气相色谱法及其应用(精)

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1、气相色谱法及其应用指导教师：SS建军主要内容气相色谱法的基本理论气相色谱仪的构造及各部分功能气相色谱分析方法及其应用色谱法引论“色谱法名称的由来石油日迷（流动相）碳酸钙值I定相）11色谱法是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数（或吸附系数.渗透性等）的差异，使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配，实现分离的分析方法。X色谱法的分类气相色谱(GC)亶警动巴叫液相色谱(LC)物态可分为1曲+、工如7超临界流体八色诸.(SFC)吸附色谱分配色谱离子交换色谱排阻色谱第一部分：气相色谱基本理论一、简介：气相色谱法(GC)是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上，于19

2、52年创立的一种极有效的分离方法它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快.灵敏度高.应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱(GC-MS)联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC-FTIR)联用、气相色谱与原子发射光谱(GC-AES)联用等.气相色谱法可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)-GSC是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；GLC的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。气相色谱分离原理当载气携带样品进

3、入色谱柱时，基于不同纽分在两相间的溶解或吸附能力不同（分配系数不同），当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此得以分离开来Iritbdetectorsignal适用对象适用对象气体.易挥发的物质及可转化为易挥发化合物的液体或固体物质彳、应用领域1）石油化工分析原油分析，炼厂气分析，油品分析，油品添加剂分析等.2）环境分析大气污染分析，饮用水分析，水资源分析，土壤分析等.3）食品分析农药残留分析，香精香料分析, 4）药物和临床分析食品添加剂分析等血液中乙醇，麻醉剂及氨基酸的分析；某些挥发性药晶的分第二部分

4、气相色谱仪系统及功能Prep are Sam picInject ontoColumnX2PSep a rateCnmpnneninDetectSampinIdentily andOuantiGC工作过程示意图h -Jl/V载气系统H分离系统卜检测和记录系统I进样系统卜r气源载气系统彳净化干燥管I载气流速控制装置常用载气：氮气、氨气、氢气及氢气载气选择依据;:器进样系统进样系统进气样化气化室注射器取样位置试样导入色谱柱六通阀进样器三.分离系统（色谱柱）分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：AB-ftp出口Air+NN2+AB适用范围卤素及亲电子物质其主

5、要缺点是不能检测永久性气体,水、一氧化碳、二氧化碳.氮的氧化物、硫化氢等物质。滨仿二洪氯甲烷氯.水口二氯澳甲烷heated metal block32.55.07.510.0r/intii饮用水中三卤甲烷色谱图4、火焰光度检测器（FPD）Pfilter=526nmSfilter=394nmGCcolumnGCovenwall响应机理含硫化合物RS+202C02+S02SC2+4H2-4H20+2SS+S8*S；S+hv(=394im)含磷化合物HPOTHPO+hv(入唤=5261m)适用范围含硫.磷化合物20一拌磷一。五九九一 1I7硫磷壤虫得e硫马拉硫确地而农乙丙硫确 一硫磷丰索确一丙硫确3

6、036 40fZminEPA方法对有机崎农药分析色话图465、质谱检测器/WffIpF;也离子源离子检测器-J-1J1J克空系统电子轰击化学电离场致电离激光均属于离子源第三部分一、色谱图气相色谱分析方法及应用基线基线：是柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值稳定的基线应该是一条水平宜线峰高：色谱峰顶点与基I线之间的垂i距离，以示r峰宽：色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距，以W表示.半峰宽：峰高一半时峰的宽度，以W1/2表示二.保留值-定性分析依据1死时间心流动相平均线速度2.保留时间/r校正（调整）保留时I旺;=3o基线(1. 607/f进样空气_A一4 死体积匕二力0x代5 保留体积

7、6 .校正（调整）保留体积、峰高与峰面积-定量分析的依据基绒空气峰a-607A人区域宽度-柱效峰底宽度WW=4b半峰宽Wl/2Wl/2=235ct标准偏差&L.分离度定义：RtF2-tfi2(tr2-tz)|(W.+WJ(W1+W2)rr2Mrl：组分2和组分1的保留时间iii匚I弓2阴，Wi：组分2和组分1的峰底宽度Z/uiin六.色谱流出曲线上的信息510时间/min15h根据色谱峰的个数，可判断样品所含的最少组份数。2根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析.3 .根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析4 .色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据适的依据。5.色谱峰两峰间的距

8、离，是评价固定相（或流动相）选择是否合七.气相色谱定性与定量分析方法（一）定性分析用已知纯物质对照定性条保留值定性*峰高用己知纯物质与未知样a对照比较进行定性分析一未知 物的色谱峰a-甲W峰b-乙醉峰C-正丙醉峰d-正丁 IW 峰C-正戊醇峰增加法定性（二）定量分析任何一种物质，在色谱分析的过程中，其峰高或峰面积国与其存在的的浓度或含量是成正比的。以相同的色谱条件测定已知浓度（或含量）的样品和未知浓度（或含量）的样品，通过峰面积或峰高ffl即可方便的计算出未知样品的浓度（含量）。常用的几种定量分析方法如果试样中所有组分均能流出色谱柱并显示色谱峰，则可用此法计算组分含量。设试样中共有n个组分，各组分的量分别为ml,m2,mn,则i种组分的百分含量为：G=74.冬十无&。%要求试样中所有组分均须出峰操作条件如进样量、载气流速等变化时对结果的影响较小。江A(2)外标法(校准曲线法)3st以一个标准物质的系列浓度来求未知样品的浓度。不使用校正因子需准确控制进样量.载气流速等操作条件适合测定大批量样品