仪器分析试题及答案

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1、复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。（A） 2、以下哪些方法不属于电化学分析法。A 、荧光光谱法B 、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（B） 3、以下哪些方法不属于光学分析法。A 、荧光光谱法B 、电位法C、紫外 -可见吸收光谱法D 、原子吸收法（A） 4、以下哪些方法不属于色谱分析法。A 、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。答：（ 1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。 （3 分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，

2、所选用的洗涤液也有所不同：如：工业盐酸 碱性物质及大多数无机物残渣（1 分）热碱溶液 油污及某些有机物（1 分）碱性高锰酸钾溶液 油污及某些有机物（1 分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3 分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。答：（ 1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2 分）（2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1 分）（3）开启显示器，轻按ON 键，显示器全亮，约2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模式 0.0000 g。（2 分）（4）称量。按 TAR 键清零，置容

3、器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0消”失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2 分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF 键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2 分）第一章电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。2、电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且

4、恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。3、参比电极：指用来提供电位标准的电极，要求电极的电位值已知且恒定。4、指示电极：电位分析法中，电极电位随溶液中待测离子活（浓）度的变化而变化，并指示出待测离子活（浓）度的电极称为指示电极。5、 pH 实用定义： pH xExEspH s0.0592（A） 6、以下哪些方法不属于电化学分析法。A 、荧光光谱法B 、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（A）7、在电位分析法， 作为指示电极， 其电极电位应与测量离子的活度。A 、符合能斯特方程式B、成正比C、与被测离子活度的对数成正比D、无关

5、（C） 8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。A 、 0.1mol/L KCl 溶液B 、1mol/L KCl溶液C、饱和 KCl 溶液D、纯水（D） 9、关于 pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。A 、氢离子在玻璃表面还原而传递电子B、钠离子在玻璃膜中移动C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果（C） 10、 下列不是直接电位法中常用的pH 标准缓冲溶液。A 、 pH=4.02B 、pH=6.86C、pH=7.00D 、 pH=9.18（D） 11、实验室常用的pH 6.86（ 25）的标准缓冲溶液为。A 、 0.1 mol/L

6、乙酸钠 + 0.1 mol/L乙酸B、 0.025 mol/L邻苯二甲酸氢钾C、 0.1 mol/L氢氧化钠D、 0.025 mol/L磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（A） 12、pH 复合电极的参比电极是。A 、饱和甘汞电极B 、银氯化银电极C、铂电极D 、银电极（D） 13、经常不用的 pH 复合电极在使用前应活化。A 、 20minB 、30minC、 12hD 、 8h（B） 14、pH 复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。A 、纯水B 、饱和 KCl溶液C、 0.1mol/L KCl溶液D、 0.1mol/LHCl溶液（A） 15、已知待测水样的pH 大约为 5 左右，定位溶液最好选。A

7、、 pH4和 pH7B 、 pH2和 pH7C、 pH7和 pH9D 、 pH4和 pH9（C） 16、已知待测水样的pH 大约为 8 左右，定位溶液最好选。A 、 pH4和 pH7B 、 pH2和 pH7C、 pH7和 pH9D 、 pH4和 pH9（ B ） 17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。A 、减小浓差极化B 、加快响应速度C、使电极表面保持干净D 、降低电极电阻20、一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。21、直接电位法中，常用的参比电极是饱和甘汞电极，常选用的敏感电极是玻璃电极。22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已

8、知且恒定，最常用的参比电极有（饱和）甘汞电极和银-氯化银电极。23、电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。24、溶液 PH 测定的基本原理是什么？怎样用PH 计测定溶液的 PH 值？答：基本原理： 测定溶液酸度时常用玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，与待测液组成工作电池。测定时，用已知PH 标准缓冲液对酸度计进行校准，然后把该电极浸入待测液中，测出溶液的PH。 4分主要操作过程：（1）打开电源开关，预热20 分钟（电极应预先活化24 小时）。1 分（2）将 “MV-PH”旋钮打到PH，将 “温度 ”旋钮转到与缓冲液温度相同的

