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1、文档个人收集整理勿做商业用途AMAMFSAC16019禽肉 牛肉 钙 滴定法AM-AM-FS-Ac-16019机械分割的禽肉和牛肉中的钙1. 试剂（a）二水合乙二胺四乙酸 （EDTA） 0.02M。取EDTA（纯度99%以上）7.44g置1L容量瓶中，加 出0溶解并稀释至刻度，用CaC03基准试剂，按 42-10A（d）乙二胺四乙酸二氢钠标准溶液（EDTA）0.01M。将3.72gNa2H2EDTA 2H2O （纯度99%以上）溶解于水，置于1L的容量瓶内，并稀释定容，充分混合。准确称出足量的CaCO3 （4mg左右），将其与0.01N的EDTA溶液约40ml 一起移至400ml烧杯内，加入5
2、0ml水和足量的HCI（1+3）以溶解CaCO3, 并用水稀释至150ml，再加入0.1N的NaOH溶液15ml （无论是否混浊或有沉淀）。加入纸 200mg羟基萘酚兰指示剂，边滴边用电磁搅拌器搅拌，直到溶液从粉红色变为深蓝色为止。添加最后几毫升 EDTA溶液时，要逐滴加入。EDTA摩尔=CaCO3mg/ （EDTAml X 100.09）标定（三位有效数字）。（b）羟萘酚蓝指示剂。（c）KOH-KCN 溶液取 KOH280g溶于500mlH2。中冷却，加 KCN66g溶解后，加 H2O稀释至1L注意:使用KCN要小心，遇酸或湿气时放出 HCN。滴定后的废液要在通风柜 中用冷水冲入下水道。（d
3、）碳酸钙一一0.02M 称取CaCO3基准试剂2.000g（在110C干燥2h）置于1L容量瓶中， 加H2O500ml及HCI（1十1）10 12ml，加热至刚沸使 CaCO3溶解，冷却后用 出0稀释至刻 度。吸取EDTA（a）水溶液25ml置于400ml烧杯中，照B节，自”加出0约50ml，置磁性搅 拌器上”起，测定EDTA与CaCO3的比值，取三次测定的平均值。2. 试验过程称取样品10g,置300ml高型烧杯中，加 HCI（1+1）30ml及玻璃珠数颗，用表面皿覆盖 后置通风柜中用电热板缓缓加热至沸。消化20min，冷却，用滤纸滤入 200ml容量瓶中，用H2O洗涤滤纸至达100ml,稀
4、释至刻度，混匀。吸取20ml置400ml烧杯中，加出。约50ml, 置磁搅拌器上，加 200 300mg羟萘酚蓝指示剂，搅匀，用KOH-KCN溶液调节pH至12.5 0.2（pH应不超过12.7,以防止沉淀。如发生沉淀，应弃去并重做），准确加0.02M EDTA10 15ml使至少能回滴3ml，在磁搅拌器上搅匀后用0.02M CaCO2滴定至不退的紫色终点。如回滴数小于3ml，应多取EDTA溶液重做。% 钙（Ca）=（A B X R） X M X 4%骨（禽类）=（%Ca 0.015）F式中A=所加EDTA溶液的毫升数；B=回滴时消耗的 CaCO3液的毫升数;R=EDTA与骨之间 的换算系数 （雏鸡6.25，火鸡和成年的鸡 4.55） o3. 来源AOAC 官方方法 983.19 （17版）
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