生橡胶+挥发分含量的测定

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1、ICS 83060G 40a雪中华人民共和国国家标准GBT 241312009生橡胶 挥发分含量的测定Rubber。rawDetermination of volatile matter content(IS0 248：2005，MOD)2009-06-15发布20100201实施丰瞀髁紫瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会促19GBT 241312009刖置 本标准修改采用国际标准ISO 248：2005生橡胶挥发分含量的测定(英文版)。本标准根据ISO 248：2005重新起草。考虑到我国实验室及国产橡胶的具体情况，在采用ISO 248：2005时，本标准做了如下技术性修改：删除了ISO

2、 248：2005中的均化步骤(见4211)；辊距由025 mm005 mm修改为030 mm005 ram(见4212、422、5221)；增加了关于热辊法B使用现象的说明注解，即条文注2(见422)；修改了热辊法A的计算公式，公式由：。一I 1一丝吾堕100改为：w，一7”1-TY2 X100LffhfH3j lHl(见431)；增加了方法的允许差内容(见62)；按照本标准分析步骤的顺序对试样的质量符号的下脚标重新进行编号，每个质量符号所表征的内容均在其对应的公式中给出解释。 为便于使用，本标准还做了以下编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本标准”；删除国际标准的前言；增加了关于试样形状与

3、干燥效果的提示性注解，即条文注2(见5222)。 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SACTC 35)归口。 本标准负责起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州化工研究中心。 本标准参加单位：中国热带农业科学院农产品加工研究所。 本标准主要起草人：方芳、孙丽君、沈海陇、卢光。GBT 241312009生橡胶挥发分含量的测定警告1使用本标准的人员应熟悉正规实验室的操作规程。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。警告2本标准的某些步骤中生成的物质

4、和废料可能对当地的环境有所损害。应制定使用后安全处理的有关文件。1范围 本标准规定了测定生橡胶中水分和其他挥发性物质含量的两种方法：热辊法和烘箱法。本标准适用于测定列入GBT 5576 1997中“R”组橡胶的挥发分含量。“R”组橡胶是指含有不饱和碳链的橡胶，例如天然橡胶和至少部分由二烯烃聚合的合成橡胶。 本标准也可能适用于测定其他类橡胶。在这种情况下，应验证质量的改变仅仅是由于原有的挥发性物质的损失而不是橡胶降解所致。 热辊法不适用于天然橡胶和合成异戊二烯橡胶或者在热辊上难以处理的橡胶，也不适用于片状或粉末状橡胶。这两种方法不一定能得到相同的结果。因此，在有争议的情况下，宜使用烘箱法A。2规

5、范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 55761997橡胶与乳胶命名法(idt ISO 1629：1995)GBT 6038橡胶试验胶料配料、混炼及硫化设备及操作程序(GBT 6038 2006，ISO 2393：1994MOD)GBT14838 橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(GBT 14838-2009，ISOTR 9272：2005，IDT)G

6、BT 15340天然、合成生橡胶取样及其制样方法(GBT 15340-2008，ISO 1795：2002，IDT)3原理31热辊法 试样在加热的开炼机上辊压直到所有的挥发分被赶除，辊压过程中的质量损失即为挥发分含量。32烘箱法如果样品不是粉末状，则按照GBT 15340的规定用实验室开炼机进行均匀化。无论是从均匀化 后的试样上取样，还是直接从粉末状橡胶中取样，都要将试样压成薄片，在烘箱中干燥至恒重，此过程中 质量损失与该试样在均匀化过程中的质量损失之和计算为挥发分含量。4热辊法41设备411开炼机：应符合GBT 6038的要求。42操作步骤421热辊法A4211按照GBT 15340规定称取

7、约250 g试样(质量m。)精确到01 g。GBT 2413120094212按GBT 6038的规定，用窄铅条调整开炼机辊距为030 mm土005 mm，辊筒表面温度保持在105土5。4213将已称量的试样在开炼机(411)上反复通过4min，不允许试样包辊，并小心操作以防止试 样损失；称量试样，精确至01 g。再将试样在开炼机上通过2 min，再称量。如果在4 rain末和6 rain 末的质量差小于01 g，可计算挥发分的含量。否则，将试样在开炼机上再通过2 mir,，直至连续两次称 量值之差小于01 g(最终质量砒)。在每次称量前，将试样放在干燥器中冷却至室温。4214如果橡胶在开炼机

8、上易成碎片或粘辊，导致称量困难或难以称量，则应采用烘箱法(步骤5212)。422热辊法B称取约250 g试样，精确至01 g(质量m。)，调整辊距为030 ram土005 mm，辊筒表面温度保持 在105土5。将试样至少通过辊筒两次，称量，精确至01 g；再次将试样至少通过辊筒两次，并称 量。当前后两次质量差小于01 g时，可以认为试样已完全干燥。否则，继续将试样通过辊筒两次，直 至连续两次称量值之差小于01 g(最终质量m。)。注1：虽然水分含量并不影响测定结果，称量前还是有必要将试样放在干燥器中。 注2：对于挥发分含量较小的橡胶，用热辊法B进行快速分析效果较好。43结果表示431热辊法A