9、温度。1 分（3）仪器校准：将电极插入PH .01 的标准缓冲液中，调节 “斜率 ”和 “定位 ”旋钮，使读数恰好为缓冲液的 PH 值。用去离子水冲洗电极，再用吸水纸小心吸干，把电极插入PH9.18 的标准缓冲液中， 调节 “斜率 ”和“定位 ”旋钮， 使读数恰好为缓冲液的PH 值。反复调解，直至读数稳定。2 分（4）拿出电极，用去离子水冲洗，再用吸水纸小心吸干。将电极插入待测液中，等读数稳定后，读出待测溶液的PH 值。1 分（5）测量结束后，取出电极，冲洗干净，擦干，盖上电极帽，关闭电源。1 分25、溶液 pH 测定的基本原理是什么？怎样用pH 计测定溶液的pH 值？答： 基本原理： 能斯特

10、方程。 （ 2 分）基本步骤：（ 1）使用前准备： 标准缓冲溶液配制。 电极处理和安装 （电极长期不用， 应先活化 8h）。通电，预热 20 分钟，清洗电极。 （ 3 分）（ 2）仪器的校正： 温度补偿：调节 “选择钮 ”至 “Temp”档，通过调节 “温度补偿钮 ”到实际温度；定位标定： 调节 “选择钮 ”至 “pH”档，将电极插入pH=6.86 的标准缓冲溶液中，将 “斜率调节钮 ”顺时针旋足（至100%），调节 “定位调节钮 ”至当时温度下的pH 。清洗电极。斜率标定： 将电极插入另一接近被测溶液pH 的标准缓冲溶液，调节 “斜率调节钮 ”至当时温度下的 pH。清洗电极。反复调解，直至读

11、数稳定。（ 4 分）（3）测量溶液pH 值：将电极插入待测溶液，等读数稳定后，读取pH 值。清洗电极。 （ 1分）（4）结束工作：测量结束后，盖上电极帽，关闭电源。（ 1 分）28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25时测得 pH=4.00 的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V 。当下列未知溶液的电动势为： （ 1）0.088V ；（ 2） 0.17V ，求未知溶液的的 pH 值。（ 10 分）答：由公式：Ex-Es（3 分）pHx= pHs+0.0592可求得（1）0.088-0.209=1.96（ 3pHx=4.00 +分）0.0592 0.17-0.209（2）pHx=4.00

12、 += 2.40（ 3分）0.0592有效数字的保留（ 1分）第二章紫外 -可见分光光度法1、分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。2、可见吸收光谱法：根据物质对400-700nm 区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。3、紫外可见分光光度法：基于物质分子对200-780nm 区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。4、朗伯 -比尔定律： 当一束平行单色光垂直照射到某一溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度，液层的厚度呈线性关系。A=Kcb5、吸光度：单色光通过溶液时被吸收的程度。6、吸收光谱曲线：以物质的吸光度为纵坐标，以波长为横坐

13、标绘出的曲线称为该物质的吸收光谱曲线。7、标准曲线（工作曲线） ：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。8、目视比色法：用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法。（B）9、以下哪些方法不属于光学分析法。A 、荧光光谱法B 、电位法C、紫外 -可见吸收光谱法D 、原子吸收法（D） 10、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是。A 、 200 780nmB、 200 400nmC、 200 600nmD 、400 780nm（A）11、紫外 - 可见分光光度计的紫外光波长范围是。A 、 200nm 400nmB 、400nm 800nmC、 500nm 1000n

14、mD 、800nm 1000nm（C）12、在可见 -紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是。A 、钨灯B、卤钨灯C、氘灯D 、硅碳棒（B）13、用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是。A 、吸收池外壁有水珠B 、手捏吸收池的毛面C、手捏吸收池的光面D 、用滤纸擦去吸收池外壁的水（B）14、吸光度读数在范围内，测量较准确。A、01B 、0.2 0.8C、 0 0.8D 、0.15 1.5（A）15、分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是。A 、吸光度AB、透光度 T%C、浓度 CD 、质量 m（C）16、目视比色法就是用人的眼睛来检测待测溶液不同的方法。A 、波长B 、质量C、

