永磁材料地生产实用工艺

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1、钕铁硼的生产工艺流程摘要:本文对稀土永磁材料的发展过程、性能要求、主要类型等方面做了介绍，着重介绍 了烧结钕铁硼磁体的生产工艺流程，最后对目前烧结钕铁硼在生产、科研、生活等各领 域中的应用进行了总结，并对其发展方向进行了思考，指出应深入研究烧结钕铁硼磁体 生产工艺，提高我国钕铁硼磁体的产品质量，才能增加企业自身的竞争力。关键词：稀土永磁材料，烧结钕铁硼，工艺流程目录1绪论11.1稀土永磁材料概述11.2永磁材料性能要求 11.3稀土永磁材料的主要类型 22烧结钕铁硼的生产流程 32.1熔炼工段32.1.1 配料32.1.2 熔炼52.2制粉工段62.2.1 氢碎6气流磨82.3成型工段92.3

2、.1 成型9等静压112. 4烧结工段122. 4. 1 剥油122. 4. 2 烧结133稀土永磁材料的应用143.1微特电机153.2汽车工业153.3电动汽车153. 4电动自行车153.5现代医疗设备163.6扬声器、耳机等电声元件 163.7磁悬浮列车164展望17致谢18参考文献191绪论20世纪60年代末稀土永磁材料问世以来，稀土元素在磁性材料中的应用日益增加， 现已有铈、错、钕、钐和镝等元素用于永磁材料，而且品种和性能都在不断发展和提高。 随着现代工业和技术的发展，对稀土永磁材料的要求量也越来越大。距统计，目前全世 界稀土永磁材料的年产量已超过 30000吨。1.1稀土永磁材料

3、概述从广义上讲，所有能被磁场磁化、在实际应用中主要利用材料所具有的磁特性的一 类材料成为磁性材料。它包括硬磁材料、软磁材料、半硬磁材料、磁致伸缩材料、磁光 材料、磁泡材料和磁制冷材料等，其中用量最大的是硬磁材料和软磁材料。硬磁材料和 软磁材料的主要区别是硬磁材料的各向异性场高、矫顽力高、磁滞回线面积大、技术磁 化到饱和需要的磁场大。由于软磁材料的矫顽力低，技术磁化到饱和并去掉外磁场后， 它很容易退磁，而硬磁材料由于矫顽力较高，经技术磁化到饱和并去掉磁场后，它仍然 长期保持很强的磁性，因此硬磁材料又称为永磁材料或恒磁材料。古代，人们利用矿石 中的天然磁铁矿打磨成所需要的形状，用来指南或吸引铁质器

4、件，指南针是中国古代四 大发明之一，对人类文明和社会进步做出过重要贡献2。近代，磁性材料的研究和应用始于工业革命之后，并在短时间内得到迅速发展.现今,对磁性材料的研究和应用无论在 广度或者深度上都是以前无可比拟的，各类高性能磁性材料，尤其是稀土永磁材料的开 发和应用对现代工业和高新技术产业的发展起着巨大的推动作用。1.2永磁材料性能要求永磁材料的主要性能是由以下几个参数决定的最大磁能积：最大磁能积是退磁曲线上磁感应强度和磁场强度乘积的最大值。 这个值越大，说明单位体积内存储的磁能越大，材料的性能越好。饱和磁化强度：是永磁材料极为重要的参数。永磁材料的饱和磁化强度越高， 它标志着材料的最大磁能积

5、和剩磁可能达到的上限值越高。123矫顽力：铁磁体磁化到饱和后，使它的磁化强度或磁感应强度降低到零所需要 的反向外磁场称为矫顽力。它表征材料抵抗退磁作用的本领。剩磁：铁磁体磁化到饱和并去掉外磁场后，在磁化方向保留的剩余磁化强度或 剩余磁感应强度称为剩磁。125居里温度：强铁磁体由铁磁性和亚铁磁性转变为顺磁性的临界温度称为居里温 度或居里点。居里温度高标志着永磁材料的使用温度也高。1.3稀土永磁材料的主要类型至今，稀土永磁材料已有两大类、三代产品第一大类是稀土 -钻合金系（即RE-Co永磁），它又包括两代产品。1996年 K.Strant 发现SmCo5型合金具有极高的磁各向异常数，产生了第一代稀

6、土永磁体1:5型SmCo合金。从此开始了稀土永磁材料的研究开发，并于 1970年投入生产；第二代稀土永磁材料 是2: 17型的SmCo合金大约是1978年投入生产。它们均是以金属钻为基体的永磁材料 合金。第二大类是钕铁硼合金（即Nd-Fe-B系永磁）。1983年日本和美国同时发现了钕铁 硼合金，称为第三代永磁材料，当Nd原子和Fe原子分别被不同的RE原子和其他金属 原子取代可发展成多种成分不同、性能不同的Nd-Fe-B系永磁材料。其制备方法主要有 烧结法、还原扩散法、熔体快淬法、粘结法、铸造法等，其中烧结法和粘结法在生产中 应用最广泛3。下表列出了不同稀土永磁材料的磁性能。材料种类最大磁能积/

