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1、实验7钢铁样品的溶解依据GB/T 223.59-2008钢铁及合金磷含量的测定 秘磷钥蓝分光光度法和镜磷钥蓝分光光度法中方法一秘磷铜蓝分光光度法3.5.3.1试料处理进行。测定方法：混合酸分解法溶样原理钢铁试样用酸溶解时，选择酸主要考虑铁以外其他元素的存在形式。本方案试样分解后要测定磷，因此不能采用磷酸，也不能单独采用硫酸或盐酸，否则磷将生成磷化氢(PH3)气体而挥发损失，因此应该用硝酸或氧化性的混合酸分解试样，使磷氧化为正磷酸(H3PO4)后再进行测定。仪器与试剂仪器：万分之一电子天平；电炉；烧杯；量筒；容量瓶试剂：硝酸；盐酸；硝酸-盐酸混合酸(2+1)：将两份盐酸和一份硝酸混匀；硫酸(1+
2、1)；亚硫酸钠溶液，100g/L：称取10g亚硝酸钠溶于水中，稀释至100mL,混匀。测定步骤()钢铁样品准确称取钢铁试样置于250mL烧杯中，加10-15mL盐酸一硝酸混合酸(2+1),加热溶解(不易溶解试样可补加盐酸或硝酸助溶)，继续加热至烧杯内部透明，并维持34 min,并蒸发至湿盐状，取下，冷却。沿杯壁加20mL硫酸，轻轻摇匀，加热至盐类全部溶解，滴加亚硝酸钠溶液将铭还原至低价并过量一两滴，煮沸驱除氮氧化物，取下，冷却。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(二)铁溶液,5mg/mL称取O.SOOOg纯铁(磷的质量分数小于0.0005%),用10mL盐酸溶解后，滴加硝酸氧化，
3、继续蒸发至呈湿盐状，取下，冷却。沿杯壁加20mL硫酸(1+1),轻轻摇匀，加热至盐类全部溶解，取下，冷却。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。钢铁称重：0.5032g纯铁标样：0.5007g实验8钢铁中磷含量的测定依据GB/T 223.59-2008钢铁及合金磷含量的测定 秘磷钥蓝分光光度法和镜磷钥蓝分光光度法中方法一锡磷钳蓝分光光度法进行。测定方法：制磷钥蓝分光光度法测定原理溶解后钢铁试样中的磷全部转化为正磷酸并破坏了碳化物，在硫酸介质中，磷与硝酸秘、钥酸铉生成黄色的铉磷钥杂多酸(磷钳黄)，再用抗坏血酸将秘磷铝黄还原成秘硅钥蓝，在分光光度计上于波长700nm处测定吸光度，计算磷的
4、含量。仪器与试剂仪器：万分之一电子天平；电炉；烧杯；量筒；容量瓶、分光光度计、移液管、吸量管、玻璃棒、胶头滴管、洗瓶、滤纸、洗耳球试剂(1) 铁溶液,5mg/mL：称取0.5000g纯铁(磷的质量分数小于0.0005%),用10mL盐酸溶解后，滴加硝酸氧化，继续蒸发至呈湿盐状，取下，冷却。沿杯壁加20mL硫酸(1+1),轻轻摇匀，加热至盐类全部溶解，取下，冷却。转移至lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在实验7中己经制备(2) 磷标准溶液：磷储备液，100ug/mL：称取0.4393g预先经1050C烘干至恒重的基准磷酸二氢钾，用适量水溶解，加5mL硫酸(1+1),移入lOOOmL容量瓶
5、中，用水稀释至刻度，混匀。(3) 磷标准溶液，5 ug/mL：移取50.00mL磷储备液置于lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。(4) 硫酸(1+1)；(5) 硝酸制溶液，10g/L：称取10g硝酸铉置于200mL烧杯中,加25mL硝酸，加水溶解后，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(6) 钥酸铉溶液，30 g/L：称取30g钥酸铉溶于水，稀释至lOOOmL,混匀；(7) 抗坏血酸(2)样品显色测定溶液，20 g/L：称取2g抗坏血酸，置于lOOmL烧杯，加入50mL水溶解，稀释至100 mL,混匀。用时现配。测定步骤(1)磷标准曲线的绘制用
6、5mL吸量管分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL磷标准溶液，分别置于6个50mL比色管中，各加入lO.OOmL纯铁溶液、2.5mL硝酸伯溶液、5mL钥酸铉溶液，每加一种试剂必须立即混匀。用水吹洗瓶口或瓶壁，使溶液体积约为30mL,混匀。加5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。根据室温不同，显色适当时间(250C显色20min)。以零浓度标准溶液做参比，以磷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线吸光度测量：将部分显色液移入适合的比色皿中，以参比液为参比，于UV1800型分光光度计700nm处测定各标准溶液吸光度。从绘制的标准曲线上算出相应的磷含量。安全注意事项(1) 秘磷铝蓝分光光度法适用生铁、铸铁、铁粉、碳素钢、低合金钢、合金钢中磷含量的测定；(2) 每加一种试剂必须充分摇匀；(3) 测定范围为质量分数0.005%-0.300%。攻尸)=计算公式m.xVxlQ-6xlOO哒&裙网网I0M:二匚0.18103210式中 w(P)钢铁试样中磷的含量，%；m钢铁样品的质量，gml由标准曲线方程算出的磷的质量，ug；V 试液的总体积，mL；VI 测定时所取试液体积，mLo，:麴龄蛔他燧顾sa(w)|寸 X ； 2 *3 i4 5 .6於7Wn *蜘皿7
冶金钢铁样品的溶解与钢铁中磷含量的测定实训报告(1)
