反应釜安全操作技术规程

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1、反应釜安全操作技术规程编号： YWG/CS-04-W24编制：技术组审核：批准：受控状态：2012年 4 月 6 日发布2012年 4 月 16 日实施目录1总则21.1本设备的主要用途21.2本设备的工艺参数22设备的维护22.1日常维护22.2巡回检查内容23反应釜的开停车33.1反应釜R101的开车33.2反应釜R101的停车53.3紧急状况停车64操作注意事项85风险评价及其控制措施86事故判断及处理87安全环保注意事项97.1安全注意事项97.2环境保护1111 总则1.1本设备的主要用途甲醇和一氧化碳在催化剂、助催化剂作用下，温度188、压力 2.92MPa在反应釜（ R101)内

2、反应生成醋酸。1.2本设备的工艺参数序设备名称控制、显示控制、显示正常操作参数备注号点位号点描述TICSA2102反应釜出口温度控制187189与外循环换热器蒸汽压力PICSA-2102A 串级控制PICSA2101反应釜压力控制2.9 2.94 MPa不直接控制压力，通过高压吸收塔压力来调整FIQCA2101进反应釜 13.36t/h根据生产负荷来调整反应釜甲醇流量控制1（R101）FIQSA2106进反应釜 CO流量11.44kNm3/h流量显示，可判断反应的好坏LICA2101反应釜液位控制75-80%与稀醋酸流量FIC-2207 串级控制TISA2108反应釜底部温度185.5- 18

3、7温度联锁报警2 设备的维护2.1日常维护按操作规程控制各项工艺指标，防止超温超压想象发生。在设备升温升压时，应严格按照升温速率，定期检查检漏口是否正常，发现隐患时及时消除。定期检查气动泵，密封液压力是否正常。2.2巡回检查内容按巡检内容要求，操作人员必须按时间频次要求对设备运行状况进行详细检查和记录（每小时一次），及时发现和消除缺陷。存在隐患不具备处理条件的要缩短巡检的时间间隔。检查内容包括：设备有无异常振动及响声，轴承温度有无异常。2管道及设备密封点有无泄漏，特别是机械密封冲洗水系统密封点。各项工艺指标是否符合工艺及设备安全运行要求。检查机械密封冲洗水虹吸罐液位；检查气动加压泵工作情况，在

4、机械密封不泄漏的情况下 810min 工作 1 次；检查密封液储罐压力应保证高于釜内压力 10，禁止反压情况出现。检查检漏口点是否存在隐患。保持设备及环境整洁，无积水、积油、积灰尘，达到清洁生产及安全标准化的要求。按时填写设备运行记录，做到准确，真实完整，仿宋化。3 反应釜的开停车3.1反应釜 R101的开车3.1 。1 将 V102中配好的溶液通过P102泵送回反应釜 R101，R101液位到75左右停 P102。一氧化碳气合格后，引一氧化碳气到R101，并开始对 R101冲压，使反应釜压力升至2.92MPa。启动 P101，使反应釜经过由反应釜外循环泵外循环换热器组成的小循环以每小时15升

5、温。当反应釜温度升到80时，开 P206到 X101的轴承冲洗，并开搅拌器 X101，稀酸缓慢送至反应釜。随着温度的升高，开闪蒸，分层器重相有液位的时候，开P201把重相碘甲烷送到反应釜R101。开闪蒸以后， V103液位慢慢升高，启动母液循环泵P102，由蒸发器母液循环泵反应釜成的中循环。反应釜 R101温度升到 185以后，打通 P301到反应釜的管线，反应釜开始投料。3随着甲醇的增加，当实际反应速率接近理论反应速率的50时，甲醇量的加入要遵循缓慢增加的原则，注意观察反应温度及反应液醋酸甲酯浓度的变化，当反应液醋酸甲酯浓度超过1(wt ) 时，暂不增加甲醇的加入量。反应釜 (R101) 出

