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1、固体从溶液中的吸附 实验报告院（系）生化系 年级 10 级 专业 化工 姓名学号课程名称 物化实验实验日期2012 年月_29_日 实验地点 3 栋 指导老师r一、实验目的：1O301 熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理和实验方法。2?测定活性炭的比表面。实验原理:吸附能力的大小常用吸附量r表示之。通常指每克吸附剂上吸附溶质的物 质的量。吸附量r的大小与吸附平衡时溶质的浓度Ct关，常用的关联式有两个：（1） Freundlich 经验公式：式中,=几.一x表示吸附溶质的物质的量_moi）m表示吸附剂的质量（g）; c表示吸附平衡时溶液的浓度（mol/L ） ； k,n表示经验常数，由温度、溶剂
2、、吸附质与吸附剂的性质决定。以lg r对lgc作图可得一直线，由直线的斜率和截距可求得n和k。（2） Langmuir吸附方程：Kc1+Kcc 11=+Cr rK 匚式中表示饱和吸附量；C表示吸附平衡时溶液的浓度；K为常数.用c/ r对c作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得r 并进一步计算出吸附剂的比表面积SSo（m2/g）=三、实验准备：1. 仪器：电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶（5个）、移液管、锥形瓶NaOH (0.1mol - ml-3);酚酞分别放入1 5号洗净干燥的带塞锥形瓶中2:药品：活性炭；HAC（0.4mol ml-3）;指示剂。四、实验步骤：1.约ig （准
3、确到0.001g）的活性用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水 与醋酸溶液瓶号12345V醋酸溶液/ml50.0030.0015.00r 10.005.00V蒸馏水/ml50.0070.0085.0090.0095.00取样量/ml10.0020.0020.0040.0040.00配好各瓶溶液 用磨口瓶塞塞好摇动锥形 放于振汤器中，温度设定在30 C盖好固定板，振荡 30min从1号瓶中取10.00ml，2、3号瓶振荡结束后 中取各取 20.00ml，4、5号瓶中各取40.00ml上层醋酸清液计算吸附平衡后的醋酸浓度用标准NaOH溶液从稀到浓滴定，酚酞为指示剂，每瓶滴两份4.用移液管取10.00ml
4、原始醋酸溶液于锥形瓶中标定器准确浓度五、注意事项1. 溶液的浓度配制要准确，活性炭颗粒要均匀并干燥2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数 Ka = 1.76 x 10-5 ,可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点时反应产物是NaAc是一种强碱弱酸盐，其溶液pH在8.7左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定 终点时溶液的pH正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基 橙和甲基红。直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色，并保 持半分钟内不褪色即为终点。3. 变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的 CO2又变为无色4. 以标定的NaOH标准溶液在保存时若吸收了空气中的C02以 它测定醋酸的浓
5、度，用酚酞做为指示剂，则测定结果会偏高。为使 测定结果准确，应尽量避免长时间将 NaOH溶液放置于空气中。六、数据处理1、已知CNaOH=0.1040 mol/L标准滴定醋酸：VHa=10.00 mlC NaoH V NaoHC0V HAC消耗NaoH的平均体积37.10mlC0=0.3858 mol/L2、利用CNaoH V NaoHC -V样品c=(C。C)*。1 求C r.碳瓶 号醋酸溶液 浓度Co(mol/l )醋酸溶 液体积/ml活性炭 质量/g消耗氢氧 化钠体积/ml平衡浓度C (mol/l)吸附量T(mol/g)lgclgTC/T10.19290101.0042015.840.1
6、64700.0220.7831.6577.48020.11574201.0032818.940.098480.0291.0071.5433.43930.05787201.003008.860.046070.0341.3371.4701.36040.03858401.0060011.320.029430.0351.5311.4510.83150.01929401.002405.240.013620.0371.8661.4300.3673、吸附等温线的绘制：以吸附量r对平衡浓度 c作出曲线14、作 lg r = *lgc+lgk j-1. 0000* 0001 j3 5 0-1 +100 -1 +
7、150-1,500-1.5 5 0-1.600-1.65 0-1.700V - o. 2OO7x -丄 7731求得：J=-4.983 k=0.01695、由 c/ r =1/(*K)+C/T x得:t求得：乂 =0.02128k= -0.034566、由X计算活性炭的比表面积。2/g)S。=3112.966 (m七、误差分析对实验结果造成影响的原因可能如下：1、活性炭表面上吸附有水分子，而计算时忽略了被水分子占据的表面积。2、活性炭表面上有小孔，有的小孔脂肪酸不能钻进去。3、振荡时间过短或过长。4、活性炭在称量过程中，由于暴露于空气中，会吸附空气中的气体.：1O205、实验过程中温度会对实验
8、结果造成影响。八、思考题1吸附作用与哪些因素有关？固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附 溶质有何不同？答：吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质和吸附剂性质有 关。 固体在溶液中的吸附，除了吸附溶质还有溶剂，液固吸附到达平衡 时间更长；固体吸附剂吸附气体受温度、压力及吸附剂和吸附质性 质影响：气体吸附是放热过程 ,温度升高吸附量减少；压力增大 , 吸 附量和吸附速率增大；一般吸附质分子结构越复杂 , 被吸附能力越 高。 2弗罗因德利希吸附等温式与朗缪尔吸附等温式有何区别？答：朗缪尔吸附等温式是一个理想的吸附公式，它代表了在均匀 表面上,吸附分子彼此没有作用 , 而且吸附是单分子层情况下吸附达 平衡时的
9、规律性，有饱和吸附量值；弗罗因德利希吸附等温式属于 真实吸附，是经验公式，但也有理论说明，B 范围比Langmuir等 温式要大一些，没有饱和吸附量值。 3如何加快吸附平衡的到达？如何判断是否达到吸附平衡？ 答：提高振荡速度；滴定两次不同时间的醋酸浓度时，两次消 耗NaOH体积相同，即可判断吸附已达到平衡。九、实验小结1. 测定固体比表面时所用溶液中溶质的浓度要选择适当，即初始溶液的浓度以及吸附平衡后的浓度都选择在合适的范围内。既要防止 初始浓度过高导致出现多分子层吸附，又要避免平衡后的浓度过低 使吸附达不到饱和。2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求，溶液吸附必须在等温条件下进 行，使盛有样品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡，使之达到平衡。 本实验是在空气浴中将盛有样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡。 实验过程中温度会有变化，这样会影响测定结果。3由实验结果可知，活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附， 可用 Langmuir 吸附等温式表征其吸附特性。用溶液吸附法测定活性 炭比表面积，不需要特殊仪器，但测定过程中要防止溶剂挥发，以 免引起测量误差。此外，由于忽略界面上被溶剂占据部分，因此由 这一方法所测得的比表面积一般偏小。但由于方法简便，可以作为 了解固体吸附剂特性的一种简便方法。
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