用去离子水 冲洗干净(注意:不能让浓氨水进入电极内部)。11.3 真空处理:最容易方法是用吸气泵,用软管套住参比电极的液接界部,打开水流造成真空抽吸内充液流过液接界,除去机械堵塞物。11.4 煮沸液接界:(此方法不能用于甘汞电极,只适用Ag-AgCL电极)。电极液接界部分浸入沸水中不应超过( 10-20 )秒,在下一次煮沸前,电极应冷却到室温。11.5 当上述方法失效后,可用纱纸研

10、磨液接界部分,用机械方法消除堵塞。本方法最大缺点是在研磨时沙粒磨下并堵塞液接界,造成永久性堵塞的后果。如果电极应不适用而废弃的话,可以采用 此方法。12. 参比电极的储存:12.1 Ag-AgCL电极最好的储存液是 KCL溶液。高浓度KCL溶液可防止AgCL在液接界部分沉淀, 并维持液接界部分处于正常工作状态(此方法适用 pH 复合电极)。绝对不可存储于去离子水中。12.2 甘汞电极存储时,一定要使内充溶液液面高于甘汞芯子,不可使甘汞芯子暴露于空气中,液接界部分的保护套内装入KCL溶液。( 注: 范文素材和资料部分来自网络,供参考。只是收取少量整理收集费用,请预览后才下载,期待你的好评与关注) 3 / 3

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