6、口温度的控制。控制调节总甲醇进料量逐渐达到9410kghr(70 负荷开车 ) ，反应釜 (R101) 出口温度 TRCSA-2102为 185。当TRCSA-2102出现偏差时，通过 TRCSA-2102自动修正 PRCSA-2102A的设定值，从而改变 PRCSA.2102A的蒸汽压力，达到调节外循环换热器 (E101) 出料温度来调节反应釜 (R101) 的温度，使 TRCSA-2102温度稳定在 185。如果吸收甲醇贮罐 (V302) 液位高于正常液位负荷为 70，总甲醇用量为 9.4lt/hr ，吸收甲醇富液量仍为 7350kg/hr 。总甲醇用量 9.41t/hr 全部折算为吸收甲

7、醇富液量则为 12.06 t/hr ，待吸收甲醇贮罐 (V302) 液位 LICA-2305 恢复至正常液位后，再修改FIC-2310 的设定值为正常值7350kg/hr 。同时加入新鲜甲醇。总甲醇加入量是吸收甲醇溶液中甲醇量加上新鲜甲醇量之和，故在使用吸收甲醇富液时，就首先分析 (ARA-2303)吸收甲醇富液中的甲醇浓度。折算为甲醇量加上新鲜甲醇流量为总甲醇流量。吸收甲醇贮罐 (V302) 的液位趋于正常值50，反应所需的甲醇为吸收甲醇和新鲜甲醇的混合液。首先固定吸收甲醇液流量7350kg/hr ，再用新鲜甲醇来补足反应所需用的甲醇量。在实际反应速率和理论反应速率之比大于0.55 后，再提

8、升甲醇用量时应按照斜率控制，由DCS自动控制。总甲醇量达到13.45t/hr后，停止甲醇进料量的增加。3.2反应釜 R101的停车接到停车指令后，减甲醇量，当总甲醇进料量减至60后，如果吸收甲醇贮罐 (V302) 液位正常，可将总甲醇进料量折算为吸收甲醇富液量，全部用吸收甲醇富液进料，停止新鲜甲醇进料。以免在停车后，吸收甲醇富液过多而开再生塔 (T303) 。4控制调节总甲醇进料量的同时，维持反应温度TICSA-2102为 185。3.2.3在降低甲醇总进料量同时，FIC-2302 的流量自动调节以满足转化釜(R102) 气相 CO分压必须大于 1.1MPa（A）。3.2.4随着总甲醇进料量降

9、低，脱轻塔(T201) 产生的稀醋酸量的减少，脱水塔 (T202) 进料减低，此时必须通过处理不合格产品物料以满足精馏工序平稳操作。降低分层器 (V201) 的液位，将大部分碘甲烷返回反应釜(R101) 使碘甲烷转化为碘化氢，有利于停车后催化剂的保存。甲醇进料量 ( 总甲醇量 ) 降至 45时，屏蔽 CO低流量联锁，用PICSA-2101保持压力控制。后将FICA-2101 设定值设定为零。必须立即切断总甲醇进料快速截断阀HV-2106。关闭总甲醇进料：1 确认总甲醇进料快速截断阀 HV-2106已经关闭。2 停吸收甲醇富液泵 (P301A/B) 。手动控制 FV-2103 保持转化釜 (R1

10、02) 的液位在 70。3 同时关闭脱水塔甲醇进料。将转化釜温度 TIC-2103 设定值修改为 175，在此温度下运行4560 分钟，确保反应系统内甲醇完全反应。保持运行 45-60 分钟后，启动换热器 (E101) 的“冷却功能”将TRC-2103 的设定值改为 100进行降温操作。停循环母液管线上的CO加入。反应釜温度降至 80左右时，停搅拌器，停轴承冲洗，反应釜保压自然降温。3.3紧急状况停车当发生断电、断水（循环水、冷冻水）、断蒸汽、断仪表空气、断CO，仪表联锁故障造成调节阀自动关闭，设备管道严重泄漏、发生火灾、爆炸等严重事故时系统必须紧急停车。5处理原则：确保人身和设备安全、环境不

11、受污染，即设备不超温不超压，尽可能不损坏防爆膜，维持吸收工序正常操作，防止碘甲烷损失。系统紧急停车当系统或相关系统设备管道严重泄漏、发生火灾、爆炸等严重事故时系统必须紧急停车。反应釜（ R101）统紧急停车控制室紧急停车操作控制室操作人员启动紧急停车联锁系统（ESD），操作人员必须检查确认联锁动作结果：1 快速切断甲醇进料总阀 HV-2106。2 新鲜甲醇调节阀 FV-2101 关闭，中间罐区 (500 ) 的甲醇送料泵(P503A/B) 停止运转。3 吸收甲醇富液关闭 (LV-2305 调节阀关闭 ) ，停吸收甲醇富液泵 (P301A/B) 。4 反应釜 (R101)CO进气阀已关闭 ( 快