15、颜色D、大小（ D ） 17、下列 A 、仪器简单不是目视比色法的优点。B、操作方便C、不需要单色光D、准确度高18、在可见 紫外分光光度计中，用于可见光波段的光源是卤钨灯；用于紫外光波段的光源是氘灯。19、石英比色皿可以用于紫外分光光度计和可见分光光度计，而玻璃比色皿只能用于可见分光光度计。20、透射比与入射光和透射光光强度的关系是 =t/0 ；吸光度与透射比的关系是A= lg 。21、朗伯 -比尔定律的公式为A=Kbc，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。22、一般分光光度分析，使用波长在350nm以上时一般用

16、玻璃比色皿，用钨灯作光源；在350nm以下时应选用石英比色皿，用氘灯作光源。23、某化合物 max=220nm ，max=14500 ，b=1.0cm ，c=1.0 10-4mol L 1，则其吸光度为1.45 。24、分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选用该物质的最大吸收波长作为入射光波长。25、紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、 吸收池（比色皿）、 检测器和信号显示系统。26、光电池受光照时间太长或受强光照射会产生疲劳现象，失去正常响应， 因此一般不能持续使用2小时以上。27、已知含Fe3+浓度为 500ug/L 的溶液用KCNS 显色，在波长480

17、nm 处用 2cm 吸收池测得A=0.197 ，计算摩尔吸光系数。解： C（Fe3+） =50010-655.85=8.9510-6 （ mol/L ）摩尔吸光系数=A/bc=0.197(8.95 10-6 2） =1.1 104（ L / mol. cm ）28、用邻二氮菲比色法测定Fe2+得下列实验数据，请划出Fe2+ 的工作曲线图。标准溶液浓度 c/umol.L -1102030405060吸光度 A0.1140.2120.3350.4340.6700.868解：铁标准曲线图10.8y = 0.0141x - 0.0458R2 = 0.97090.6A 0.40.200102030405

18、06070-0.2Fe2+标准溶液浓度 c/umol.L-129、在 456nm 处，用 1cm 吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，绘制标准曲线如图所示，分别求吸光度为0.260、 0.385 的未知试液的浓度。 （ 10 分）0.50.40.3A0.20.100246810浓度（ g?ml1）图 Zn 工作曲线解：0.6标准曲线绘制（4 分）0.5画图和有效数字的保留（2 分）0.4由标准曲线可知：A0.30.2A=0.260 ， c=5.03（2 分）0.10画图和有效数字的保留（2 分）0246810A=0.385 ， c=7.46（2 分）-1（ Zn） / gml30、

19、在 456nm 处，用 1cm 吸收池测定显色的锌配合物标准溶液得到一系列数据，制作的标准曲线下表：锌浓度（ g/ml ）0246810吸光度 A0.0000.1050.2050.3100.4150.515分别求吸光度为0.260、 0.385 的未知试液的浓度。解：0.6标准曲线绘制（4 分）0.5画图和有效数字的保留（2 分）A0.4由标准曲线可知：0.30.2A=0.260 ， c=5.03（2 分）0.1画图和有效数字的保留（2 分）00246810A=0.385 ， c=7.46（2 分）-1（ Zn） / gml31、用磺基水杨酸法测定微量铁。按下表所列数据取不同质量标准溶液，显色

20、后稀释至相同体积，在相同条件下分别测定各吸光值数据如下：mFe/mg0.00000.10010.20020.30020.40030.5004A0.0000.1650.3200.4800.6300.790移取 2.00mL ，在与绘制工作曲线相同条件下显色后测其吸光度得A=0.500 ，求试液中铁含量（以 mgmL -1）。解：标准曲线绘制（2 分）画图和有效数字的保留（2 分）1由标准曲线可知：A=0.500 ， m=0.315 （ mg）计算试液中铁的含量为：mFecFeV样0.3152=0.16（ mgmL-1 ）0.8（2 分）A 0.60.40.2000.10.20.30.40.50.

