氰化钠和氰化钾产品测定方法

《氰化钠和氰化钾产品测定方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氰化钠和氰化钾产品测定方法（11页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、ICS 7106001G 10a雷中华人民共和国国家标准GBT 23765-2009氰化钠和氰化钾产品测定方法Test method of sodium cyanide and potassium cyanide products2009-05-13发布2010-0卜01实施宰瞀鹊鬻瓣訾糌赞鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1”GBT 237652009刖昌 本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC 63sc 1)归口 本标准起草单位：安徽省安庆市曙光化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、河北诚信有限责任公司

2、。本标准起草人：陈长斌、王琳、郭凤鑫、申银山、董志彦。 本标准为首次发布。GBT 23765-2009氰化钠和氰化钾产品测定方法1范围 本标准规定了氰化钠和氰化钾的外观检验、氰化钠(或氰化钾)含量、氢氧化钠(或氢氧化钾)含量、碳酸钠(或碳酸钾)含量、甲酸钠(或甲酸钾)含量、氯化物含量、水分、水不溶物含量、铁含量的测定方法。 本标准适用于氰化钠和氰化钾产品。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引

3、用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10一菲哕啉分光光度法(ISO 6685：1982，IDT)GBT 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD) HGT 36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HGT 36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3安全警告 氰化钠和氰化钾是剧毒品，在取样和分析操作时，应严格执行产品标准中安全要求的规定，并严格按本标准的分析步骤进行操作。含氰废液参见附录A进行处理。分析中所用酸、碱等

4、腐蚀性试剂，使 用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。4一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682-2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、HGT 36962和HGT 36963的规定制备。5外观检验51固体产品 在自然光条件下，用目视法判别。52液体产品将液体产品置于50 mL比色管中，在自然光条件下，用目视法判别。6氰化钠(或氰化钾)含量的测定61硝酸银法(仲裁法)611原理在氨性介质中，银离子与氰离子定量反应生成络合物，

5、用硝酸银溶液作滴定剂，滴定氰离子，过量的 银离子与碘化钾生成黄色沉淀，以此指示滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量及浓度计算 含量。1GBT 23765-2009Ag-+2CN-一Ag(CN)2- Ag+IAgI612试剂和材料6121氨水溶液：2+3；6122硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO。)o05 molL；6123碘化钾溶液：50 gL；6124无二氧化碳的水。613称样量固体氰化钠的称样量为2 g25 g，液体氰化钠的称样量为7 g8 g，固体氰化钾的称样量为3 g7 g，液体氰化钾的称样量为9 g10 g，精确至0000 2 g。614试验溶液A的制备将称取的试料，用无二氧化碳

6、的水溶解。然后移人500 mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻 度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氰化钠(或氰化钾)含量、氢氧化钠(或氢氧化钾)含量、碳酸钠(或 碳酸钾)含量、甲酸钠(或甲酸钾)含量和氯化物含量的测定。615分析步骤用移液管移取25 mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75 mL水、1 mL氨水溶液和1 mL碘化钾溶 液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。616结果计算 氰化钠或氰化钾含量以氰化钠(NacN)或氰化钾(KCN)的质量分数”，计，数值以表示，按式(1)计算：w，一器器灿o”1一弓瓦西亏百百厂“”式中： y滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升

7、(mL)； c硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)； m试料质量的数值，单位为克(g)； M氰化钠(2NaCN)或氰化钾(2KCN)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)M(2NaCN)一9802；M(2KCN)一13024。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。62硝酸镍法621方法提要 在氨性介质中，镍离子与氰离子定量络合，以硝酸镍溶液作滴定剂，滴定氰离子。过量的镍离子与丁二酮肟生成亮红色絮凝状沉淀，指示滴定终点。根据硝酸镍滴定溶液的消耗量和对硝酸银标准滴定 溶液的换算系数及硝酸银标准滴定溶液的浓度计算含量。622试剂

8、6221氨水溶液：2+3；6222碘化钾溶液：50 gL；6223硝酸银标准滴定溶液：c(AgN03)o05 toolL；6224硝酸镍滴定溶液；配制：称取727 g硝酸镍，精确至001 g，溶于l 000 mL水中，摇匀。 硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数(K)的标定：用移液管移取25 mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75 mL水和6滴8滴丁二酮肟溶液，用硝酸镍滴定溶液滴定至亮红色絮凝状沉淀出2GBT 23765-2009 现为止。再用移液管移取25mL试验溶液A，置于另一锥形瓶中，加75mL水，1mL氨水和1mL碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点。 取三次平