9、试样中挥发分含量w。以质量分数()计，按式(1)计算：w1一塑21007H1式中： m，过辊前试样的质量，单位为克(g)； m。过辊后最终试样的质量，单位为克(g)。432热辊法B 试样中挥发分含量：以质量分数()计，按式(2)计算：一塑二旦x lOOm3式中： m。过辊前试样的质量，单位为克(g)； m；过辊后最终试样的质量，单位为克(g)。5烘箱法51设备511烘箱：能进行空气循环，温度可控制在105士5。52操作步骤521烘箱法A5211天然橡胶52111对于非粉末状橡胶，称取胶样约600 g并按照GBT 15340进行均匀化。称量均匀化前后 胶样的质量，精确到01 g，(质量分别为m；

10、和m。)。在最后称量前，将胶样冷却至室温。52112从均匀化后的胶样中称取约10 g试样，精确至1 mg(质量m，)。52113将开炼机辊温调至70士5，将辊距词至可压出胶片厚度小于2 mm，将试样在辊筒间 通过两次。52114如果橡胶为粉末状，可随机称取约10 g试样，置于表面皿或便于称量的铝碟中称量。精确2GBT 241312009 到1 mg(质量m，)。5212合成橡胶52121 如果橡胶不是粉末状，称取约250 g胶样，并按照GBT 15340中均匀化天然橡胶的步骤 进行均匀化。称量均匀化前后胶样的质量，精确至01 g(质量分别为m。和m。)。52122将开炼机辊温调至70士5，辊距

11、调至可压出胶片厚度小于2 mm。从均匀化后的胶样 中称取10 g试样，精确至1 mg(质量m，)，将试样在辊筒间通过两次。52123如果橡胶不能压成片，则从均匀化后的胶样中取10 g试样，手工剪成约2 mm的小块，置 于表面皿或便于称量的铝碟中称量。精确到1 mg(质量)。52124如果橡胶为粉末状，可随机称取约10 g试样，置于表面皿或便于称量的铝碟中称量，精确 到1 mg(质量m，)。5213样品在烘箱中的处理(天然和合成橡胶) 将按照5211或5212得到的试样放人105土5的烘箱(511)中干燥1 h，同时打开烘箱的通风口，如果安装了循环风扇亦打开，在放置试样时应尽可能使其与热空气有最

12、大的接触面。取出 试样放人干燥器中冷却至室温称量；再干燥30 min，并冷却称量，如此反复，直到连续两次称量值之差 不大于1 mg(最终质量m。)。522烘箱法B5221称取样品约250 g，在表面温度约30、辊距为030mm005mm的辊筒上压成薄片。在 此薄片中随机取两份约50 g的试样，精确至001 g(质量m。)。5222如果橡胶粘辊而不能压成薄片，则直接从样品中取两份约10 g试样，分别将其剪成约2 mm 的小块，置于深15 mm、直径60 mm的铝碟或相同形状的容器中，称量，精确至1 rag(质量m。)。将盛 有试样的容器放人温度为105士5的烘箱中干燥1 h，取出，置于干燥器中冷

13、却至室温，再称量(质 量m1。)。注1：天然橡胶需要均匀化，因此烘箱法B不适用。 注2：将压成薄片的试样再剪成小碎片，可以增大试样与热空气的接触面积，干燥效果更佳。53结果表示531烘箱法A5311当试样是从均匀化后的胶样中取出时(见52112和52122)，试样中挥发分含量U2。 以质量分数()计，按式(3)计算：w。一，一等器IX式中： m。均匀化前胶样的质量，单位为克(g)； m。均匀化后胶样的质量，单位为克(g)； mt从均化后的胶样中取出的试样的质量，单位为克(g)； me经烘箱干燥后试样的质量，单位为克(g)。5312当试样是直接从粉末状橡胶中取出时(见52114和52 124)，

14、试样中挥发分含量YJ4 以质量分数()计，按式(4)计算：ZU4一；。T$7-m8100，n式中： mt从样品中取出的试样的质量，单位为克(g)； m。经烘箱干燥后试样的质量，单位为克(g)。GBT 241312009532烘箱法B试样中挥发分含量w。以质量分数()计，按式(5)计算：一7n9-m10 Xi00 mg式中： m。干燥前试样的质量，单位为克(g)； mo干燥后试样的质量，单位为克(g)； 所得结果取平行试验结果的平均值。6精密度61重复性本标准按照GBT 14838开展实验室间精密度试验，详细信息见附录A。有关精密度的概念和术 语参考GBT 14838。本标准的附录B对重复性和再

15、现性的应用作了说明。62允许差(适用于合成生橡胶)621热辊法A允许差 挥发分含量不大于010时，两次平行测定结果之差不大于002； 挥发分含量在0IIO20时，两次平行测定结果之差不大于004； 挥发分含量在021O40时，两次平行测定结果之差不大于012； 挥发分含量在041n070时，两次平行测定结果之差不大于015。622烘箱法A允许差 挥发分含量不大于022时，两次平行测定结果之差不大于004； 挥发分含量在023o70时，两次平行测定结果之差不大于o15； 挥发分含量在0711oo时，两次平行测定结果之差不大于022； 挥发分含量在101150时，两次平行测定结果之差不大于035。

