《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中锰磷铜硅》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中锰磷铜硅（6页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钛铁中锰，磷，铜，硅，铝，钒，锡张有毅1 胡桂花1 郑会清 1梁永涛1 谭力21中信重工机械股份有限公司2洛阳天巨重型机械有限责任公司 摘要：探讨出电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中锰，磷，铜，硅，铝，钒,锡等元素,本法用氢氧化钠熔融,用盐酸酸化,采用ICP-OES于同一试液中联合测定锰、磷、铜、硅、铝、钒、锡。各元素的背景干扰采用背景校正扣除。确定了仪器的最佳分析条件,选择锰，磷，铜，硅，铝，钒,锡的分析谱线分别为257.610nm,178.222nm,213.598nm,185.005nm,396.152nm,292.464n，23
2、5.485nm。该法已用于钛铁合金标准样品中锰，磷，铜，硅，铝，钒,锡的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=10)为0.56%-3.33%,加标回收率在95%-105%之间。 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法，锰，磷，铜，硅，铝，钒,锡;钛铁合金 钛铁作为炼钢合金元素的添加剂和除气材料加入钢中，钛在钢中除了以固溶体的形态存在外，还能和氮，氧，碳作为一种高级合金，形成化合物TiN,TiO2,TiC,从而防止钢中产生气泡及改善钢的品质，提高钢的机械强度，并是冶炼高质量不锈钢不可替代的原料之一，因此被广泛地应用于低合金钢、高强度钢中。而准确的分析出钛铁中的锰，磷，铜，硅，铝，钒，锡的
3、含量对于炼钢的成分控制有着十分重要的意义。钛铁中锰，磷，铜，硅，铝，钒，锡等元素的国家标准方法通常使用湿法分析，操作比较繁琐，碱溶时使用银坩埚，价格昂贵。目前电感耦合等离子体原子发射光谱法在冶金分析领域已有较广泛的应用，但多用硝酸、氢氟酸混合酸分解钛铁,而氢氟酸对炬管的腐蚀太大,所以本文报道了在镍坩埚中，用氢氧化钠熔融钛铁合金用盐酸酸化试样,对同一试液于ICP光谱仪联合测定钛铁中锰，磷，铜，硅，铝，钒，锡等元素的含量分析方法。方法简便,已用于实际样品分析。一实验部分1.1主要仪器和试剂1.1.1电子天平：型号 BS124S；北京赛多利斯仪器系统有限公司生产。1.1.2光电藕合等离子体发射光谱仪
4、：型号 Vavian-OES 725；（美国瓦里安仪器公司生产）。1.1.3优普系列超纯水机：型号 UPHI20T；成都超纯科技有限公司生产。1.3.4主要试剂： 氢氧化钠 :固体 盐酸 1.19g/mL(1+1)氩气：99.99% 铝标准溶液:200 mg/mL,用金属铝配制; 硅标准溶液:200 ug/mL ,用高纯二氧化硅以碳酸钠熔融配制; 磷标准溶液:10g/mL,用磷酸二氢钾基准配制,逐级稀释而成; 锰标准溶液:200 ug/mL,用电解锰以硝酸溶解配制; 铜标准溶液:5g/mL,用纯铜以硝酸溶解配制; 钒标准溶液:100ug/mL,用五氧化二钒以硫酸溶液配制;锡标准溶液:10mg/
5、mL,用锡标准溶液逐级稀释而成; 实验室用水均为超纯水：电阻率18.25.Cm 1.2 仪器工作参数RF功率：0.95KW；等离子气流量：15.0L/min; 辅助气流量：1.50L/min； 雾化器压力：200KPa；观测高度：12mm；读数时间：4.00s/次；读数次数：3次； 仪器稳定时间：10s/次；各成分的分析谱线见表1 表1元素分析谱线Table .1Analytical spectral line for element元 素elementsALCuSiPVSnMn波长（nm） spectralline396.152213.598185.005178.222310.230235.