21、6（2 分）M Fe（ mg）图 2 铁的工作曲线（ 2 分）（ 2 分）32、测定某样品中镁的含量。称取样品0.2687g，经过化学处理后，移入50ml 容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。取上述试液10ml 于 25ml 容量瓶中（共取5 份），分别加入镁 0、2.0、4.0、6.0、8.0 g，以蒸馏水稀至标线， 摇匀。 测出上述各溶液的吸光度为0.100、0.300、0.500、 0.700、 0.900。求试样中镁的质量分数。标准曲线如图所示。（10 分）A10.80.60.40.20-2024681ms/（ gml）图 标准加入法测镁工作曲线答：由标准曲线可知： cx=1.0 g（

22、3分）试样中镁的质量分数为：1.0 10 6100%（ 3w （Mg ） =分）0.2687 10/50= 0.0019%（3 分）有效数字的保留33、分光光度计由哪几部分构成？它的使用过程中注意哪些事项？答：分光光度计的基本构造主要由五大部件组成，依次是光源、单色器、吸收池（比色皿）、检测器和信号显示系统。（ 5 分）使用过程中注意事项：正确使用比色皿。（1 分）用不同的波长测试时，每改变一次波长，都应重新调100%T 。（ 2 分）在实际分析工作中，使待测溶液的吸光度控制在0.2-0.8。（ 2 分）为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使光路切断，以延长光电管使用寿命。 （

23、2 分）34、可见分光光度计由哪几部分构成？它的使用过程中注意哪些事项？答：可见分光光度计由光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统五部分构成。5分它的使用步骤是： （ 1）开启电源，指示灯亮，波长调至到测试用波长。仪器预热20 分钟；1 分（2）打开试样室，四个比色皿其中一个放入参比试样，其余三个放待测样，将比色皿放入样品池中，夹紧夹子，盖上盖子；1 分（3）将参比试样推入光路，按“MODE” ，显示T （或A ）指示灯亮，按100% ，显示A0.00(T100.0) ，将样品推入光路，显示样品的T 值或A 值。2 分（4）记录好数据，测量完毕后，速将盖子打开，关闭电源开关，取出比色皿，将

24、比色皿中的溶液倒入烧杯中，用蒸馏水洗净、晾干后放回比色皿盒内。1 分35、可见分光光度计使用的基本步骤？答：基本步骤：预热仪器。接通电源，检查无挡光物，打开电源（自检状态），预热20min （工作状态） 。（2 分）选择合适光源。关闭氘灯，选用钨灯。（2分）选择测试模式。 （1 分）选择分析波长。 （1 分）放入样品溶液。将参比溶液（放第一格）和待测溶液（放其它格内）放入样品槽中，盖上样品室盖。（ 2 分）调零， 0A/100%T 。将参比溶液推入光路 。按0ABS/100%T 键，显示屏显示为 A=0.000/T=100% 。（ 2 分）测定。 将待测溶液推入光路， 依次测试待测溶液数据，

25、记录。 读数后， 打开比色皿暗箱盖。（2 分）关机。 测量完毕， 取出吸收池， 清洗并倒置在吸水纸上晾干，整理桌面。（ 2 分）晾干后入盒保存。切断电源，36、简述比色皿的使用方法？应如何保护比色皿的光学面？答：比色皿的使用方法：拿比色皿时， 手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。（ 1 分）盛装溶液时，不能有气泡或漂浮物，高度为比色皿的2/3。（ 2 分）比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干，以保护透光面。（1 分）测定有色溶液吸光度时， 一定要用有色溶液润洗比色皿内壁几次。在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定。（2分）清洗比色皿时，一般先用水冲

26、洗，再用蒸馏水洗净。（1 分）比色皿的注意事项：拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面；（ 1分）不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；（ 1分）凡含有腐蚀玻璃的物质（如F 、SnCl2、H 3PO4 等）的溶液，不得长时间盛放在吸收池中；吸收池使用后应立即用水冲洗干净；（1 分）不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。（1 分）37、在使用吸收池时，应如何保护吸收池的光学面？（5 分）答：（ 1）拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃面，不可接触光学面；（ 1分）（ 2）不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；（ 1分）（ 3）

