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1、乙酰乙酸乙酯的制备实验目的1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法2、掌握无水操作及减压蒸馏实验原理含a-活泼氢的酯在强碱性试剂(如Na.NaNAH2三苯甲基钠或格式试剂)存在下，能与另一分子酯发生claise n酯缩合反应，生成?-羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用 金属钠作缩合剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙醇作用产 生的乙醇钠三、仪器与试剂主要仪器：100ml圆底烧瓶，干燥管，冷凝管，分液漏斗，加热装置，减压 蒸馏装置主要试剂：乙酸乙酯 12.5g(13.8ml 0.19mol)金属钠 1.25g(0.055mol)甲苯12ml 50%乙酸10ML饱和氯化
2、钠溶液 无水硫酸钠 无水氯化钙四、物理数据1.25g金属钠熔融在安装好12ml二甲苯中控制温度至钠完分f证琏爛色b.p-IO1|m 30HQ乙fl?niIQ6J7collq25 18144.40 8802L5O55i88 J 2col lq-H3,60.900313723-it3r5g1命踽22,99订 hwvb88 L40-968ddi.乙酰乙龍ISO. 15col lq1V0.41.0282L4IV4I3ir五、实验流程迅速加入13.8ml乙酸乙酯 仪器回流反应应入洗涤，分液，干燥，蒸馏 产品 减压蒸馏-粗产品六、实验装置图全反50%勺乙酸10mlDCft?七、实验步骤时间步骤现象备注表面
3、皿上迅速将1, o25g金属钠Na 切成细小颗粒，加 到100MI圆底烧 瓶中（内装12ml 二甲苯）加热回流 冷凝管，加热熔融 成粒状后，立即拆 去冷凝管，硬橡胶 塞塞住瓶口，用力 震荡，形成细粒状开始钠有点溶解， 加热2min后，趁 热使劲摇圆底烧 瓶，形成细而且多 的圆柱要上下摇动，这样 能形成比较好的 细小均匀的钠珠钠珠圆底烧瓶中加入 13.8ml乙酸乙 酯，并快速装上冷 凝管和无水氯化 钙干燥管，回流 1.5h至钠基本消 失，得橘红色溶 液，稍冷，加50% 的乙酸至反应分 出呈弱酸性，此 时，所有的固体均 溶解。开始有少量的气 泡产生，后来变成 淡黄色到最后变 成橙红色回流速率为每秒
4、 钟0.5或者1滴 乙酸不能加太多。 要不然降低产率反应转入分液漏 斗中，加等体积的 无水氯化钠，溶液 震摇，静置，分出 乙酰乙酸乙酯，加 入无水硫酸钠干 燥，过滤。乙酰乙酸乙酯呈 橙黄色焦油状，在 分液漏斗的上层。 加硫酸钠使黄色 溶液变成淡黄色 溶液。水浴蒸去乙酸乙 酯，剩余物移至圆 底烧瓶中，用减压 蒸馏装置进行减 压蒸馏，收集馏分得到8.5ml （5组）注意控制压力表 读数不能过高八、注意事项1、乙酸乙酯必须绝对干燥，如果含有乙醇，提纯方法：拥抱和氯化钙溶液洗涤数次，再用烘焙过的无水碳酸钾干燥， 在水浴上蒸馏，收集7678摄氏度的馏 分。2、乙酸不能加多，否则会增加酯在水中的溶解度而降低产率3、乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下，很容易分解而降低产率。九、思考题1、中和过程中析出的少量固体是什么？乙酸钠1、加饱和食盐水的目的是什么？起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，提高乙酰乙酸乙酯的产率。欢迎您的下载，资料仅供参考!致力为企业和个人提供合同协议， 策划案计划书，学习资料等等打造全网一站式需求
乙酰乙酸乙酯的制备