9、行测定结果的算术平均值作为换算系数(K)的值。三次平行测定的极差不大于002mL。硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数K，按式(2)计算：K一瓷式中： v。三次测定平均消耗的硝酸镍滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； y：三次测定平均消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。 所得结果应表示至四位小数。6225丁二酮肟氨水溶液：5 gL。623分析步骤用移液管移取25 mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75 mL水和6滴8滴丁二酮肟氨水溶液，用 硝酸镍滴定溶液滴定，当溶液变为亮黄色，不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点。624结果计算氰化钠或氰化钾含量以氰化钠(N

10、aCN)或氰化钾(KCN)的质量分数，计，数值以表示，按式(3)计算：w。一等器灿o(3)”一再嚣万面广“1”o。式中： y滴定消耗的硝酸镍滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)； K硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液换算系数的准确数值； m试料质量的数值，单位为克(g)； M氰化钠(2NaCN)或氰化钾(2KCN)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)M(2NaCN)一9802；M(2KCN)一13024。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于03。7氢氧化钠(或氢氧化钾)含量的测定

11、71方法提要 用硝酸镍滴定溶液掩蔽氰根离子，用氯化钡沉淀碳酸根离子，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠(或氢氧化钾)，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量及浓度计算含量。72试剂和材料721氯化钡溶液：100 gL；722盐酸标准滴定溶液：c(HCl)-005 molL；用移液管移取50 mL按HGT 36961配制的c(HCI)约1 molL盐酸标准滴定溶液，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。723酚酞指示液：10 gL；724无二氧化碳的水。73仪器、设备 微量滴定管：分度值为002 mL。74分析步骤用移液管移取25 mL试验溶液A，置于25 mL锥形瓶中，加入50

12、 mL无二氧化碳的水，加人与3GBT 23765-2009623条滴定时所消耗的相同体积的硝酸镍滴定溶液，并再过量01 mLo2 mL，强烈摇动。加入10 mL氯化钡溶液，充分摇动1 min2 min后放置15 rain。加2滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液 滴定至红色消失。75结果计算氢氧化钠或氢氧化钾含量以氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)的质量分数毗计，数值以表示，按式(4)计算：”z一普糍喾舢。砒一i雹可丽万广xloo式中： y滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)； m614称取的试料质量的数

13、值，单位为克(g)； M氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)M(NaOH)一4000；M(KOH)一56io。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o05。8碳酸钠(或碳酸钾)含量的测定81方法提要 用硝酸镍滴定溶液掩蔽氰根离子，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量，减去氢氧化钠(或氢氧化钾)含量。82试剂和材料821盐酸标准滴定溶液：c(HCl)005 moIL；822酚酞指示液：10 gL；823无二氧化碳的水。83仪器、设备微量滴定管：分度值为002 mL。84分析步骤用移液管移取25 mL试验溶液A

14、，置于锥形瓶中，加入50 mL无二氧化碳的水，加入与623条滴 定时所消耗的相同体积的硝酸镍标准滴定溶液，再过量01 mLo2 mL，强烈摇动。加入2滴酚酞指 示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失。85结果计算碳酸钠或碳酸钾含量以碳酸钠(Na：CO。)或碳酸钾(K：CO。)的质量分数毗计，数值以表示，按式(5)计算：YJ3一(V-再V丽o)丽1 0r00cM100(5)式中：y滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； 砜74中滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)； m614称取的试料的质

15、量的数值，单位为克(g)； M碳酸钠(Na,COs)或碳酸钾(K。CO。)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)M(Na2C03)一10600；M(K2C03)一13820。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o05。GBT 23765-20099甲酸钠(或甲酸钾)含量的测定91原理 利用银离子与氰根离子生成氰化银沉淀来消除氰根的干扰。在强碱性条件下高锰酸钾与甲酸根反应，反应中生成的锰酸根和过量的高锰酸钾在酸性条件下与碘化钾反应生成碘。用硫代硫酸钠与生成的碘反应，以此间接碘量法来测定含量，反应式如下：2Ag+2CN一2AgCN 02MnO。一+HCOO+

16、30H一一2Mn04 2+CO。2一+2H20Mn04“+4I+8H+一Mn”+212+4H202Mn04一+10I+16H+一2Mn2+5Iz+8H2012+2S203 2一一S406 2一+2I一92试剂921碘化钾；922氢氧化钠溶液：100 gL；923硫酸溶液：1+9；924硝酸银溶液：17 gL；925高锰酸钾溶液：ff亡KMnO,o1 molL；926硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na：S。O。)o1 toolL；927酚酞指示液：10 gL；928淀粉指示液：5 gL。93分析步骤用移液管移取50 mL试验溶液A，置于250 mL锥形瓶中，加1 mL氢氧化钠溶液，滴加硝酸银溶 液