7、Kj.m3剩余磁通/T磁感矫顽力-1/kA.m内禀矫顽力-1/kA.m居里温度/0CSmCcs系1000.76550680740SmCo5系（高 He）1600.907001120740Sm2Co17 系2401.10510530920Sm2Co17系（高 He）2800.95640800920烧结Nd-Fe-B系240-4001.1-1.4800-2400一310-510粘结Nd-Fe-B系56-1600.6-1.1800-2100一310Sm Fe N系56-1600.6-1.1600-2000一310-600从上表可以看出钕铁硼永磁材料的综合磁性能最好，并且烧结法优于粘结法。所以 F面主

8、要介绍烧结钕铁硼永磁材料的生产流程。2烧结钕铁硼的生产流程总流程如下：2.1熔炼工段 熔炼工段主要负责将按比例称量好的原材料进行熔炼，分为配料和熔炼两个部分配料1、常用的金属有如下几种：金属钕，错钕，特硼，精硼，铜，铝，镓，铽，钻, 铁（太原铁、武钢铁、上海铁），镝铁，铌铁。2、所用仪器、工具、辅助材料等：不同规格的电子秤、钢筋切断机、除锈抛光机、 橡胶手套、口罩3、工作流程：根据当天的生产要求，统计各种原材料的用量，经核对后去原材料 库领料；回来后据单配料，大体上分为两种，与熔炼工段的熔炉相对应，大炉用来铸片, 小炉铸锭。配料时以及配料完成后要完成相关的记录。接下来有专门人员会来复称，大 炉

9、的料样样都要检，检后配放锁车推至熔炼处，为第二天的备料。小炉的料一般要抽查, 基本每一车8桶左右，每车抽一桶检验，复称小料及其他，查看是否合格。基本上每天 的小炉备料为55桶。大炉的备料一般在10桶以下。4、注意事项：（1）因称量金属时在空气中有金属粉末，所以在操作过程中需要戴口罩。而且为防 止金属碰伤手需要佩戴专用手套（2）由于原材料库中的铁棒较长并且容易生锈，所以在配料时需要切断并抛光，以 便于称量并减少杂质。（3）在操作钢筋切断机时需要特别注意安全，小心伤到手指。（4）正确熟练掌握电子称的用法，将公差严格控制在要求范围内。复称时更需严格 把关，保证后续的有效正常生产。作业过程的正确与否直

10、接影响到产品的优劣高低。熔炼熔炼主要负责将配好的料进行铸片或铸锭，分别由大炉和小炉完成。1、铸片熔炼（1）所用仪器、工具、辅助材料等：FMI-I-500R真空熔炼铸片炉、行车、原料车、 吊具、铁锤、铁夹、吸尘器、辅助照明工具、炉渣桶、秒表、热电偶、氮气、氩气、手 套、防尘口罩、海绵（2）流程图如下:装炉熔炼出炉更换中间包铜辊轮丁磨准备f上料f开炉盖f清理f坩埚检查f佩戴防护用具f吊装流 转车f装炉f装料检查f吊离流转车f检查f合炉盖f清场。准备T装炉检查T中间包及铜辊轮检查T关炉门检查T参数设置 f漏气检查f烘炉f熔炼 （充氩升温）f精炼f测温f浇铸f冷却。准备f停风机f充气f开炉门f出料f更

11、换中间包f清 理f检查f关炉门f装料f清场。温）f精炼f测温f浇铸f冷却。检查f抛光。检查f准备f取出中间包f打磨铜辊轮f中间包安装f 吸尘f清场。温）f精炼f测温f浇铸f冷却。铸片炉清里、准备一清理一补充清理（3）注意事项 装料时，一般坩埚口周围温度较高，操作时应穿大头鞋、防护手套、垫好隔热垫， 以免烫伤 吊装过程中必须在吊装区内作业；吊装前应仔细检查钢丝绳、吊钩、吊架，确保 正常；吊装时，应确保安全隔离区内无人，设备平台吊装车行进路线上无人、以防人员 伤入合金液时，精炼，静置2分钟一开始浇铸一冷却25分钟（出炉温度要求在80C以 下）放气（开放气阀，手动）关电源出炉5。（4）注意事项 装料

12、和出料时戴好口罩，防止吸入金属粉尘； 设备电气操作与检查时应注意力集中，防止触电； 在熔炼过程中，应密切注意各路冷却水的流量和温度。由于停电或其它原因导致 冷却水不能正常供应时，需将自来水送入冷却系统；如正在熔炼过程出现停水现象，应 迅速停止输送功率，并将自来水接入冷却系统，重点冷却感应线圈。待循环冷却水恢复 正常时，再关闭自来水，切换成循环冷却水，继续升温熔炼。如钢液有飞溅现象，应立 即停止送功率，检查并排除故障； 在浇注过程中，如遇到浇穿冷锭模，并出现大量漏水，应迅速关闭冷锭模冷却水 开关，注意氩气压力表的变动，打开炉门取出材料；若在熔炼时发生线圈漏水则应停止 送功率，减少感应线圈冷却水的