27、凡含有腐蚀玻璃的物质（如 F、 SnCl 2、 H3PO4 等）的溶液，不得长时间盛放在吸收池中；（ 1 分）（ 4）吸收池使用后应立即用水冲洗干净； （1 分）（ 5）不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。（1 分）第三章原子吸收光谱法1、吸收光谱法：根据物质对光的吸收（对什么样的进行了吸收、吸收强度是多少）而建立起来的分析方法。2、原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。3、试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。（D） 4、原子吸收光谱分析法的缩写为。A、GCB、UVC、AFSD、AAS（ A） 5、原子吸收光谱法是根据基态

28、原子对特征波长光的吸收，测定试样中含量的分析方法A 、元素B、原子C、基态原子D、分子（C） 6、原子吸收光谱法中常用的光源是。A 、氘灯B 、氚灯C、空心阴极灯D、卤灯（A） 7、原子吸收分析中光源的作用是。A 、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射（C） 8、原子吸收光谱分析中，乙炔是。（ D） 9、原子吸收分光光度计使用过程中，常用乙炔作为燃气，乙炔钢瓶的压力一般调节为Mpa。A、0.1B、0.2C、 0.25D、 0.05（B） 10、原子吸收光谱分析仪中单色器位于。A 、空心阴极灯之后B 、原子化器之后C、检测器之后D 、空心阴极灯之前（A） 11、原子吸收光谱测铜的步骤是。（

29、C ） 12、原子吸收光谱法中的物理干扰用下列哪种方法消除？A 释放剂B 保护剂C标准加入法D 扣除背景（D） 13、用原子吸收光谱法测定Ca 时，有是。A 减小背景B 释放剂C消电离剂PO42 产生干扰，加入 D 保护剂EDTA的作用15、原子吸收分光光度计的光源主要由元素灯（空心阴极灯）提供。常用的助燃气是空气（空气中的氧气）。16、原子吸收光谱法是根据基态原子对其 特征波长光（或共振吸收线）的吸收， 测定试样中待测元素含量的分析方法。17、原子吸收光谱仪中的分光系统也称单色器，其作用是将光源发射的待测元素共振线 与 邻近线 分开。18、使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为 共

30、振吸收线。由于能态从基态到最低激发态的跃迁最容易，因此对大多数元素来说， 所以这种吸收线也是元素最灵敏线 。19、原子化系统的作用是将试样中待测元素变成气态的基态原子。原子化的方法主要有火焰原子化法和 非火焰原子化法。20、测定某样品中铜的含量，制作的标准曲线下表：铜浓度（ ug/ml ）024681012吸光度 A0.0000.1200.2400.3600.4800.6000.72称取样品0.9986g，经过化学处理后，移入250ml 容量瓶中，以蒸馏水稀至标线，摇匀。喷入火焰，测出其吸光度为0.320，请绘制标准曲线，并求出该样品中铜的质量百分含量。铜标准曲线0.8y = 0.06x -

31、1E-160.7R2= 10.60.50.4A0.30.20.10-0.102468101214浓度（ ug/ml ）解：由图知 A 0.320， C=5.4铜的质量百分含量5.425010 -6100%0.14%0.998621、吸取 0.00、 1.00ml、 2.00ml 、 3.00ml 、4.00ml ，浓度为 10gml-1 的镍标准溶液，分别置入 25ml 容量瓶中，稀至标线，在火焰原子吸收光谱仪上在测得吸光度分别为0.00、 0.06、0.12、 0.18、 0.23。另称取镍合金试样0.315g，经溶解后移入100ml 容量瓶中，稀至标线。准确吸取此溶液2.00ml ，放入另

32、一25ml 容量瓶中，稀至标线，在与标准曲线相同的测定条件下，测得溶液的吸光度为0.15。求试样中镍的含量。c（Ni ） / gml-10.000.400.801.201.60A0.000.060.120.180.23解：标准曲线绘制（2分）画图和有效数字的保留（2分）由标准曲线可知：0.25A=0.15 ， cx=1.02（ gml-1 ）（2 分）0.2所以试样中镍的含量为：0.15Am镍0.1（2 分）0.05m样000.40.81.21.6c（ gml -1 ）图 1 镍的标准曲线1.02251002106100%（2 分）0.3125=0.41%（2 分）22、称取含镉试样 2.51