17、，边加边震摇，直至出现棕褐色沉淀为止。用快速定性滤纸过滤，用水洗涤沉淀至滤液不呈碱性(用酚 酞指示液检验)。滤液和洗液收集于250mL碘量瓶中，加2mL氢氧化钠溶液，准确加入25mL高锰酸 钾溶液，在沸水中加热20rain，取出冷却至室温。加2 g碘化钾，然后快速加入lOmL硫酸溶液，加盏摇 匀，水封，于暗处放置5 min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入2 mL淀粉指示液，继续 滴定至溶液蓝色消失为终点。同时作空白试验。94结果计算 甲酸钠或甲酸钾含量以甲酸钠(HCOONa)或甲酸钾(HCOOK)的质量分数”。计，数值以表示，按式(6)计算：w。一(Vo-雨v丽)1面00厂0一cM

18、1。o一(6)式中： 砜空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)5 y滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)； m614称取的试料质量的数值，单位为克(g)； M甲酸钠(12HCOONa)或甲酸钾(12HCOOK)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)M(丢HcooNa=3401M(丢COOK)一42。6。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于01。GBT 23765-200910氯化物含量的测定101方法提要 试样加酸并加热，消除氰根

19、的干扰，然后加硝酸银溶液，所产生的浊度与氯化物标准溶液所产生的浊度比较。102试剂和材料1021硝酸溶液：1+9；1022硝酸银溶液：17 gL,1023冰乙酸溶液：1+1；1024氯化物标准溶液：1 mL溶液含氯(CI)O1 mg；用移液管移取10 mL按HGT 36962配制的氯化物标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。1025氰化氢检测试纸；溶液1：邻联甲苯胺乙酸盐溶液：约1 gL。将064 g邻联甲苯胺溶于5mL冰乙酸溶液中，用水稀 释至1 L。溶液2：乙酸铜溶液：l gL。需要时，溶液1与溶液2等体积混合，将窄条滤纸浸于混合液中制备试纸。103仪器、设备比色管：

20、50 mL。104分析步骤警告此操作应在排风良好的通风橱中进行。用移液管移取5 mL试样溶液A，置于150 mL烧杯中。加50 mL水，置于通风橱中，加6 mL硝酸 溶液，盖上表面皿，煮沸，直至用氰化氢检测试纸检验无氰化氢为止(无蓝色出现)。冷却，用水冲洗表面 皿，将该溶液转移至比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。取6支比色管，各加入40 mL水，5 mL硝酸溶液。分别加入0 mL、020 mL、040 mL、060 mL、080 mL和100 mL氯化物标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在每支比色管中加入1 mL硝酸银溶液，摇匀，放置5 min。以黑色为背景将试样溶液与标准溶液 进行比较。105结

21、果计算氯化物含量以氯(c1)的质量分数”；计，数值以表示，按式(7)计算：w；一揣 100”s一忑可亏百万x”L(7)7，式中： m，与试样溶液浊度相对应的标准比色管中氯的质量的数值，单位为毫克(mg)； m614称取的试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于003。11水分的测定111仪器、设备1111称量瓶：似5 rgm25 mm；1112电热恒温干燥箱：能控制温度在105士2。112分析步骤用预先在105士2下干燥至质量恒定的称量瓶称取3 g5 g固体试样，精确至0000 2 g。移6GBT 23765-2009 人电热恒温

22、干燥箱中，打开盖，在105土2下干燥25 h。取出，置于干燥器中，冷却30rain。称量，精确至0000 2 g。113结果计算 水分以质量分数w。计，数值以表示，按式(8)计算：R一ml-m2100(8)m式中：771-干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)； mz干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克(g)； m试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于表1所列。表1 水分的质量分数平行测定结果的绝对差值水分绝对差值O5 O050205 00405 o05 o1o5 o03 oOlo1 ooIdoOl o002GBT 23765-2009附录A (资料性附录) 含氰废液的处理为了防止含氰废液的污染，分析后的含氰废液均应进行处理后方可排放。 A1方法提要在碱性溶液中，以次氯酸盐为氧化剂使氰离子氧化分解为无毒的氮气和二氧化碳。 A2处理步骤将废液收集于约10 L的容器中，加入氢氧化钠溶液至废液的pH值大于85(用pH试纸检验)。 置于通风厨内，加入适量的漂白粉，充分搅拌，放置12 h，达标后排放。上述操作中所用药剂均为工业级。