6、485257.6101.3实验方法1.3.1.绘制标准曲线选用三点标样，降低配制溶液时移取溶液误差、基体匹配等因素对测定的影响，得到的线性拟合Al、Si、P、Mn、Cu、 V 、Sn的相关系数分别为0.9995、0.9990、0.9999 、0.9998 、0.9996 、0.9998 、0.9999。主要元素的线性回归方程见表2，绘制校准曲线的所用标样见表3 表2钛铁中主要元素中的线性回归方程 Tab.2 Linear regression equations of main Elements in Ferrotitanium元 素 线性回归方程ALCuSiPVSnMny=2460.9942
7、8x+101.06103y=10782.6087x+42.72609y=480.42235x+106.69025y=316.90938x+1.6034y=3767.94011x+19.74022y=280x+0.42y=68192.88294x+1203.44759以各元素质量浓度为横坐标，信号强度为纵坐标绘制工作曲线1.3.2样品处理及测定准确称取0.1000 g试样,置于镍坩埚中,加入4g氢氧化钠在450度马弗炉中熔融20分钟,取出凉至60度用热水浸出于聚四氟已稀烧杯中，然后加人50mm（1+1）盐酸酸化，加热溶解盐类，移入200mm容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,按仪器优化条件,上机测试
8、。 表3绘制曲线的标样 Tab.3 samples drawing curve元素GBW01430YSBC19605-05YSBC19604-05AL5.088.6110.64Cu0.0120.025-Mn2.540.811.59P0.0400.0320.051Si4.684.23.46VSn-0.3030.0610.1580.056二结果与讨论2.1仪器分析条件的确定 分别试验高频发生器功率、雾化气压力、辅助气流量、蠕动泵泵速、积分时间等条件的改变对被测元素强度及稳定性的影响,综合考虑炬管的寿命、气体消耗、测量的稳定性,最后选定的分析条件见1.2所示。2.2分析谱线的确定 根据谱线表,初选出
9、各分析元素的数条灵敏线,比较被测元素各条谱线的灵敏度及干扰情况,最终确定背景低、信噪比高的谱线为分析谱线,见表1。2.3熔样条件的选择 本文采用了氢氧化钠用量的试验，加入氢氧化钠310克即可熔融样品，本法选用4克氢氧化钠。2.3.1熔样温度：氢氧化钠熔融温度为300以下，镍坩埚使用温度为700以下。试验表明，温度选450即可。2.3.2熔样时间：试验表明,熔样时应控制在20min左右。2.3.3酸化浓度和用量：盐酸的浓度为(1+1)用量为50毫升左右。酸浓度高用量少中和反应激烈，造成温度高，硅易聚合产生硅胶，使结果降低。盐酸浓度低用量少，偏硅酸钠不能完全转为正硅酸，影响分析结果。2.4分析谱线
10、的选择 ICP光源的干扰效应有多种，对于复杂基体存在时的光谱干扰比较严重。在一般光谱仪工作的波长范围内有多条光谱线，经常会出现不同程度的谱线重叠干扰。ICP-OES具有同时记录待测元素的所有发射谱线的功能，可以通过选择合适的谱线，有效避免光谱干扰：并同时记录样品的背景信号，有效扣除背景影响，大大改善分析精度。在抓谱图条件试验中得出硅在250.690 nm 处可能受到 Fe 元素的干扰；铝在309.271 nm处可能受到OH、V 元素的干扰；钒在310.230nm处可能受到OH 元素的干扰；Mn在260.569 nm处可能受到 Fe 元素的干扰;P在213.618 nm处可能受到Fe、 Al 、
11、 Cu元素的干扰;Cu在324.754 nm处可能受到Ti 、 M0元素的干扰；Sn在181.059nm处信号强度弱为此选择无干扰的谱线或干扰小的谱线，且信号强作为分析谱线。谱线最终选择结果见表1。2.5回收率试验在样品中加入混合标准溶液,按样品处理步骤操作,做回收率试验,结果见表4。表4回收率试验Table 4Recovery test元素 原值（w%） 加入量（w%） 回收率%Si 1.84 0.25 0.5 1 97-102Mn 1.11 0.25 0.5 1 96-100P 0.020 0.015 - - 96Cu 0.005 0.005 - - 95Al 8.16 0.25 0.5
12、1 97-105V 0.20 0.1 0.15 - 96-104 Sn- 0.01 0.03 0.05 99-1022.6精密度试验分别用同一份钛铁试样在相同条件下连续测定10次，计算其标准偏差、相对标准偏差，结果见表5。 表5 精密度试验（n=10） Table. 5 Test for precision 元素 已知值 测得平均值 标准偏差 RSD w/% w/% w/% /%Si 1.84 1.82 0.010 0.55Mn 1.11 1.13 0.008 0.71P 0.020 0.024 0.0008 3.33Cu 0.005 0.0048 0.00015 3.12Al 8.16 8.
13、13 0.06 0.74V 0.20 0.22 0.005 2.27Sn 0.020 0.022 0.005 2.27参考文献:1 杨戎 碱融分光光度法测定钛铁中二氧化硅2 刘爱坤,戴学谦,张瑞霖,胡建春 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝2010,第46卷理化检验 化学分析3 辛仁轩.等离子体发射光谱分析M.北京:化学工业出版社, 20064 涂昀,曾波,张强,吴迎红电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁合金中铝硅磷锰铜 冶金分析,(Metallurgical Analysis),2009,29(12):29-325 化学分析 机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会编 作者简介：张有毅（1966-），女，江苏扬州人，工程师，从事化学分析工作E-mail：
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中锰磷铜硅
