中药制剂分析重点

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1、第一章1中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等）： 对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材2中药制剂分析的特点：1）中药制剂化学成分的多样性与复杂性。2）中药制剂原料药材质量的差别。3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量。4）中药制剂工艺及辅料的特殊性。5）中药制剂杂质来源的多途径性。6）中药制剂有效成分的非单一性。7）中药质量控制方法的多元性。3国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典和药品标准为国家药品标准。4. 国家药品标准包括：中华人民共和国药典，国家药品监督管理局标准，5外国药

2、典缩写：美国药典：USP英国药典：BP 日本药局方：JP国际药典：Ph.lnt6中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告7提取方法及适用范围：1）溶剂提取法萃取法：适用于液体制剂冷浸法：适用于固体样品的提取回流提取法：适用于固体制剂的提取， 对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，提取效率高，遇热易破坏的成分不宜用2）水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏，而不被破坏的成分，此类成分具有挥发性3）超临界流体萃取法：4 ）升华法：利用某些成分具有升华性质的特点5）微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中，用

3、微波加热，进行萃取8净化方法及适用范围：1 ）液一液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质2）色谱法：适用于同一类总成分的分析测定3）沉淀法4）盐析法5）固相微萃取9检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查内容。第二章1. 中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别2. 显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂，由于 其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法。3. 理化鉴别包括： 化学反应法、升华法、光谱法

4、（荧光法、可见一紫外分光光度法、红外分光光度法）、色谱法。其中以薄层色谱法最为常用。4. 典型例子：1）大山楂丸中山楂黄酮类成分化学反应法（HCI-Mg粉反应）2） 牛黄解毒片中冰片微量升华一一升华法3） 五味麝香丸一一荧光法”光谱法4） 复方丹参片一一可见一紫外分光光度法J5可见一紫外分光光度法有哪些参数（方法）去定性?比移值Rf 最佳Rf （0.30.5）、可用 Rf （0.20.8、吸收波长（法）、最大吸收波长、对照品对比（法）、吸收波长和吸收度（法）、吸收波长和吸收度比值（法）、多溶剂光谱（法）6色谱法包括：纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法/活化点样7.TL

5、C中比较重要的步骤展开105 C110 C加热30分钟，使硅胶吸附力增强1） 点样仪器定量毛细管或平头进样针，自动点样器2） 点样要求圆点，点样基线距底12.0cm,样点直径以不大于3mm，点间距离为 12cm3）点样量 1.5（3）重复性：取各品种项下的对照溶液，连续进样 5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于 2.0 ，也可按各品种校正因子测定项目下，配制相当于80%、 100%和 120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别进样 2次，计算平均校正因子，其相对平均偏差也应不大于 2.0%。（4）拖尾因子T:为保证分离效果和测量精度，特别当采用

6、峰高法测量时，应检查待测峰的拖 尾因子 T 是否符合各品种项下的规定，或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子 计算公式为：T=W0.05h/2d110. 气相色谱法的实验条件的选择1.固定相的选择 2.柱温的选择 3.载气的选择 4.其他条件的选择（气化室进样口温度、 检测室温度、进样量） 5.检测器11. 高效液相色谱法分类：1.键合相色谱法 2.胶束色谱法12. 高效液相色谱法实验条件的选择：1.色谱柱的选择 2 流动相的选择 3.洗脱方式 4.检测器 5.HPLC 前处理13. 激发光谱与荧光光谱的差异激发光谱 ：记录某一物质溶液在不同波长激发光照射时的发射光强度，可得到该物

7、质的 荧光激发光谱 （横坐标：激发光波长，纵坐标：荧光强度）荧光（发射）光谱：选择激发光谱中荧光强度最强的激发波长作光源，记录其在不同荧 光波长时的发射光强，就得到该物质的荧光发射光谱（横坐标：荧光波长，纵坐标：荧光强 度）14. 荧光强度 ： F=KC第五章例：黄酮类有两个光谱，分别位于300-400nm、240-285nm。 （I带：300-400nm B环桂皮酰基；H带：240-285nm A环上的苯甲酰基）2小分子挥发性成分 P125（麻黄碱、苦参碱、麝香酮等）例：如某些生物碱也具有挥发性。P1561小题目：主要是牛黄、麝香为主。2矿物药的分析方法：化学分析法、热分析法、可见分光光度法