12、速截断阀 )HV-2107，CO己完全截断，关闭转化釜出口快速截断阀 HV-2105，关闭高压尾气放空阀 FV-2302。5 压力调节阀 PV-2101 已经关闭。6 合成工序的 CO仪表吹扫已经关闭。7 关闭母液循环管线上补加 CO调节阀 FV2111。8 关闭外循环反应液进反应釜 (R101) 进口阀 HV-2111，关闭外循环泵入口CO进气阀 FV-2114。9 停外循环泵 (P101A/B) ，关闭反应釜至外循环泵 P101管线旋塞阀阀。10 关闭 PV-2102 阀，打开 HV-2112阀，将蒸汽送往火炬系统，缓慢降低外循环换热器 (E101) 壳程蒸汽压力。11 停止脱氧水补给，关

13、闭 FV-2116 调节阀。12 关闭闪蒸调节阀 FV-2103，停止闪蒸蒸发。613 关闭 LV-2104 调节阀，母液循环泵 (P102A/B) 以最小流量循环。停止母液循环泵 (P102A/B) ，停反应釜 (R101)搅拌器。14 关闭重相流量调节阀 LV-2202，停重相液返回。15 关闭稀醋酸流量调节阀 FV-2205，停稀醋酸返回。16 关闭反应釜 (R101)的压力控制、关闭在线分析仪的取样截止阀、再按正常停车程序将装置停车。现场紧急停车操作步骤 ( 巡回检查人员操作步骤 )1 关闭 CO进反应釜 (R101) 进气根部阀，调节阀 PV-2101 的后截断阀。2 关闭甲醇、吸收

14、甲醇、稀醋酸、重相液混合进入反应釜 (R101) 的进料根部阀。3 关闭高压吹扫 CO进流量计的后阀。4 关闭母液循环管线上加入 CO的根部截断阀。5 关闭重相液返回管上的隔离阀。6 关闭稀醋酸返回管上的隔离阀。7 关闭吸收甲醇返回管上的隔离阀。8 停反应釜 (R101) 搅拌器。9 关闭反应釜 (R101) 轴承稀醋酸冲洗液根部阀。10 停重相泵 (P201A/B) ，停稀醋酸泵 (P206A/B) 。11 关闭反应釜 (R101)，转化釜 (R102) 的所有取样系统管线。12 切断尾气在线分析仪取样管线，用稀醋酸冲洗液相在线分析仪管路。4 操作注意事项按工艺指标认真操作，当参数偏离正常指

15、标时，应首先判明原因，然后缓慢调整指标到正常值，严防催化剂沉淀，堵塞管道和设备影响生产。按时取样分析，根据分析结果，调整各项参数。按时巡回检查，至少每小时一次。合成工序与精馏工序紧密联系，合成工序各项参数的修改必须考虑精馏工序的平稳后在缓慢调整。7防止系统压力高于密封压力，造成机封损坏。5 风险评价及其控制措施序号作业项目名称危害因素后果控制措施备注甲醇、碘甲烷、醋戴防毒面具、防护1法兰泄露酸 等高温、有毒人员受伤面罩、人员避开有害介质甲醇、碘甲烷、醋戴防毒面具、防护2密封损害酸 等高温、有毒人员受伤面罩、人员避开有害介质6 事故判断及处理序号现象1 反应系统超压2 反应釜液位高外循环换热 器

16、出3口 TE2104温度高外循环换热 器出4 口 TE2104温度低5 蒸发器液位高CO流量降低，6 AX2109显示醋酸甲酯浓度升高高压分离器重相7界面液位过高原因 1 CO纯度低 2 FV2302调节阀失灵 3 断循环水或冷冻水 4 反应系统调节阀或快速截断阀失灵 6 催化剂浓度低转化率低 7 FI2102 流量过大 1 P206返回 R101量过大 2 LV2103开度过小或卡 1 E101蒸汽压力高 2 E101液位低 1 E101蒸汽压力过低 3 仪表显示不准 1 FV2103量大； 2 P102气束，返回 R101量小； 3 转化釜出口组分差 4 负荷过高，闪蒸效果差； 5 FI2

