XRD半定量分析

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1、半定量分析步骤1物相检索1.1打开HighScore软件，读入需要分析的文件1 选择菜单“ File菜单下的“Oper命令，即打开一个读入文件的对话框 工具“N”具有同样的功能。2在文件名上双击，这个文件就被读入”到主窗口并显示出来1.2检索物相1剔除K-2峰一确定背底-删除背底 今峰率形拟和 -删除计算的峰形 一剥离 K-Alpha2 一图形平滑处理4正一夹住范围插入峰-校准到指定的文件-合并文件点击菜单栏Treatment Strip -Alpha2出现下图所示对话框:点击strip K -2，然后点击replace,操作完成。2确定背景点击菜单栏Treatment Deermine ba

2、ckground出现下图所示对话框:有三种方式，如果峰形敏锐时一般可以选择 自动。手动的方式比较麻烦。如果试样非晶成分较多，会在20-30。之间形成一个非晶包，自动的方式一般会剔除这个非晶包，使用者需要注意3点击 “ IdeAll3040506070803hiDunis22600pOOOO2500*3340Pmstlnn& 丿；肪；肚衣叮/巴兰世逆J凰I土 押囲並屈區1理+检索结果如下:匚匚 nipDundNdnK：r.itsRd. LntZlCibe21 Th Ode22 Aomwchite. ww1 110B6-ZM22 00-052-(B9E4 ai OEr23fl& Q1U72-1O1

3、26 01-191 7a-DEM12D2|Cdcte2|cppei licriLead.27 1 ftariRKTiihviE： O QDWSS9 01-Q65-H051Q 00-U490147I I OOW1 曲2 眄004)弓五1 L JTi 1 r i i 低缈 00-041-059Ai*On 74-173?Ccppei lion Sdlri?VhfckHd. Each oiomsza 013057inPalleinLjrt Scan List I PukLii AnchorQuzlih闭iqnAccepted Pattem:出 XPcrt HighScone - 107-109|fl

4、Xd-5pctng 71：CounlS：lrtiPan107-105z!0MO-Additicil 石rdphici鬣I心I坯”黑Cour43000 4PmBE:itfl File- drt $iew Trea-tmenl Reference Patterns Analysis 少fi口rh TddK urrt-Mnixc Windigrw jHrip13D c rs f (CM ( e Ek;?Il冒日|1匚1屜 轟TSulIui jki翌v3冷I1000-Posrtiw 2The1a (Copper (Cu)I嚨as谿細i铲皆弄百馬e| Dehflj. b2b!I IdeAl 忙1 deC

5、wn 二ileMin ZZ.I MBiarNfaierdts : i PrirrlJdeAJB ,.因丨掘匕闫*tjt4选定合适的卡片/检索后，系统会将备选相的卡片列在 备选相窗口里。一般备选相中会有很多张卡 片待选。系统将卡片和实测衍射谱进行对比，并根据其符合的程度不同给每一张卡片 打分，分数高者列在最前面。此时操作者再根据对试样信息的掌握加以甄选。如果对试样的信息一无所知，仅凭得分高低进行判断，出错的几率是很高的。也就是说，最终的评判要由人来完成，而不是机器当我们选出第一相后，如果系统在Auto residue (命令菜单为：View f Toolbars f pattern tool b

6、asf auto re)id状态下就会自动把剩余的残谱重新进行比对、打分和排序，方便我们更快的找出第二相、第三相。100 044-0224Lithnun Aumnu.Li Al 02200 0520665ILithiiiin Cbat h_Li FeO 1 Cc300-02501 33匚alcium 1 idiuri Cj2 Ir 斗401 -075-1 062Ilion boirideFe2B忖日naanese a. Kiabijm Phosp Thecphrastite . Cadmium Magn. ilumriurT Urani. Qliimb-iurr UrnL. Alurritiu