8、、原子吸收光谱法。第七章1液体中中药制剂的一般质量要求1性状2.相对密度和总固体含量3.PH值4装量5乙醇量6甲醇量7防腐剂量8微生物限度2半固体中药制剂的一般质量要求1性状2乙醇量3含糖量4.PH值5相对密度和总固体含量6不溶物7装量8微生物限度3片剂的一般质量要求1性状2重量差异3崩解时限4硬度（脆碎度）5微生物限量4栓剂中除去基质的方法：（1 ）与硅藻土混匀后，用与基质不相混溶的溶剂提取。（2） 加水加热融化，冷凝除去基质油脂性基质（3）改变酸碱性质，分离被测成分。女口：脂溶性基质与生物碱：溶于适量的氯仿，用酸水反复萃取（4）加水溶解，过 C18固相萃取柱，低浓度甲醇（20%）洗取基质，

9、再用甲醇洗脱被测 物质。5中药注射剂的一般质量检查1澄明度检查2无菌3装量差异或装量 4不溶性微粒5可见异物6有关物质7热原或细菌 内毒素6中药注射剂的特殊要求检查1. PH值检查2蛋白质检查 3鞣质检查4重金属检查 5砷盐检查 6草酸盐检查 7钾离 子检查8树脂检查7安全性检查1异常毒性检查 2降压物质检查法 3过敏反应检查法 4溶血与凝聚检查法 5热原检查 法6细菌内毒素检查法第八章1常用的生物样品： 血样（全血、血浆、血清）、尿样、唾液、动物组织匀浆。2药物的提取：1、蛋白质的去除（蛋白质脱水沉淀、形成不溶性盐沉淀、其他）2、缀合物（结合物）水解（酸水解、酶解、溶剂解）3方法的评价：1、

10、准确度（绝对回收率、方法回收率）2、精密度3、灵敏度（检测限、定量限、最低检测浓度）4、方法的专属性5、线性范围6、稳定性（长期贮存稳定性、短期室温稳定性、 冷冻一解冻稳定性、贮备液稳定性）第九章1.中药制剂质量标准 ： 1、国家药品质量标准（中国药典、局颁标准） ； 2、企业标准2. 质量标准的特性： 1、权威 2、科学性 3、进展性3. 中药制剂质量标准的主要内容： 1 ）名称（中文、拼音）2）处方3）制法4）性状（颜色、形态、形状、气味等）5）鉴别（显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别）6）检查7）浸出物检查8）含量测定9）功能与主治10）用法与用量11）注意12）规格13）储藏4 药味的选

11、择 1、中药制剂在确定含量测定成分的药味时，以中医药理为指导，首先处方中的主 药、贵重药、毒剧药制定含量测定项目，以保证临床用药的安全性和有效性。2、中药制剂处方中有君臣佐使之分。 3、应对制剂中的贵重药物进行含量测定， 要找出相应的指标， 防止生产中出现 不投料或是少投料。 4、应对中药制剂中有大毒的药味进行定量分析5、若上述药味基础研究薄弱或无法进行含量测定时，也可依次选择臣药及其他药味进行测定。5. 测定成分的选定： 1、有效成分（首选） 、 2、毒性成分、 3、有效成分不确定的（可测定指标性 成分、测定浸出物、以某一物理常数为测定指标）4、测定总成分 5、测定易损失成分 6、测定专属性

12、成分 7、测定成分应尽量与中医理论一致，与药理作用和主治功能一致。6. 方法学考察： 1、提取条件的选定 2、净化分离方法的选定 3、测定条件的选择 4、专属性 考察 5、线性关系及线性范围的考察6、测定方法的稳定性试验 7、精密度试验 8、检查灵敏度及最小检出量 9、回收率试验 10 、耐用性7. 初步稳定性试验 ：应以临床试验包装条件下，对三批中试样品于温室下进行考察，除当月考核 一次，即 0月、1 月、2 月、 3月，共考察 4次。稳定性试验 ：是在初步稳定性试验结果证明中试样品稳定是基础上，药品在模拟市售包装条件 下，置于室温中，继初步稳定性考核后，即放置三个月再考核一次，然后每半年一次。即0、 1、2、3、6、12、18、24 月。具体时间按各种剂型要求的不同考核时间进行选择。8. 稳定性考察方法： 1、留样观察法 2、加速试验法（低温法、恒温法、升温法）