实验方法汇总

《实验方法汇总》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验方法汇总（6页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、一、色度色度计二、浊度浊度计三、盐度手持盐度计四、悬浮物滤膜或滤纸过滤步骤：1、将滤膜滤纸烘5-10 分钟，快速称重。2、过滤。 50ml3、滤膜滤纸再烘干、再称重。注意： 烘干至恒重（至少测 2 次，结果之差小于 0.2mg ）五、溶解氧碘量法仪器与试剂：溶解氧瓶； 硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、硫代硫酸钠溶液、 淀粉溶液、碘化钾固体、重铬酸钾溶液、 （ 1+5）硫酸溶液步骤：1、现场用溶解氧瓶取水样。2、立即固定。用吸管插入液面下，加1ml 浓硫酸、 2ml 碱性碘化钾，盖好颠倒混合数次。静置 5 分钟，待沉积物降至一半时再次颠倒混合。3、加 2ml 浓硫酸（吸管插入液面以下） 。颠

2、倒混合。暗处放置 5 分钟。4、滴定。 100ml 溶液于锥形瓶中。硫代硫酸钠滴定至淡黄色后，加 1ml 淀粉溶液显色。继 续滴定至蓝色刚好褪去。记录V。重复滴定2次。5、标定硫代硫酸钠。往 100ml 碘量瓶中加 100ml 蒸馏水和 1g 碘化钾，加 10mL 重铬酸钾溶 液和5ml （1+5）硫酸。密闭摇匀。暗处静置5分钟。用硫代硫酸钠溶液滴定，步骤同上。六、亚硝酸盐重氮 -偶氮分光光度法仪器与试剂： 100mg/L 亚硝酸盐氮标准储备液、磺胺溶液、盐酸萘乙二胺溶液步骤：1、 配制亚硝酸盐氮标准使用溶液：稀释亚硝酸盐氮标准储备液：5ml100ml2、 （ 1）取7个50ml具塞比色管。分

3、别加入 0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml亚硝酸盐标 准使用溶液，加水至标线，混匀。另一管加 50ml 水样，混匀。 （2）各加 1ml 磺胺溶液，混 匀，放置 5 分钟。（3）各加 1ml 盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置 15分钟。3、543nm 波长测吸光值（以蒸馏水做参比）七、氨氮重氮 -偶氮分光光度法仪器与试剂：聚乙烯瓶； 100mg/L 铵标准储备液、溴酸钾 -溴化钾溶液、盐酸溶液、 氢氧化钠溶液、磺胺溶液、盐酸萘乙二胺溶液步骤：1、 配制铵标准使用溶液：稀释铵标准储备液：10ml100ml2、 配制次溴酸钠溶液：往聚乙烯瓶中加入1ml 溴酸钾 -溴化钾溶液、 4

4、9ml 水和 3ml 盐酸溶 液。盖紧摇匀，暗处放置 5 分钟。加入 50ml 氢氧化钠溶液，混匀。3、 （ 1）取7个50ml具塞比色管。分别加入 0、0.20、0.40、0.60、0.80ml铵标准使用溶液， 加水至标线， 混匀。 另一管加 50ml 水样， 混匀。（ 2）各加 5ml 配制的次溴酸钠溶液， 混匀， 放置 30 分钟。（3）各加 5ml 磺胺溶液，混匀，放置 5 分钟。（4）各加 1ml 盐酸萘乙二胺溶 液，混匀，放置 15分钟。4、（与上（ 3）步同时进行） 往具塞比色管中加 5ml 配制的次溴酸钠溶液，立即加 5ml 磺胺 溶液，混匀，放置 5分钟。加 50ml 水样。

5、加 1ml 盐酸萘乙二胺溶液，混匀，静置 15分钟。5、543nm 波长测吸光值（以无氨蒸馏水做参比） 。八、无机磷磷钼蓝分光光度法仪器与试剂：300mg/L磷酸盐标准储备液、混合溶液、抗坏血酸溶液步骤：1、 配制磷酸盐标准使用溶液：稀释磷酸盐标准储备液：1ml 100ml2、 （ 1）取7个50ml具塞比色管。分别加入 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml磷酸盐标准 使用溶液。加水至标线，混匀。另一管加50ml水样，混匀。（2）各加入1ml混合溶液和1ml 抗坏血酸溶液。混匀，显色 5分钟3、 882nm波长，5cm比色皿测吸光值（以蒸馏水做参比）。、氯化物（mg/L）主

