玻璃比色皿和石英比色皿辨别、使用和清洗方法

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1、玻璃比色皿和石英比色皿辨别、使用和清洗方法光度分析法是最常用的定量分析方法之一其主要特点是（1）应用范围广泛。很多物质在紫外-可见光区有吸收因此可仰助比色法进行测定（2）适用的浓度范围广泛从常量分析到油分析（经预富集后）均可实现。（3）灵敏度高选择性好精确.度岛分析成本低操作蔺州快速.因此广泛应用一地!限冶金、化工、医学、食品、制药及环境监测等行业。在光度法中比色皿一的选择、使用和维护对分析结果有着重要的影响。比色皿选择与鉴别比色皿的制造工艺有两种一种也粘合剂粘合而成另一种是高温熔融而成。比色皿的材料通常来源于石英、熔凝硅石和光学玻璃。玻璃比色皿对紫外线几乎全部吸收吸光.度小常人.而石英比色.

2、皿广勺吸光.度则小得:多口莒.用比色皿的形状rr方形、矩出和圆筒形容是一般为儿亳开.也rr用少是试样的微型或超微型毛细管皿。另外还有高、低温、恒温比色皿。比色皿有不同的光程长度一般常用的有05、1、2、3、5cm选择哪种光程长度的比色皿应视分析样品的吸光度而定口当比色液的颜色较淡时应选用光程长度较大的如2cm、3cm比色皿当比色液的颜色较深时应选用光程长度校小的如0.5cm、1cm比色皿以使所测溶液的吸光度在0.1-0.7之间。比色皿有方向性。有些比色皿上标有方向标记使用时必须注/尢方向标已的比色皿应，以校卜：校卜时要先唯定方向并作好标记以减少测定误差匕色皿的校t方法是将纯净的蒸憎水注入比色皿

3、中把芯中吸收最小的比色皿的吸光度置为零并以此为基准测出芯它比色皿的相对吸光度口测定比色液时应将其吸光度减去比色皿的吸光度口同一组比色皿相互间的差异应小于测定误差在测定同一溶液时吸光度差值应小于0.5?浏1应对关口进行校1屋比色皿的光程长度也需校正校正后可将吸光度约为0.4的溶液分别注入校正皿和具有准确光程长度的标准比色皿中测定吸光tL以标注出色也的吸上度为1.00求出校HE色.皿吸光度的相对口件为该比色U的校上系轨协定比色液时可揩所测得的吸光度乘以该皿的校正系数以得到女际吸光度值比色皿选择或使用不当，造成无法测量或引起测量误差的现象在实验中经常出现这一问题乂很容易被实验人员忽视c紫外区的定义为

4、190-400nm打英比色皿可用于190-900nm披席心色皿用360-900nm紫外引向一定量用石英比色皿必须配置紫外/可见分光光度计否则低波长段不能分析。对于一般的非光学专业人员用眼睛是不能分升石英比色儿和玻璃E色皿的二网石硬度差别很大很大口石英比色皿比玻璃比色皿硬度大绝对值儿十倍如果把两个对摩石英比色皿将很少被磨损回玻璃比色皿磨损北常大c由于石英比色皿的透光范围从0.12-4.5微米（120nm-450nm）广泛的谱段也围内没有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.44微米400-4000nm且,许多陶子吸收峰,所以石英比色皿要比玻陶比色皿优越内%化验数据更淮确、豆可靠.用手摸或者肉眼就能观察

5、出来.只行光学技术人时住经靛“至肉眼比校折光率差引”M以准确判定他们肉眼观察微弱的离子吸收现象养经验评价也能区分.但是对没布.经验的人员来说极易发生判定年误方法1石英比色皿上有一个Q字样（quartz石英）而坡嘲的一面力个G字样（glass玻璃）从字面卜1以力接区分两种比色皿如果字样已经没有用只能上机在紫外区实测啦在紫外区透过率大是石英的儿乎没有透过率的是玻璃的口市面上卖的比色皿造型不是完全一样的有的没有石英标识。可在紫外波长下检测空比色皿的吸光度玻璃的吸光度要比石英的大。方法2将光度计的波长设定为250nm样品室内不放任何物品调零然后将比色迎置样品道一侧吸光值小0.07Abs的是石英材料.反