33、15g，经溶解后移入 25ml 容量瓶中稀释至标线。依次分别移取此样品溶液 5.00ml ，置于四个 25ml 容量瓶中，再向此四个容量瓶中依次加入浓度为0.5 g/ml 的镉标准溶液0.00、 5.00、 10.00、15.00ml ，并稀释至标线，在火焰原子吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.06、 0.18、 0.30 、0.41。求样品中镉的含量。 （ 10 分）0.450.40.350.3度0.25光0.2吸0.150.10.050-0.200.20.4浓度（ g/ml ）图 镉标准加入法工作曲线答：标准工作曲线如图所示（2 分），由标准曲线可知：试样浓度 c=0.05 g/ml（3 分

34、）样品中镉的含量 60.05 1025w （ %）=（3 分）2.5115 5/25= 0.00025%（2 分）24、原子吸收光谱法的原理是什么？原子吸收光谱仪由哪几部分构成？每一部分的作用是什么？答：原子吸收光谱法的原理：物质的原子蒸汽对特定谱线的吸收作用，对元素进行定量分析。（4 分）原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、光学系统和检测系统构成。（4 分）作用分别是：光源：辐射出待测元素的共振线；1 分原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发、原子化。1 分光学系统：使光源发射的共振线正确地通过原子蒸汽，并投射到单色器狭缝上。1分检测系统：将光信号转变为电信号，放大并转换，再由读数装置显示或进

35、行记录。（1 分）25、原于吸收光谱仪的主要部件及其各部分作用是什么？答：光源：发射待测元素的特征光谱。（2分）原子化系统：将试样的原子化。（ 2分）单色器：将待测元素的共振线与邻近线分开。（2 分）检测系统：将微弱的光线转化为可测的电流。（2 分）显示系统：由检测产生的电信号，经放大等处理，用一定方式显示出来，以便于记录和计算。（ 2 分）26、火焰原子化器的主要部件及其各部分作用是什么？答： 雾化器：将试液雾化成微小的雾滴。（3 分）预混合室：进一步细化雾滴，并使之与燃气均匀混合后进入火焰。（4 分）燃烧室：使燃气在助燃气的作用下形成火焰，使进入火焰的试样微粒原子化。（3 分）第四章气相色

36、谱分析法1、色谱分析法：根据混合物中每一组分的物理、化学性质等的不同，使其在色谱柱中差速迁移，从而对物质进行分析的方法。2、固定相：在色谱柱内不移动、起分离作用的填料。3、色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。（ D） 4 、俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时采用的色谱分离方法属于。A 气液色谱B气固色谱C液液色谱D液固色谱（A） 5、以下哪些方法不属于色谱分析法。A 、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法（B） 6、在气 -固色谱谱图中，样品中各组分的分离不是基于。A 、组分性质的不同B、组分溶解度的不同C、组分在吸附剂上吸附能力的

37、不同D、组分在吸附剂上脱附能力的不同（C） 7、在气 -液色谱中，首先流出色谱柱的组分是。A 吸附能力大的B吸附能力小的C挥发性大的D溶解能力大的（A） 8、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是。A 、石英玻璃柱B、不锈钢柱C、玻璃柱D、聚四氟乙烯管柱（A） 9、下列情况应对色谱柱进行老化的是。A 、每次安装新的色谱柱后B、色谱柱使用一段时间后C、分析完一个样品后，准备分析其他样品前D、更换了载气或燃气（B） 10、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件。A 、进样系统B、分离柱C、热导池D、检测系统（ A ） 11、在气相色谱中，直接表征组份在固定相中停留时间长短的保留参数是。A 、调整保

