《实验11常见阴离子未知液的定性分析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验11常见阴离子未知液的定性分析（7页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、常见无机阴离子的分离与鉴别一、实验目的1、熟悉常见阴离子的有关性质并掌握它们的鉴别反应2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力二、实验原理2-3-2-2-2-2-1、常见阴离子有以下 13种：SO4、P04、CO3、SO3、S2O3、S、Cl、Br、I、Ac_、NO3、NO232在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分 析有以下两个特点：(1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。(2) 阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分 别分析。在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发 生
2、相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对 所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在 的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多 数阴离子分析一般都采用分别分析的方法，只有少数相互有干扰的离子才采用系统 分析法，如 S2-、SO32-、S2O32-; Cl-、Br-、I-等。混合阴离子分离与鉴定举例：例SO42-、NO3-、CI-、。32-混合液的定性分析(分析：由于这四个离子在鉴定时互相无干扰，均可采用分别分析法)万案： SO42-、NO3-、Cl-、CO32-
3、r Nr稀 HCI 酸化、BaCb 稀 HCIF&S04、H2SO4稀 HNO3、AgN0 3BaSO4j (白色)CO2Fe(NO3)2+/AgCI J (白)初步试验包括挥发性实验、沉淀实验、氧化还原实验等，具体为:A沉淀实验（1）与BaCI2的反应2-2CO 、 S O 、323BaCI?。223-2-在13支离心试管中分别滴加SO4、SiO3、 P04、S03、S、C、B,、NO；、NO；、Ac,各2滴，然后滴加一滴反应方程式：2+2-1）Ba + S04 =BaSO4J（白）BaSQ J +HCI=不反应2+2-2）Ba + SiO3 =BaSiO3 J （白）BaSiO3+2HCI
4、=H 2SiO3 J胶状）+BaCI22+3-3）3 Ba +2 PO4 =Ba3（PO4）2 J （白）Ba3（PO4）2+3 HCI= BaCI2+H3PO42+ 2-4）Ba + CO3 =BaCO3 J （白）BaCO3+2 HCI= BaCI 2+H2O+CO2 T32222+ 2-5）Ba + SO3 =BaSO3 J （白）BaSC3+2HCI= BaCI2+H2O+SO22+2-6）Ba + S2O3 =BaS2O3 J （白）BaqO3+2 HCI= BaCI2+H2O+SO2 T +SJ 而S、Br、NO；、NO；、Ac 中加入 BaCI2后无现象。（2）与AgNO3的反应
5、反应方程式：+2-7）2Ag + SO4 =Ag2SO4 J （白）Ag2SO4+HNO3=不反应8）2Ag + SiO3 =Ag2SiO3 J （白）Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2AgNO3+3-9）3 Ag + PO4 =Ag3PO4 J （黄）Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4+2-10）2Ag + CO3 =AgCO3 （白）AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2 T+2-11）2Ag + SO3 =Ag2SO3 J （黄）Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2 T+2-12）2Ag + 2S =Ag2S J （黑）+
6、-13）Ag + Cl =AgCl J （白）AgCl+ HNO 3=不反应+ -14）Ag + Br =AgBr J （黄）AgB叶HNO 3=不反应+ -15）Ag + l=Agl J （黄）AgI+ HNO 3=不反应其它离子如NO3、NO2、Ac无明显现象B挥发性实验待检离子：SO3、2-CO3、2 2- -S2Q、S、NO2反应方程式：+ 2-16）2H + CO3 = H2O+CO2T+ 2-17）2H + SO3 = H2O+SO2T+2-18) 2H + S2O3 = H2O+SO2T +S(黄)+ 219) 2H + S = H2ST+ -20) 2H + NO2=NOT +
7、 H2OC氧化还原性试验(1) 氧化性试验- + -/ 21) 2I + 4H + 2NO2 = 2NOT + 2号0+12其余离子无明显现象。(2) 还原性试验KMnO4试验-2-+ 2+ 222) 2MnO4 + 5SO3 + 6H =2Mn + 5SO4 +3H2O-2-+ 2-2+23) 4Mn O4+ 5S2O3 + 9H = 10SO4 +4Mn +18H2O- - +2+24) 2Mn O4+ 10Br + 16H =2Br2+2 Mn +8H2O- - +2+25) 2Mn O4+ 10 I + 16H =2I2+2 Mn +8H2O- - + - 2+26) 2Mn O4+
8、5NO2 + 16H = 5NO3 +2 Mn +8H2O- - +2+27) 2Mn O4+ 10Cl + 16H =5CI2+2 Mn +8H2O-2-+2+28) 2 MnO4 + 5S + 16H = 5S (黄)+2Mn +8H2O其余离子无明显现象I 2-淀粉试验2-12 + S = 2I + S J2- - 2I2 + 2S2O3= 21 + S4O62-+ - 2H2O + 12 + 2SO3 = 2H + 2I + SO4、实验方法1、已知阴离子混合液的分离与鉴定2、未知阴离子混合液的分析某混合离子试液可能含有 CO32-、NO，、NOJ、PO43-、S2-、SQ2-、S2O
9、32-、SO42-、Cl-、Br-、I-，按下列步骤进行分析，确定试液中含有哪些离子。（1）初步检验A用pH试纸测试未知试液的酸碱性如果溶液呈酸性，哪些离子不可能存在？如果试液呈碱性或中性，可取试液数 滴，用3mol L-1H2SO4酸化并水浴加热。若无气体产生，表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、 S2O32-等离子不存在；如果有气体产生，则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判 断哪些阴离子可能存在。B钡组阴离子的检验在离心试管中加入几滴未知液，加入 12滴1mol L-1BaCl2溶液，观察有无沉 淀产生。如果有白色沉淀产生，可能有 SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等
10、离子（S2O32-的 浓度大时才会产生BaS2O3沉淀）。离心分离，在沉淀中加入数滴 6mol L-1HCl，根据 沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存在。C银盐组阴离子的检验取几滴未知液，滴加L-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀，表示有S2-存在； 如果生成白色沉淀，迅速变黄变棕变黑，则有 S2O32-。但S2O32-浓度大时，也可能 生成Ag（S2O3）23不析出沉淀。Cl-、Br-、I-、CO32-、PO43-都与Ag+形成浅色沉淀，如 有黑色沉淀，则它们有可能被掩盖。离心分离，在沉淀中加入 6mol L-1HNO3,必要 时加热。若沉淀不溶或只发生部分溶解，则表示有可能 Cl-
11、、Br-、I-存在。D氧化性阴离子检验取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，加CCl4 56滴，再加入几滴L-1KI溶液。 振荡后，CCl4层呈紫色，说明有NO2-存在（若溶液中有SO32-等，酸化后NO2-先与它 们反应而不一定氧化I-, CCl4层无紫色不能说明无NO2-）。E还原性阴离子检验取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，然后加入12滴L-1 KMnO4溶液。若KMnO4的紫红色褪去，表示可能存在 SO32-、S2O32-等离子。根据(1)(5 )实验结果，判断有哪些离子可能存在。(2)确证性试验根据初步试验结果，对可能存在的阴离子进行确证性试验。四、注意事项1、 在观察BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀，应用玻璃棒摩擦试管壁，加速沉淀生成。2、注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。3、 在还原性试验时一定要注意，加的氧化剂KMnO4和12淀粉的量一定要少，因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的。/z
实验11常见阴离子未知液的定性分析