16、7试验报告 试验报告应包括以下内容：a)本标准的编号；b)有关样品的详细说明；c)使用的方法(热辊法或烘箱法)；d)i0 g试样是取自均匀化后的试片(见52112和52i22)还是直接取自粉末状样品 (见52II4和52i24)；e)每个试样的测定结果 f)测定过程中的任何异常情况； g)不包括在本标准之中的任何自选的操作； h)试验日期。GBT 241312009附录A (资料性附录) 实验室间精密度试验A1 1984年版的实验室间精密度信息A11 1984年末，由马来西亚橡胶研究院组织了一次实验室问精密度试验，在5月和7月，每个实验 室对两种类型的样品独立进行了试验，这两种样品是：a)A和

17、B两种橡胶的混合样品；b)A和B两种橡胶的非混合样品。 A12对上述混合的和非混合的样品，以3个独立测试结果的平均值作为试验结果。 A13通常采用烘箱法A来测定挥发分。A14 1型精密度是按照实验室间试验程序测定的。在规定的时间周期内，分别由14个实验室对混 合样品、13个实验室对非混合样品开展试验，确定出再现性和重复性。A2 2003年版实验室问精密度信息A21 2003年4月和5月，在多个实验室开展了实验室间精密度试验。7个实验室参加了热辊法B 试验，8个实验室参加了烘箱法B试验。 A22热辊法B和烘箱法B均使用生橡胶样品C(SBRl500)和D(非充油BR)。 A23表A3和表A4分别给

18、出了烘箱法B、热辊法B的平均值和精密度估计值，这些结果是根据多 家实验室对两种材料进行重复试验而确定的。A3精密度结果1984年版的精密度结果分别列于表A1(混合样品)、表A2(非混合样品)。2003年版的精密度结果分别列于表A3(烘箱法B)、表A4(热辊法B)。 如果没有这些精密度参数适用于某些特殊的材料和特殊的试验方法的协议文件，该精密度值不能用于判断接受拒绝材料的依据。表A1烘箱法A混合样品试验平均挥发分含量(质量分数)同一实验室重复性实验室问再现性 橡胶样品(r)R(R)A0370 031 8540154419B0370032 871 0151 407合并值 037 0032 862

19、0152 413各符号的定义如下：r重复性，以质量分数计；(r)重复性，以平均值的(相对)百分数计；R再现性，以质量分数计；(R)再现性，以平均值的(相对)百分数计。5GBT 241312009表A2烘箱法A非混合样品试验平均挥发分台量(质量分数)同一实验室重复性实验室间再现性橡胶样品(r)R(R)A035 0081229 0257 731B040 0091231 0299 745合并值 037 0086230 0279 746各符号的定义见表A1，表A3烘箱法B挥发分含量试验平均挥发分含量(质量分数)同一实验室重复性实验室间再现性 橡胶样品(r)SRR(R)C(SBR)010002004 4

20、57 O02 006 676D(BR)022 003 008351 008 O22 992各符号的定义如下： s，重复性标准偏差； 如再现性标准偏差； 其他符号的定义见表A1。表A4热辊法B挥发分含量试验平均挥发分含量(质量分数)同一实验室重复性实验室问再现性 橡胶样品(r)R(R)C(SBR)007 002007978 003010 137 3D(BR)023 004010 447 006 018 805各符号的定义如下：s重复性标准偏差；再现性标准偏差； 其他符号的定义见表Ai。6GBT 241312009附录B (资料性附录) 精密度结果应用指南B1一般程序使用精密度结果的一般程序如下：

21、用符号lx。一xz l表示任意两个测量值的正差(即忽略正负号)。a)选择合适的精密度表，根据所开展的试验参数，在表中找出与试验数据平均值最接近的“挥发 分含量平均值”处，查相应精密度表。该行就会给出相应的用于判断的r，(r)，R和(R)。b) 对于r和(r)值，通常可用B2的一般重复性说明来作判断。c)对于R和(R)值，通常可用B3的一般再现性说明来作判断。 B2一般重复性说明B21绝对差 在正常和正确操作的试验程序下，对于标称为相同材料的样品所得到的两次试验(值)平均值的差lx。一x：I，平均每20次不会多于1次超过表中的重复性r。 B22两次试验(值)平均值之差的百分数在正常和正确操作的试

22、验程序下，对于标称为相同材料的样品所得到的2次试验(值)平均值之差 的百分数1x，一x。I(x。+x：)Z3100，平均每20次不会多于1次超过表中的重复性(r)。B3一般再现性说明B31绝对差 两个实验室在正常和正确操作的试验程序下，对于标称为相同材料的样品所得到的2个独立测量试验(值)平均值的差j x。一x：l，平均每20次不会多于1次超过表中再现性R。 B32两个试验(值)平均值之差的百分数两个实验室在正常和正确操作的试验程序下，对于标称为相同材料的样品所得到的2个独立测量 试验(值)平均值之差的百分数I X，一x。f(X。+x2)23100，平均每20次不会多于1次超过表中再 现性(R)。