7、rr UraniT吁 Tc27kNb2 HI：0-021 neo |(N. , kig(3-0B5-1 05Al? U891000-02552= 00 OOBO303 03-0S5O793 03-0655333Cd咚AI2 LIAI2U点击红圈所示的快捷按钮，或者点击命令菜单:入以下界面：Tools f Referencecode 即可进在弹出的对话框里输入已知的 PDF卡号，再点击对话框里的“Load”可。 注意：（1）107-1D92000-1000-0-70点主图下方有一个pattern的按钮3Q00仝w30405060燧宜&困= h 萄 Analyze 腥PatternPosition

8、Sjjheta (Copper (Cui)Additional Graphics r=在文件刚打开的时候是灰色的，当有卡片选出时，该按钮被激活。按下该按钮，仔细观察实测峰和卡片。如果在实测峰里找不到卡片上的最强峰（100%）,无论次强峰对应多么好，都认为试样中没有该卡片上标定的物相。（2）分析结束后要保存为*Caf格式，只有该格式才能保存以上操作所有信息。2半定量分析2.1半定量分析原理从1978年开始，ICDD发表的PDF卡片上开始附加有 RIR值，它是按样品重 量与:-AI2O3按1:1的质量分数混合后，测量样品最强峰的积分强度与刚玉最强 峰的积分强度比，如式2-1所示：RIRJ/lcoi

9、2-1其中，li和Icol分别为物相i和参考物:-AI2O3的最强峰的积分强度。根据 绝 热法”原理。如果一个系统中存在N相，其中第i相的质量分数可以由各个物相的 RIR 值给出，如式2-2:WiIi /RIRiN2-2 Ii /RI Ri由于影响XRD强度的因素很多，因而 RIR值的测定也受到合金的晶体结构和 化学组成以及实验条件的影响；晶粒的大小、第三组元固溶引起的化学成分改变和粉 末颗粒度等因素都会影响 RIR值，而且各物相的衍射峰的峰形、峰宽都不相同，因 而利用RIR值只能做半定量分析。对于精扫且具有很好的峰形结构的XRD谱线,定量相分析得到的相含量相对误差可以控制在 5%左右；对于物

10、相鉴定用连续扫描谱 线，半定量分析的物相含量相对误差一般在 5%10%之间。2.2半定量分析步骤2.2.1查看物相标准卡片确定物相RIR值物相分析完成后，选定物相窗口中的某一 组分i选项双击Lists Pane/Pattern ListScan LiwtPeak ListAnchor ScanataQuantihcationAccepted Pattern:I ft * iFTEzza，-No.VisibleRe/ CodeCompound NameC01 )830578Calcite匚701 089*3057Pyrite, synF3 上 00-041-058GAnkerite_C4 “I0

11、1 *074-1737opper Iron Sulfide | 匚即出现卡片窗口，卡片中的 RIR值即为组分i的参比强度。uammau：iu.uouuCalculated densiity2 .71Volume of cell367.S42 丿才尸6 00RIR3.21Subfiles 日nd QualitySubfiles:InorganicMineralPharmaceutical注意：由于种种原因同一个相可能有很多张卡片，而这些卡片所给出的RIR值不尽相同。操作者再选择卡片时应注意以下标准 ：1 选择质量标识为S的卡片（质量标识在卡片 Quality项显示），它可信程度也很 高，也经常被

12、引用；再次为I;随后是C。11Quality:Calculated （C）2 选择卡片号比较大的，如80或90开头的卡片。这些卡片制做的年代比较晚， 手段先进，可信程度相对较高。3 最后还可以对多张卡片的RIR值进行综合的考虑。比如求个平均值，看哪一张卡片的RIR最接近平均值就用哪一张。但一般不要用最高或最低的 RIR卡片参 与求平均值。4 有些卡片没有RIR值，这个时候就不能用这个方法了。如果实在需要，就自己查阅一下相关的文献资料找到一个RIR，或者自己动手求出RIR。做法也很简单：用纯的、结晶好的本相和刚玉 - AJOs ）混匀研磨、扫描，然后计算各自最强 峰的强度，得出RIR。 特别的是