6、之是坡璃材料一注如果吸光值稍足大了0.07Abs的话有U能也始石英材料的只不过姑杯子内盛没行洗净之故。比色皿使用注意事项比色皿一般为长方体其底及两侧为磨毛坡璃，另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成。在使用比色皿时四个透光面要完全平行其垂九置比色皿架中以保计在测员忖入射光垂付透光面避免光的反射损失保证光程固定。使用时应注意以下几点1、拿取比色皿时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，避免接触光学面。同时注意轻拿轻放防止外力对比色皿的影响产生应力后破损”2、使用比色皿时应于测试前将待测液倒人比色皿洗涤三次（注意不要产生气泡）3、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长期盛放在比色

7、皿中。4、不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤；。5、当发现比色皿里面被污染后应用无水乙幅清洗及时擦拭干净。6、不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时，高度为比色皿的2/3处即可，光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附然后再用镜头纸或丝绸擦拭。7、比色皿中的液体应沿毛面倾斜慢慢倒拒不要将比色皿翻转rt接n向下放在下科的滤纸上吸t剩余液然后用蒸储水冲洗比色皿内部倒掉操作同k：避免液体外流使第2次测量时不用擦拭比色皿不致因擦拭带来的误差。8、若有液体外溢还行用好点的纸巾擦拭最好是沿一个方向不要.来回得擦拭。9、在使用时每次装入参比液或样品液测员后会归参比液或样品液倒I入废液瓶。倒

8、出时人们的习惯做法是很随意地倒出参土匕液或样品液这样参比液或样品液会流到比色皿的北面I：H次装入参比液或杵品酒后我门，用滤纸或脱脂棉擦拭比色皿的光面这样时间久了就会在比色皿的光面上留下划痕划痕会影响测定值就必须更换新的比色皿口好的方法是两手捏住比色皿后将参比液或样品液沿着比色皿的一个角倒入废液瓶这时不要着急将比色皿离开废液瓶而是顺势将比色皿的倒出角贴到废液瓶上让比色皿里面的液体全部沿着这个件流出这样出色皿的光面上儿乎小会粘有液体也就小用冉去用滤纸或脱脂棉擦拭减少擦拭次数这样就会延长出色皿的使用时间口比色皿成组性测试在测量时如对比色皿有怀疑，可自行检测方法如F1、用户可将波长选择置实际使用的波长

9、上，将一套比色皿都注入蒸储水将其中一只的透射比洲至100%处测呈比他等只的透射比凡透对比/藻不大于0.5%T=0.005=0.5%T即可配真使用。2、比色前将各个比色皿中装入蒸储水在比色波长下进行比较误差在0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定可避免因比色皿差异造成测量误差。比色皿清洗方法分光光度法中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此必须重视选择正湎的洗净方法c每次使用完毕的比色皿一股先用4来水冲洗再用蒸镭水冲洗二次倒置干净的滤纸k晾7然后存放比色皿盒中。如果出色皿被有机物污染亢用盐酸-乙醇（1+2）混合液浸洗也可用相应的有机溶剂浸泡洗涤j如油脂污染可用石油懒浸洗铭大

10、肯显色剂污染可用硝酸（1+2）浸洗等。比色皿不可用碱液洗涤也不能川硬相、毛刷刷洗含有能腐蚀玻璃物质的溶液如氢旗酸、屈2物FJh.j浓咬,溶淞.4:、可放人七色皿中.含狐离子浓度低内溶液也不宜在皿中久置口比色皿叫地较脆石英皿尤甚使用时动作耍轻切勿摔碰c一、市场面上一般使用的石英比色皿均为石英粉烧接的专口谕口i波消洗洗比色皿清洗时毛面朝下。二、石英比色皿清洁方法1用乙醴和无水乙幅的混合液各50%清洗。2.若太脏可用专用洗液清洗。但时间要短10分钟）再用清水清洗T净。三、不要用洗洁精之类的清洁剂以免影响测缶。注：高级分光光度计都采用专利技术加工的石英比色皿，采用石英本体材料经过高温熔融胶合温少污染，