6、要仪器250mL锥形瓶、25mL酸式滴定管、50mL和25mL移液管等。试剂1. 氯化钠标准溶液（cNaCI = 0.01410mol/L ）:此标准溶液 1mL含0.5000mg氯化物（以 CI- 表示）。2硝酸银标准溶液：称取2.40g硝酸银，溶于纯水并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。准确浓度需要标定。3 .铬酸钾溶液（50g/L）:称取5.0g铬酸钾溶于少量纯水中，再稀释至100mL。操作步骤1硝酸银标准溶液的标定准确移取20.00mL氯化钠标准溶液于锥形瓶中，加纯水30mL,铬酸钾溶液1mL,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定到淡砖红色沉淀为终点，用量为V。另取一锥形瓶，量取50mL纯

7、水以同样方法作空白滴定，记录用量为V0。按照下列公式计算硝酸银的浓度和滴定度（每毫升所相当的氯离子质量）。2. 水样测定准确移取50.00mL水样于锥形瓶中，加入 1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定到出现稳定的淡砖红色沉淀即为终点，消耗体积为V1。另取一锥形瓶中加入50mL纯水，同法作空白滴定，消耗体积为V0。结果与计算氯化物含量按下式计算:xlOOO二（ 必坯45x1000或式中：T硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度；C为硝酸银标准溶液浓度。二、化学需氧量碱性高锰酸钾法一一主要仪器与试剂25mL碱式滴定管、250mL锥形瓶、电炉（或电热板等）、移液管、吸量管等。1. NaOH溶液（250g/

8、L ）：2.硫酸溶液（1+3）:3.碘化钾：4 .硫代硫酸钠标准溶液：5.淀粉溶液：6 .高锰酸钾储备溶液（0.1mol/L ）:称取3. 2g高锰酸钾，溶于1.2升水中，加热煮沸，使 体积减少到约1升，在暗处放置过夜。若有沉淀出现，取上清液贮于棕色瓶中备用。7 .高锰酸钾标准溶液（0.01mol/L ）:吸取0.1mol/L高锰酸钾溶液10mL，于100mL容量瓶 中，用纯水稀释至标线，摇匀。酸性高锰酸钾法一一主要仪器与试剂仪器同碱性高锰酸钾法。1硫酸溶液（1+3）; 2.高锰酸钾储备溶液（0.1mol/L ）; 3 .高锰酸钾使用溶液 （0.01mol/L ） 以上试剂同碱性高锰酸钾法。4

9、. 草酸钠标准贮备液（0.01000mol/L ）：准确称取草酸钠（Na2C2O4）固体0. 6705g，加少 量水溶解后，全部转入100mL容量瓶中稀释至标线， 混匀。此溶液浓度为0.100mol/L ,置4 C 保存。使用时稀释10倍，即得0.0100mol/L草酸钠标准溶液。碱性高锰酸钾法操作步骤1.硫代硫酸钠溶液的标定：（略）2 .水样的测定（1 ）准确量取50.00mL摇匀的水样（或适量水样加纯水稀释至50mL）,于250mL锥形瓶中（测平行双样），加入几粒玻璃珠以防爆沸。加入250g/L氢氧化钠溶液0.5mL,摇匀，用移液管准确加入10.00mL高锰酸钾标准溶液（浓度 0.01mo

10、l/L ）,摇匀。（2） 立即将锥形瓶置于覆盖有石棉网的电炉（或电热板）上加热至沸，准确煮沸10min （从 冒出第一个气泡时开始计时）。（3） 取下锥形瓶，迅速冷却至室温，用量筒或吸量管迅速加入（1+3）硫酸5mL和10%碘化钾 5ml，摇匀，在暗处放置 5min，待反应完毕（剩余的高锰酸钾和生成的二氧化锰与碘化钾反应，释放游离碘），立即在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，再加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚消失，记录消耗的硫代硫酸钠的体积V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。*另取50mL高纯水代替水样，按水样的测定步骤，分析滴定空白值，记录消耗的硫代 硫酸钠的体积V2

11、。酸性高锰酸钾法操作步骤1. 准确量取 50.00mL摇匀的水样（或适量水样加纯水稀释至 50.00mL），置于250mL 锥形瓶中（测平行双样），加入1+3硫酸溶液5.0mL,摇匀，用移液管准确加入 10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液摇匀。2. 立即将锥形瓶置于加热板上加热至沸，准确煮沸10min （从冒出第一个气泡时开始 计时）。3. 取出锥形瓶，用移液管迅速加入10.00mL草酸钠溶液，摇匀，溶液变为无色。趁热用高锰酸钾使用液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的高锰酸钾溶液的体积V1 。4. 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至70C，准确加入1

