《FOSS-凯氏定氮仪操作方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《FOSS-凯氏定氮仪操作方法（3页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、FOSS凯氏定氮仪操作步骤一 所需试剂及配置方法1. 浓硫酸（ AR）；2. 硫酸铜与硫酸钾：每个样品称取五水硫酸铜0.1g （CP g,硫酸钾（CP 1.5g。3. 混合指示剂：量取0.1 %甲基红乙醇溶液（A）和0.1 %溴甲酚绿乙醇溶液（B）, 以 1:5 进行配比,临用时再混合。A 精确称取甲基红0.05g，加无水乙醇溶解并稀释至 50ml ,密封保存B 精确称取溴甲酚绿0.05g，加无水乙醇溶解并稀释至 50ml ,密封保存4. 1%（w/v）硼酸溶液：溶解100g硼酸在56热的无离子水中，再加入无离子 水到大约9L并混合。冷却到室温并加入100ml溴甲酚绿指示剂溶液和70ml甲基
2、红指示剂溶液，然后定容到 10L。注意：配好的接收液颜色应该是暗紫色（蓝紫色） 。取 25ml 硼酸溶液进行下列方法检验：取 25 ml 上述配好的硼酸溶液于一个锥型瓶中，加入 100ml 蒸馏水，此时溶 液颜色应该变灰蓝色，如果溶液还是红色，则应加碱调节。或者：滴定一个空白值，如果空白值过高（ 0.5 毫升 0.2 摩尔的盐酸），说明 硼酸配的不正确， 这会造成空白值不稳定， 空白值过高可用下列方法纠正； 向硼 酸桶中直接加入盐酸， 仔细混匀， 重新测定空白值， 直至其数值小于 0.2 毫升盐 酸为止。如果得不到正的空白值（或为零） ，需添加少量 1 摩尔的氢氧化钠进行 调节，重新滴定直至获
3、得满意的结果为止。5. 40 %氢氧化钠溶液（w/v）:称取氢氧化钠40g，加蒸馏水溶解并稀释至100 ml（ 按此比例配比 ） ；6. 无水碳酸钠7. 0.lM 盐酸标准溶液的配制与标定。量取浓盐酸（AR溶液9 ml，加蒸馏水稀释至1000 ml。摇匀备用。标定：精密称取在270300E干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 0.1000g，置 于 150ml 锥形瓶中，加入蒸馏水 50 ml ，使其溶解，再加先前配制好的甲基红、 澳甲酚绿混合指示剂（按粗蛋白项配制） 1015滴，用盐酸溶液滴定至溶液由绿 色转变为紫红色 /粉红色时，煮沸 2 min, 冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变 为暗紫色 /
4、 粉红色为终点。计算公式：N=M/ （VX 0.0530）式中N :盐酸溶液的当量浓度；V :滴定消耗盐酸溶液的量（ml）;M无水碳酸钠的重量（g）;0.0530 :碳酸钠的毫克当重数。二 样品的消化称取约1g的样品，精确至0.001g，倒入凯氏烧瓶内，注意不要将样品沾在 瓶颈内壁上。加入配置好的硫酸铜与硫酸钾混合剂 0.40.5g，及12ml浓硫酸， 轻轻摇动烧瓶， 直至瓶内样品团块消失， 使样品完全湿透， 不要加入防沸物如玻 璃珠等（以防在仪器排液的时候吸入）。消化瓶放在消化架上，设定温度为400C, 消化 3小时（若样品量大于 0.1g 则可适当延长消化时间到 5小时）。待瓶内液 体冷却
5、后再取出消化瓶。整个消化过程在通风厨中进行。三 实验操作步骤1. 先打开与凯式定氮仪连接的水龙头，检查进，排水管以及回收液碱液硼 酸的管道是否畅通， 然后打开定氮仪电源开关， 仪器进行自动检测， 此时系统将 排掉部分盐酸。自动排酸后，进行人工排酸。先按“MANUAL键，然后按“BURETTE 键，此时选择显示屏中的 UP-TIT表示排酸，DOW表示吸酸。2. 系统人工调试与清洗。按“ MANUAL后选择“ REC.sol”用硼酸回收液清 洗，然后按“ DILUTE蒸馏水清洗2遍，再按“ ALKAL”氢氧化钠清洗，最后按“ BURETTE进行排酸，仪器调试完毕。3. 样品测定。按“ MANUAL
6、再按“ EXCLUDE调整组项和管项为“ 1-1”， 再按“ Enter ”上下键选择YES删除旧数据，再按“ WEIGHT后，显示屏中会出 现Factor 项，手动输入1.00，单位选择按上下键选择1.00*5，输出结果将以 mgN/g的形式表示。选择“ WEIGHT，在显示屏中输入样品重（0.1g左右），用硫 酸铵作检测仪器用时称0.03-0.05g即可。然后按“ANALYZE输入空白样消耗盐 酸量（按ANALYZED置其中参数后所有指示灯闪亮表示仪器已经准备好）。最后 按下STOP（开始和停止都是这个按钮）按钮，仪器开始分析测样。每测一个样 品重复步骤 3。注：每完成一个参数设置按下“ E”确定键，每次测样前必须有空白对照， 空白盐酸的消耗量应在 0 0.2 之间为正常。4. 测定完毕后，放入一根空消化管，按“ DILUTE键2次和“ STEAM键用 蒸馏水、蒸汽进行冲洗，然后用蒸馏水对反应缸进行清洗。关闭仪器总电源，在 反应缸中装入蒸馏水淹没金属探头，最后关水龙头。注：建议在进行正式实验之前， 可用其他样品或硫酸铵做预实验以熟悉操作四 按键名称：REC.sol: 回收液(硼酸)DILUTE: 蒸馏水ALKALI:碱(NaOH)STEAM:蒸汽BURETTE:排酸EXCLUDE 删除ANALYZE:分析SET: 设置MANUAL人工操作WEIGHT:样品重量E: 确定
FOSS-凯氏定氮仪操作方法
