实验四 粗食盐的提纯

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1、基础化学实验基础化学实验实验四实验四 粗食盐的提纯粗食盐的提纯 徐苗青安徽师范大学环境科学与工程学院分离分离 VS 提纯提纯分离分离 把混合物中几种物质分开把混合物中几种物质分开,每一组分都每一组分都要保留下来,若原来是固体,最后还是固体要保留下来,若原来是固体,最后还是固体提纯提纯 保留混合物中的某一主要组分,把其余保留混合物中的某一主要组分,把其余杂质通过一定方法都除去杂质通过一定方法都除去不增不增不减不减易分易分不加入新的物质不加入新的物质不消耗被提纯的物质不消耗被提纯的物质如:不能减少如:不能减少NaCl成分成分杂质转换为沉淀、气体等易分离杂质转换为沉淀、气体等易分离除去如:将除去如:

2、将NaCl溶液中可能存溶液中可能存在的在的Na2SO4转换为沉淀转换为沉淀BaSO4 提纯提纯原则原则:复原复原恢复原有的形态恢复原有的形态1实验目的实验目的 a a正确使用台秤、酒精灯及滤纸正确使用台秤、酒精灯及滤纸 折法折法。b练习过滤、蒸发、结晶、干燥练习过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作等基本操作 c.掌握提纯氯化钠的原理和一般掌握提纯氯化钠的原理和一般方法方法 d.有关离子的鉴定方法有关离子的鉴定方法实验原理实验原理粗食盐中含有不溶性杂质(如泥砂粗食盐中含有不溶性杂质(如泥砂等)和可溶性杂质(主要是等)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、K+、SO42)。)。a.不溶性杂质可用溶解

3、过滤方法除不溶性杂质可用溶解过滤方法除去去 Ba2+ + SO42- = BaSO4Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 Ca2+ + CO32- = CaCO3 Ba2+ + CO32- = BaCO3b.可溶性杂质可用下列方法除去:可溶性杂质可用下列方法除去: 3实验材料实验材料 1仪器仪器 2药品药品 台秤、电炉、酒精灯、铁架台、玻璃漏斗、石棉网、泥三角、蒸发皿、木夹、吸滤瓶、布氏漏斗等实验步骤实验步骤4(一)粗食盐提纯(一)粗食盐提纯1.用台秤称取用台秤称取8g粗食盐,放入小烧杯粗食盐,放入小烧杯中用中用35mL水溶解水溶解(玻棒搅拌,电炉加热)(玻棒搅拌,电炉加热) 2.微沸,

4、滴入微沸,滴入BaCl2溶液至沉淀完全溶液至沉淀完全(BaCl2溶液滴入时不再产生新的浑溶液滴入时不再产生新的浑浊),继续加热,使浊),继续加热,使BaSO4颗粒长大颗粒长大而易于沉淀和过滤而易于沉淀和过滤(一次过滤(一次过滤)。 3.在滤液中加入在滤液中加入1ml 2molL-1 NaOH(移液管)移液管)和滴加和滴加1molL-1 Na2CO3加加热至沸,待沉淀沉降后于上清液中热至沸,待沉淀沉降后于上清液中滴加滴加1molL-1 Na2CO3溶液,至不再溶液,至不再产生沉淀为止,用普通漏斗过滤产生沉淀为止,用普通漏斗过滤 (二(二次过滤)次过滤) 。 过滤时应注意以下几点: 调整铁圈的高度

5、,使漏斗颈紧靠接受器内壁。 先转移溶液,后转移沉淀;转移时应使用玻棒引流,并使玻棒指向3层滤纸处(注意力度)。漏斗中的液面高度应低于滤纸高度的2/3. 4.向滤液中逐滴加入向滤液中逐滴加入2molL-1HCl,并用玻璃棒搅拌后沾取滤液在并用玻璃棒搅拌后沾取滤液在pH试试纸上试验纸上试验(边加边试)(边加边试),直至溶液呈微酸直至溶液呈微酸性为止性为止(pH控制到控制到35)。(为什(为什么?)么?)5.将溶液倒入蒸发皿中,用小火加将溶液倒入蒸发皿中,用小火加热蒸发,浓缩至稀粥状的稠液为止,热蒸发,浓缩至稀粥状的稠液为止,但切不可将溶液蒸发至干(但切不可将溶液蒸发至干(为什为什么?么?),用布氏

6、漏斗减压过滤。),用布氏漏斗减压过滤。蒸发结晶操作注意事项:蒸发结晶操作注意事项:、蒸发皿中的液体不能超过、蒸发皿中的液体不能超过 其容积的其容积的2/3。、溶液变稠时(表面出现晶膜),停止加热,、溶液变稠时(表面出现晶膜),停止加热, 冷却过滤。冷却过滤。 、蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌,防止、蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌,防止 局部温度过高而使液体飞溅;局部温度过高而使液体飞溅;使晶体均匀使晶体均匀 受热。受热。、不能把热的蒸发皿直接放在实验台上,应垫、不能把热的蒸发皿直接放在实验台上,应垫 上石棉网。上石棉网。减压过滤:减压过滤:利用水泵中急速的水流不断带走空气,从而使吸滤瓶内压力减

7、小,在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶内造成一个压力差,提高过滤速度。减压过滤: 将内径略小于布氏漏斗的滤纸平铺在布氏漏斗的带孔的瓷板上(以恰好盖住瓷板上所有小孔为宜),先以少量去离子水润湿,并慢慢打开自来水龙头,稍微抽吸,使滤纸紧贴在漏斗瓷板上,同时除去多余的水分除去多余的水分。 然后将要过滤的混合物慢慢地用玻璃棒倾入布氏漏斗中,尽量平铺,再开大水龙头进行减压过滤,直至沉淀抽干。注意布氏漏斗中的液体不得超过漏斗容积的2/3。 停止吸滤时,应先拆下吸滤瓶上的橡皮管或拔去布氏漏斗,再关闭水龙头,以防自来水倒灌入吸滤瓶。6.将晶体转入蒸发皿中,在石棉网上加热干燥,冷却,称重,计算产率。产率。(二)纯度检验

8、(二)纯度检验 取少量(约取少量(约1克)提纯后的食盐克)提纯后的食盐2份,用份,用5ml蒸馏水溶解,然后各分蒸馏水溶解,然后各分盛在盛在2支试管中,检验它们的纯度。支试管中,检验它们的纯度。1SO42-的检验(的检验(1mol/LBaCl2) )2Mg2+的检验的检验(2mol/LNaOH/镁试剂)镁试剂)台秤的使用台秤的使用过滤操作过滤操作蒸发操作蒸发操作结晶操作结晶操作酒精灯使用酒精灯使用滤纸折法滤纸折法 1.怎样除去粗食盐中的可溶性杂质怎样除去粗食盐中的可溶性杂质Mg2+、Ca2+、K+、SO42-等离子等离子?为什么选用为什么选用BaCl2,Na2CO3,NaOH而不用其他的钡盐、而不用其他的钡盐、碳酸盐和强碱?碳酸盐和强碱?2.离子的去除顺序能否颠倒?离子的去除顺序能否颠倒?3.加热结晶时可否将溶液蒸干?加热结晶时可否将溶液蒸干?4.影响产率的因素有哪些?影响产率的因素有哪些?

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