12、0.00mL草酸钠溶液。用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的高锰酸10.00钾溶液的体积V2。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K。100.0100.0三、总硬度总硬度测定一一主要仪器25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、移液管、吸量管等。总硬度测定试剂1. EDTA二钠溶液（c1/2EDTA=0.02mol/L）:称取约 2g Na2 H2Y?2H2O，用纯水溶解（可加热 促溶或放置过夜）并稀释至500mL。2 .氨性缓冲溶液（内含 Mg EDTA盐）： NH3 NH4CI缓冲溶液：称取 16.9g分析纯NH4CI固体溶于143mL浓氨水中。 Mg EDTA溶液：称

13、取0.644g MgCl2?6H2O溶解后于50mL容量瓶中定容。然后准确移取25.00mL溶液于锥形瓶中，力口 1mL NH3 NH4Cl溶液，3滴铬黑T指示剂，用0.1mol/L的EDTA 二钠溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止，记录用量。再按此比例取相应体积的EDTA二钠溶液，加到容量瓶中，与剩余的MgCI2溶液混合，即成 Mg EDTA溶液。 ：将 溶液和溶液混合，用纯水定容到250mL ,即得含Mg EDTA盐的氨性缓冲溶液。 此溶液pH 10。3 .铬黑T指示剂：0.5g铬黑T固体溶于100mL三乙醇胺中，可用最多 25mL乙醇代替三乙 醇胺，以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。4

14、. HCl 溶液（1 + 1）：5 .氨水（1 + 1）:6 标准锌溶液：精确称取 0.310.35g的基准锌粒（WZn）于100mL烧杯中，加入1+1盐酸溶液10mL，盖上表面皿，待锌粒完全溶解后，将烧杯内的溶液全部转入500mL容量瓶中定容，即得锌标准溶液。总硬度测定一一操作步骤1 . EDTA二钠标准溶液的标定：准确移取20.00mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加纯水约30mL，逐滴加入1+1氨水，待溶液有氨味后，再加入氨性缓冲溶液1mL,铬黑T指示剂3滴，立即用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点，消耗EDTA二钠溶液的体积为 VEDTA则EDTA二

15、钠标准溶液的浓度用以下公式计算：CEDTA / mol L2 水样的测定：用移液管移取澄清的水样 （若浑浊需过滤）50.00mL或适量（V样）于250mL 锥形瓶中，加入氨性缓冲溶液1mL,铬黑T指示剂3滴，此时溶液的颜色为酒红色，pH应为10左右。立即用EDTA二钠标准溶液滴定，开始时，滴定速度可较快，接近终点时速度 要慢，逐滴加入至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。记录消耗EDTA二钠溶液的体积为V1。f TT T J rrm ol L-: x 1 0 0 0隔打L总硬度HT:二=WJz x2 砒4四、硫酸盐仪器及药品1） 仪器：分光光度计，9个150ml锥形瓶，9个50ml比色管，比色

16、皿若干，滤纸 9张，烧 杯100ml若干，1个1000ml容量瓶，2个1L烧杯，1个3L烧杯。2） 药品：硫酸盐标准溶液（称取1.4786g纯无水硫酸钠，溶于少量水，置于1000ml容量瓶， 稀释至标线。此溶液浓度为1g/l。）2.5mol/l 盐酸，1+1 氨水.铬酸钡悬浊液（称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡分别溶于1L蒸馏水中。加热至沸腾。将两溶液倒入同一个 3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倒出上层清液，然后每次用1L蒸馏水洗涤沉淀，共需 5次。最后加蒸馏水至 1L,使成悬浊液，每次用前混 匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根）。步骤1）分取50ml

17、水样，置于150ml锥形瓶。2） 另取150ml锥形瓶8个，分别加入 0,0.25,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml硫酸根标准溶 液，加蒸馏水至 50ml。3） 向水样及标准溶液中各加入1ml2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右，取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min。4） 取下锥形瓶，稍微冷后，向各瓶逐滴入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加两滴。5） 带溶液冷却后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管中（如果滤液浑浊，应重复过 滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集与比色管，用蒸馏水稀释至标线。6）在420nm波长，用比色皿测量吸光度，绘制标准曲线计算硫酸盐（SO4, mg/l） =M/V*1000 式中：M-由校准曲线查得的 SO4量。（mg） V-取水样体积（ml）