38、留时间B、保留时间C、死时间D、相对保留值（D） 12、在色谱分析法中，定量的参数是。A 、保留时间B、半峰宽C、调整保留值D 、峰面积（C） 13、在色谱分析法中，定性的参数是。A 、峰高B 、半峰宽C、保留值D、峰面积（D） 14、下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法。A 、峰面积测量B、峰高测量C、标准曲线法D、相对保留值测量16、在气 -固色谱中，各组分的分离是基于组分在固定相上的吸附和脱附能力的不同；而在气 -液色谱中，分离是基于组分在固定液上的溶解和 挥发 能力的不同。17、气相色谱仪的基本构造主要由六大系统组成，依次是 气路 系统、 进样 系统、 分离 系统、 检测 系统、

39、数据处理 系统以及温度控制 系统。18、气相色谱仪主要由气路系统、进样 系统、 分离 系统、 检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部分组成。其中温度控制系统主要是控制色谱柱（分离系统）、 气化室（进样系统）、 检测器（检测系统） 。19、气相色谱中，使用热导检测器时，常用氢气作为载气 ，使用氢火焰离子化检测器时，常用氢气作为 燃气 。20、色谱中常用的定量方法有归一化法、 标准曲线法、 内标法 和标准加入法。 如果试样中的组分不能全部出峰 ，则绝对不能采用归一化法定量。21、样品采集的原则是随机性和代表性。22、样品预处理中有机物破坏的方法主要有灰化法 、湿消化、 微波消解法等。23、简

40、述色谱分离的基本原理。（ 6 分）答：试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用， 这种相互作用大小的差异使各组分相互分离而按先后次序从色谱柱后流出。 这种在色谱柱内不移动、 起到分离作用的填料称为固定相。 固定相分为固体固定相、 液体固定相两大类， 分别对应于气相色谱中的气固色谱和液固色谱。24、指出图中色谱流出曲线中隔断的名称，并指出色谱法定性与定量分析的依据分别是什么？线段OAOBABACD名称死时间保留时间调整保留时间峰面积答：色谱峰的保留值可用于定性分析，峰高或峰面积可用于定量AB峰高IJ峰宽GH半峰宽25、请指出下图色谱流出曲线中各符号所代表的名称：t 0： 死时间； tr： 保留

41、时间； tr：调整保留时间；h：峰高； Wb或 W：峰宽； W1 2： 半峰宽；26、简述气相色谱仪的组成和每一部分的作用。答：载气系统： 提供纯度高、 稳定、压力和流量都稳定的流动相。包括气源、 流量调节阀：可以调节载气的流速， 常用的有稳压阀和针形阀、流速计用以测量载气流速。 常用的有转子流量计和皂膜流速计等。分离系统：把各组分进行分离。包括色谱柱：色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成，管子成 U 型或螺丝形。 一般柱管内径为 2-8mm，还有内径更小的称为毛细管色谱柱，柱管长度一般为1-4m 或更长。进样系统： 把样品通进色谱柱的元件称进样器，其中

42、包括汽化室和进样工具， 汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。监测系统： 检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，常用的检测器有热导池式 ;氢火焰离子化式 ;电子捕获式和火焰光度式检测器数种。温度控制系统： 为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定，色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。数据采集和处理系统： 记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，作为定性， 定量分析的依据。27、气相色谱中，色谱柱老化的目的是什么？（5 分）答：（ 1）彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质；（ 2分）（ 2）促使固定液更均匀

43、，更牢固地涂布在载体表面。（3分）28、用气相色谱仪测定以下各种样品时，宜选用何种检测器？为什么？（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药；（ 2）测定有机溶剂中微量的水；（ 3）啤酒中微量硫化物； （ 4）石油裂解气的分析。答：（ 1） ECD 电子捕获检测器，仅检测具有电负性的物质；（2 分）（ 2） TCD 热导检测器，是通用检测器，能检测无机气体；（3 分）（ 3） FPD 火焰光度检测器，主要检测硫磷化合物；（2分）（ 4） FID 氢焰检测器，能检测有机化合物。（3 分）29、在进行色谱分析中，为了测定下面组分，应选择哪一种检测器，请连线（1）农作物中含氯农药的残留量：FID（2）果蔬贮藏过程中的乙烯含量的测定：ECD（3）啤酒中的微量硫化物：TCD（4）酒中水的含量：FPD