11、使用寿命更长（价格是普通石英比色皿二倍）0随着光谱分析仪器的迅速发展微量、半微量、荧光等一些比色皿不断出现对使用维护、清洗比色皿有更高的耍求口一般在国外都是一次性使用在国内为了节约成本开源节流】他重复使用。如何对比色皿进行清洗只能按照各种试剂采用能溶解中和的方法来进行清洗原则上一是不能损坏比色皿的结构和透光性能二是能够采用中和溶解的方法来达到比色皿干净如初的效果。1、比如测定溶液是.峻奸嵬不丁汴就用弱碱溶液洗要是测定溶液是碱如果不下净就用弱酸溶液洗要是测定沼液是有机物质加果不T净就用有机溶剂比如酒精等溶液洗。选择出色皿洗涤液的原则是去污效果好小损/比色皿同时乂小影响测定。3,分析常用的冷喉洗泽

12、不在用济滞比色皿这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热致使比色皿胶接面裂开而损坏.同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微殳铭其在紫外区有吸收因此会影响铭及其他有美儿素的测定口一般F版使用倘峻和过氧化氢5:1的氾合溶液泡洗料后月水冲洗干净。4,对一般方法难以洗挣的比色皿长可以采取以下两种方法cA、先将比色皿侵入含有少员阴离子表面活性剂的碳酸钠20克/升溶液泡洗绎水抑洗后再过氧化氢和倘峻5:1氾-含溶液中侵泡半小时0B、在通风橱中用盐酸、水和甲倍1:3:4混合溶液泡洗一般不超过10分钟。C、比色皿不可用碱液洗涤也不能用硬布，毛刷刷洗C5、炭壁微支石贝比午皿区其村族的不一致尤其要注意不注放在川

13、精里浸泡用完后可以立即用棉球或擦镜纸油酒精清洗肥下然后存放下净的容器或盒子中备用。6第轴一脩小皿可以参照皴谪松冒品烧结的比色皿清注方法可以长时间浸泡在酒精或酸性溶液也U以超声波清洗机清洗操作时应将超声频率调乍最低限度僦免频率过高导致比色皿破损。先用清水涮洗二次然后用清洗液洗二次最后再用清水洗二次比色皿上没rr污渍即可然后放入干净的容器内酥t以备卜次使用分光光度计及使用维护中的注意事项、分光光度计检定（测试）的主要项目对分析结果的影响1）波长准确度分光光度法原理要求照射在样品池上的单色光必须对应于样品吸收光谱中的某一个吸收憎的液长口由仪器的制造和调整误差单色光的文际波长。仪器的波长读数值间都存在

14、一定的误差。样品中绝大部分的主要吸收峰都有一定的宽度对波长准确度要求允诈宽些口但是当吸收峰宽度较小而且吸收峰两侧边摩比较陡打此时波长准确度的影响就必须此起注意。2）透射比吸光度徒碓度很显然，透射比或吸光度的误差越大，测试结果的可信性越差，从而影响到测试数据的准确性.3）杂散光杂散光是由于光学元件制造误差以及光学和机械零件表面的漫反射形成的口杂散光是分析样品的非吸收光随着样品浓度的增加杂散光的影响也随之懈大将给分析结果带来一定的误差.在紫外的短波区域光源强度和检测器的灭敏度均明显减弱朵散光的影响更不能忽视。因此杂散光的大小也是仪器性能的一项重要指标。二、与分光光度计正确使用和维护有关的几个注意事