17、203 流量过大。高压吸收塔堵塞液泛或尾气放空管堵塞，排放受阻； 1 LV2102调节阀开度小降液管被异物堵塞。处理1 联系调度提高 CO纯度2 联系仪表处理3 系统紧停4 系统紧停6 补加催化剂提高转化率7 调整 FI2102 流量1 减小 P206返回量2 检查 LV2103情况，联系处理1 降低 E101蒸汽压力，必要时放空。2 提高冷凝液液位1 调整 E101蒸汽压力3 联系仪表处理1 调整 FV2103量；2 查明原因恢复 P102量； 3 调整负荷提高转化釜出口组分；4 降低负荷；5 调整 FI2203 流量。减量到能通过的负荷；停车清除堵塞。1 增大调节阀开度停车清理。8反应温度

18、过低，系统压力控制过低；恢复压力控制指标；反应液出口分析CO供应不足， CO分压降减负荷生产，查找 CO分压8AX109醋酸甲酯低，催化剂沉淀；降低的原因，对症处理，如无浓度升高，CO纯度下降。法排出故障，则停车处理；AX110分析铑浓减负荷生产，联系调度处理。度过低7 安全环保注意事项7.1安全注意事项作业时操作人员应遵守本工种的安全检修规程及本企业的有关安全检修规定进行作业。开车前必须办理有关安全分析、风险评价手续，交生产调度确认进行相关开车工作确认签字。含碘甲烷介质的管道泄露时必须佩带防毒面具；反应液及其混合液管道泄露时必须佩带防护面罩。防中毒上岗人员必须熟悉CO、甲醇、醋酸、碘化氢、碘

19、甲烷、醋酸锂、等的毒性、预防中毒，必须学会急救措施，防护器材的使用。所有法兰、管线保持密封，严防毒物渗漏中毒。发生中毒事故时，应采取紧急措施，抢救病人，排除故障保证生和财产不受损失。置换放空或发生微量泄漏时，操作人员必须站在上风处。防火、防爆认真贯彻“预防为主，防消结合”的方针，做到人人防火、防爆保证生产顺利进行。不得在道路、通道、楼梯安全道等处堆塞物品不利通行。电气设备和器材不符合安全要求不准使用。生产区内的地沟，下水井不准乱倒残料和易燃、易爆易中毒物质。9生产人员必须懂得灭火器使用方法及范围，消防设施和器材由安全员专职负责，定期进行全面检查，保养、修理并进行更换。在巡检过程中严禁用金属物敲

20、击走道、护栏等，防止产生静电引起事故发生。防触电自觉遵守安全技术规程，严禁违章作业。开停倒换车，执行操作票，严防压力憋高。正确使用消防、防护器材，并保持良好状态。上班时做好两手准备，做好设备事故预想，如发生事故，应坚守岗位及时处理，如实汇报。未经车间批准，不作任何试探性操作。7.2环境保护主要污染源废水：醋酸装置正常生产中产生废水主要是酸性废水，其中的污染物主要是醋酸，另外还可能有少量的甲醇。其产生的主要途径有：设备泄露处的冲洗水、车间及罐区的地面冲洗水、容器洗涤水、设备管道检修冲洗水等。废液：醋酸生产过程中主要由提馏塔残液、间歇生产的废酸塔产生的烷烃残余物、腐蚀残液和催化剂残液。噪声：醋酸装置的机械噪声主要来自泵组，气流噪声来自尾气及安全阀起跳等气体清洗置换残液不能排放置外排地沟，管内残液溢流介质用回收装置回收至地下事故槽。废润滑油回收利用，不能随意排放于地沟或其它排放口。泼洒在地面的油污认真用棉纱清理干净，禁止用水冲；泄漏至现场的工艺介质，在泵进水置换前，应清理回收，防止被冷凝液稀释后冲至地沟内。10泵运行中管道法兰、轴封等密封处不应有泄漏，存在泄漏的必须消除后方能开车。11