13、刚玉（- AJOs ）的RIR值一定要选1。2.2.2物相最强峰积分强度确定1查看物相标准卡片确定物相最强峰出现角度。按上节所述方法打开物相标准卡片。在PEAK LIST （峰列表）一栏找到I% （相 对峰强度）为100的峰的出现角度（凶角）。如下图所示：Peaklistk1d (A2ThetadegI %No.h10123.6536523.0609,921043.035529.410100.030062.842153L.4S141102,-9943535聞石13.951132.281139.41817.562022.0940143.16714.97241.9269247.12680181.9

14、11604.52718.5911e1.64754S.S2019,42在列表上寻找物相最强峰在选定物相窗口单击peak list按钮，出现谱图所有峰列表。Lists P anePattern ListScon ListPeak ListAnchor ScsnD alaQuanlificotionNdPbs *2Th FWHMA/ea calc.Assignment123.0593019680.0000226 63160.196800000329.43350.19680.000043078800.24600.0000533.273B(X5SO40.0000636 01310.24600.00007

15、37.2151(124600.000083947210.29520.0000jin qjic?! n 9QR9仃仃nnn根据卡片上查得的最强峰角，在峰列表中选择角度最接近的峰为此物相衍射 最强峰。3单峰拟合点击命令菜单 View set manual ranges出现以下界面：通过在start pos项输入起始角度，在End pos输入终止角度，将最强峰单独选择 出来。也可以在谱图上直接通鼠标框选出来最强峰范围。点击命令菜单Treatmert Fit profile进行单峰拟合，或者在谱图上点击鼠标右键 选择 Fit profile。4记录积分强度最强峰积分强度就等于峰面积。在Peak lis

16、t列表里Area (cts* 2Th.)栏目下找到最强峰面积，记录下积分强度Ii。，”/Pattefn ListScan ListPeak ListAnckpfcari DataQuantification2Pg *2Th.Areo u萨2Th,FWHMArea calc.23.059344 020.19680 000026.631616.510.19680.000029.4056618 850 22110.000029.4803309 420.22110 000030.7870198 060.26370.000045注意：(1)若同一物相的几个强峰角度接近造成峰位重叠，拟合后要仔细观察图谱检

17、查是否漏峰。如果漏峰需要手动插峰。单击命令菜单Treatment -Insert peak或者在主 窗口单击鼠标右键选择Insert peak,在漏峰位置单击鼠标补峰。然后再次拟合记录最 强峰面积。(2)若不同物相最强峰重叠无法辨认，对于无法识别的最强峰，可通过次强峰来估 算最强峰面积。打开标准物相卡片，在PEAK LIST表中相对强度值1%栏找到次 强峰的相对强度。.Peak listNo.h忙1日乱亡匸自曰亡星 工*10123535523 * 0609.921043.0345S29.410100.030062,5421531511.941102*493535.97613.951132.25

18、4113A.41817. S62022,0901弓316770241*9269247,1266.4Q01Q1.9116047.S271S.S9116阳543.52019沁102111*6255056*5743 *0用次强峰强度除以相对强度即为最强峰强度2.2.3计算得到全部物相的RIR值和最强峰积分强度后根据式2-3即可得到每种物相的质量 分数。Wi2-3Ii /RIRiNx Ii /RI Ri参考文献1 夏秀文,张新琴，曹春燕.利用参比强度法确定半定量相分析标定磁性样品金相物相J.井冈山大学学报(自然科学版)，2010,31 (5) :35-37.2 刘仕.一种实用的X射线无标定量相分析方法J.岩石矿物学杂志,1994,13(3):268-277.3 许聚良.Xert Highscore使用手册.武汉科技大学.4