15、项在使用仪器前必须仔却够广以:其使用说明心i片大师.度收变测试.波长需印等r刻等灯热平衡后重新校正“0”和“100%点。然后再测量。2指针式仪器在未接通电源忖电表的指针必须位零刻度晨若不是这种情况需进行机版调零。3叱色皿使用完书后清立即，用蒸库水2洗汴井用一门工软的纱年将水迹.擦去以防止表面光洁度被破坏影响比色近的透光率04操作人员不应轻易动灯泡及，反光镜灯以免影响光效率c5WFZ800-DA756型等分光光度计由其光电接收装置为光电倍增管它本身的特点是放大倍数大因而口以用；检测微弱光电信号而不能用来检测强光。否则容易产生信号洪移灭敏度下降口针对其上述特点在维此类仪器时应注意不让光电倍增管长时

16、间暴露光下囚此在预热时应打开比色皿盖或使用挡光杆避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。6放大黑灵敏M拱节后必须赴新调零。7北色杆的配套性问照比包杯心.犯配套使用否期将宓,MJ3果失去意义.在进行每次测试前均应进行比较.体方法如下分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液22仪器置某一波长处石灰比色杯220nmi700nm装蒸惜水玻偌比，色杯700nm处公蒸憎水将见一个池的透射比仙调至：100%冽把其他各池的透射比值记录其小值之差及逋光方向如透射比之差在0.5%的范围内则U以配套使用若超出此范围应考虑其对测试结果的影响口三、分光光度计操作中容易出现的几个典型故障及其排除方法1仪器不能调零。内能原因

17、a光能不说完ZM.解决力.法修筑北门部件使其完全关闭。b透过率100%旋到底了，.解决方法重新犹整F00%旋钮。c仪器产市呼潮.解1决方法可-开九机管解盒用刘皮风收I：一会儿使其下炊并市项下煤油d七路故障.解决方法送修件部门检修壮路。2仪襦不能派“100%：可能.息因a光能用不端。解决方法增加用班度倍率档位或更换光源灯尽管灯还克-b比色迎强未落位,解决方法调整立色皿架使其落位.c光七转换部分.切匕.解洪方法更找冬件。d电路故障。解决方法调修电路03）测量过程中，“100%点经常变动一V能原区a叱仇皿在匕色皿架中放置的位置不一致或其太百有液滴.解决方法用擦镜纸擦下挣比色皿表面然后将其安放在比色槽

18、的左边上面用定位夹定位。bL路政谭仁玉、光电接收、放大山路,僻决方法送修。4）数显不稳.”而原因a颐熙时间不够.解决方法延长预热时时至：30分钟左右部分仪器由老化等原因长时间处工作状态时也会工作不稳：b光由管内的干煤韶J失双使微电流.放大帚受潮.解决方法烘烤乜路并支换或以烤速剂.c邛境提动过大、光源附近空气流速太、外不强光照射等。解浜方法改善.作好境,:d光山管、山路等其它原因，加次方法送修.：四、提高分光光度计透射比检定及使用精度的几种方法在分光光度计的使用或检定中，透射比（吸光度）的准确度是衡量仪器工作性能的一项重要指标，它的准确程度直接关系到所测数据的可信性及科学性。所以提高此项指标的使

19、用及检定准确度显得尤为重要。下面结合近年来对分光光度计的检定或修理实践，把如何提而透射化的测试及使用精度的几点方法列表叙述.如下五、小结线r凯述以下儿个问题应起仪器操作人员注意1比色皿架及比色皿在使用中勺H:确到位问题口有些使用者对这个问题不够.重视因悌作不当造成佃然误差严重影响分析结果口首先应保证比色皿不倾斜放置。梢在倾斜就会使参比样品与待测样品的吸收光件长度不一致还可能使入射光不能全部通过样品池导致测试比准确度不符合要求其次应保证每次测试时比色皿架推拉到他C若小到位将影响到测试值的市复性或准确度C最后，还应保证比色皿的清洁度，延长其使用寿命.2丁燥制的使用问题。干燥制失效将导致a数显不稳、无法调“0”点或“100%”由电路或光电管受潮cb反射镜发送或沾污影响光效率、杂散光增加口鉴L述原因分光光度计的放置地点应远离水池等湿度大的地方、干燥剂应定期更换或烘烤。3仪器的工作环境。应避免阳光直射、避免强电场、避免与较大功率的电器设备共电、避开腐蚀性气体等