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1、五水合硫酸铜的制备实验目的：1、了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法2、学会由重结晶法提纯物质3、倾滗法、减压过滤实验原理：铜是不活泼金属， 不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜， 必须加入氧化剂。 在浓硝酸 和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+, Cu2与SO2-结合得到产物硫酸铜：Cu+H2SO4+2HNO3=CuSO4+2NO2+2H2O未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质， 溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜， 经过滤与可溶性杂质硝酸铜 分离，得到粗产品。硫酸铜的溶解度随温度升高而增大， 可用重结晶法提纯。 在粗产品硫
2、酸铜中， 加适量水， 加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质 分离，得到纯的硫酸铜。实验步骤：称取 1.5g 铜屑，放入蒸发皿中，强烈灼烧至表面呈黑色（除去附着在铜屑表面的油污 ），自然冷却。力口 5.5mL3mol L-1硫酸，缓慢分批次加入 2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加 2.5mL3mol L-1硫酸，0.5mL浓硝酸。铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离。水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现，冷却、过滤。称取5 g粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤，滤液转移至小烧杯中， 待完全冷却后抽滤，称重。注意事项：1 、铜屑灼烧后不能
3、立即加入浓酸，因为刚灼烧完的蒸发皿很烫，马上加酸，会使之炸裂； 此外由于温度高，反应太剧烈，反应液会从蒸发皿中溢出，而且硝酸会大量分解。2、浓硝酸需分批次缓慢加入，充分利用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解；一次性加入 反应过于剧烈， 当大量气体放出的时候会夹带溶液，使溶液溢出容器。3、待反应平稳后再移至水浴加热，如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度 提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器。4、当反应平稳， NO2 红棕色气体比较少时，说明第一次加的酸已经大部分反应，此时可以 补加酸，根据实验情况，一般在水浴加热1015min后补加。5、由于反应情况不同，补加的酸量根据具体情况而定，在
4、保持反应继续进行的情况下，尽 量少加。6、若在反应过程中，蒸发皿内壁有晶体析出，需及时补充适量水分，使析出的硫酸铜晶体 溶解。7、用蒸发皿的底部接触手背，如与体温相同，则判断溶液已经冷却。8、重结晶时应严格控制加入水量，恰好溶解晶体即可，否则若水分过量，则导致硫酸铜晶 体无法析出，或者析出很少。9、在洗涤晶体时，应少量水洗，避免硫酸铜晶体损失。粗盐的提纯实验目的：1、了解有关沉淀、沉淀条件的基本知识，2、了解SO42-, Ca2+, Mg2+, Q等离子的鉴定方法和鉴定条件。3、学习与掌握试管的洗涤、离心机的使用。实验原理：Q:粗盐中一般会含有哪些杂质离子呢？SQ2-, Ca2+, Mg2+,
5、 等杂质离子。Q:氯化钠为什么不能用重结晶法提纯？由于 NaCl 的溶解度受温度影响很小，所以不能够用重结晶法提纯。Q： 如何选择沉淀剂？a. 首先要使杂质离子“除尽”，即它的浓度降到一定量，如w10-6mol L-1。b. 不引进杂质离子。c. 一旦引入了杂质离子，在后续步骤中，一定除去。Q： 硫酸根应该怎样除去呢？钡离子，为什么不用钙离子呢，因为硫酸钙是微溶物，不能完 全除去硫酸根。实验步骤：5g 粗盐，加 20mL 水，加热、搅拌、溶解，作记号；加热溶液到近沸，边搅拌边逐滴加BaC2，加热5min，静置、沉降，取少量上层液体离心分离，在离心液中滴加 HCI、BaCb溶液，检查SO42-是
6、否除尽；如已除尽，过滤，弃去沉淀，滤液加热近沸，边搅拌边滴加Na2CO3 溶液至沉淀完全，多加0.2mLNa2CQ，静置；取上层液体离心分离，在离心液中滴加H2SO4检查Ba2+是否除尽；过滤已除尽Ba2+的溶液，弃去沉淀，滤液中加 HCI,加热搅拌，中和至 pH= 23; 蒸发、浓缩溶液至原体积的 1/3，冷却结晶、过滤； 用少量纯水洗涤晶体，抽干，转移至蒸发皿，小火、搅拌烘干，大火灼烧12min；分别取原料、产品 0.5 g溶于1.5 mL纯水中各四份，定性鉴定 SO42-、Ca2+ Mg2+、K+, 比较实验结果。注意事项：1、通过查溶解度表可知，氯化钠溶解度随温度变化不大，在室温293
7、K 溶解 5g 氯化钠需水14mL， 20mL 水足够使 5g 氯化钠全部溶解，但是在实验过程中，加热水分的蒸发，可能使 氯化钠部分析出，这时候应该适当在体系中补充水分，使水位保持在记号位置。2、从易于过滤的角度考虑，希望获得的沉淀是大的晶形沉淀。沉淀完全后，让初生沉淀与 母液一起放置一段时间， 此过程称为陈化。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒进一步 长大。 加热和搅拌可以增加沉淀的溶解速度， 也增大了离子的扩散速度， 因此可以缩短陈化 时间。晶粒变大后，比表面减小，吸附杂质量少。3、加入一定量沉淀剂后，静置，待大部分沉淀沉降后，在上层溶液（仍有少许混浊）中滴 加沉淀剂，从侧面或上面观察，
8、 如有混浊产生， 则表示沉淀剂的量不够， 如无新的混浊产生， 则可判断沉淀剂的量已够。4、待初步判断沉淀完全后，取1mL 上层溶液，在离心机上离心沉降后用滴管分离。在离心液中滴加HCI、BaC2,如有混浊，则表示 SO42-尚未除尽，需再滴加 BaC2。如无混浊，表示 SO4-已除尽。5、离心机使用时应注意，离心管对称放置，且两边重量相近。6、 SQ2-的鉴定方法中，HCI的作用是什么？可排除弱酸根阴离子的干扰，如CO2-、SO32-， 它们均可使Ba2形成白色沉淀，但沉淀都溶于 HCI。只有在HCI介质中加入Ba2+形成白色沉 淀，才可以证实 SQ2-的存在。7、 碳酸钠的量由氯化钠中的杂质
9、的含量、除SQ2-时你加的BaC2的量来定；碳酸钠加多了， 下一步除CO32-时，盐酸的用量就要增加，造成碳酸钠与盐酸的浪费，最后氯化钠的产量可 能会增加。&已知溶液溶解二氧化碳达到饱和时H2CO3=0.04mol L-1 ； CQ2除尽的标准：HCO3=1.0X 10 6mol L1,解得溶液的pH值为1.8。若以HCQ=1.O X 10 5mol L 1的定性标准，解得 溶液的 pH 值为 2.7。9、 溶液为什么不能蒸干？溶液中还有杂质2离子。10、NaCl 晶体的洗涤方法为：拔去橡皮管，在不抽滤的情况下，用滴管取纯水滴加，使所有的晶体润湿到，微接真空泵橡皮管，使水慢慢透过晶体，最后接上橡皮管抽吸干燥。由于洗涤水接触所有晶体表面， 离子从晶体表面解吸， 扩散到水中均需要时间， 所以在不抽滤的 情况下加洗涤水，微接真空泵，使水慢慢透过晶体。
五水合硫酸铜和粗盐的提纯