13、流量，在氩气保护下，待坩埚内料冷却后，方可打开炉 盖进行处理。 在出料后，若发现浇口杯有明显裂纹、断裂现象，应及时更换，以防下次浇注时 合金液外流。2.2制粉工段制粉工段负责将熔炼后的产品制成细粉，主要过程有氢碎（中碎）、粗粉搅拌、气 流磨、细粉搅拌。低牌号产品生产流程：配料铸锭破碎中碎粗粉搅拌气流磨 细粉搅拌。高牌号产品生产流程：配料铸片氢碎粗粉搅拌气流磨细粉搅拌。 流程图如下：Y2搅拌3装瓶氢碎1、氢碎原理：利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下， 氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相层处开裂，从而使薄片变 置换：系统自动打开排气阀，排气至大气压时关闭

14、，三个氩气导入阀先后打开。 压力达到置换压力时，其中一个氩气导入阀关闭，其他两个为常开，排气阀自动打开排 气，如此反复到设定时间。排气阀打开，排气至大气压，置换完成。 脱氢：抽气系统自动启动，先抽气至 40mba以下时，系统自动通电升温，边升温 边抽真空，一般升温40分钟。温度达到工艺卡设定温度时，保温 1-3小时。真空度达 到工艺卡要求时，脱氢完成。若达不到要求会继续抽气，直至达到要求，脱氢完成，抽 气系统自动关闭。 冷却：抽气系统关闭后，此时三个氩气阀自动打开充入氩气于置换压力值，风机自动风冷，炉内压力不足时，自动补充，风冷 3-5小时左右，达到35-40度时系统开始 记录冷却停止时间，一

15、般为20分钟左右。到达冷却设定时间后，氩气导入阀自动关闭， 风机自动关闭，排气阀打开排气，排气至大气压时可出炉。 出炉：氢碎完成后，“ EDN”指示灯亮，设备发出报警提示声音，此时可出炉。 打开炉门，用装料车将料筒取出放置在冷却区料筒架上，及时给料筒通入氮气，打开冷 却风扇。 料筒在冷却区达到冷却温度后，将料筒转运到出料区，将料筒的盖子换为漏斗状盖子，将产品倒入已清洗的钢瓶中。4、粗粉搅拌粗粉搅拌是通过搅拌罐的旋转使氢碎(中碎)后的粗粉混合均匀。工艺流程：(1)搅拌罐定压：打开搅拌罐截止阀，打开搅拌罐排气罐，观察压力表， 直至符合工艺卡要求。间断打开关闭排气罐，观察压力表，达到指定压力后关闭排

16、气阀， 压力不足时补气，达到压力后关闭截止阀。(2) 加剂：按工艺卡要求用量筒取加剂量，然后倒入加剂装置，连接喷嘴管与搅拌 罐充气阀，打开充气阀，打开截止阀，设置搅拌时间，启动搅拌机，使搅拌罐前后摆动, 打开(4) 加料：用吊车将钢瓶吊至加料口进行加料，加料完毕要盖住加料斗口(5) 排氧：开启振动筛、打开出料阀进行排氧(6) 磨料：分离轮转速达到要求后按下加料按钮，气流磨加料口粗粉自动进入磨室 进行磨料；磨料落入首瓶钢瓶中，记录磨料开始时间及相关参数(7) 加氧钝化：当自动加料至设定位值时，调整加氧流量进行加氧(8) 首瓶接料与钢瓶更换：当首瓶钢瓶内粉料达到工艺卡要求时进行更换钢瓶，并 为首瓶

17、粒度取样做准备(9) 首瓶粒度取样：取塑料袋预先充满氮气，用手扎口并包紧取样气阀，氮气管开 启并一同插入塑料袋内；瞬间打开取样球阀后关闭，粉料样品充入塑料袋内，取样完毕 经过钝化准备测量，用于粒度检验(10) 更换钢瓶与继续接料(11) 粒度样品取样与报验：依据气流磨工艺卡要求对钢瓶顺序号进行取样，粒度样 品顺序号为取样时上一钢瓶顺序号(12) 首检与处置：操作人员对首瓶粉料进行平均粒度自检，合格则继续，若连续三 瓶不合格则停止加料(13) 称重与转移：将装料钢瓶称重并移至细粉库，将氮气管接入钢瓶(14) 铸片尾料处理：将尾料放置在细粉尾料区(15) 关机：当上料斗无料时，应将其转换为空运转，

18、然后按“S4”设备自动关机,关闭空气压缩机电源压机、方块成型压机、真空包装机、自动称粉机、流转车、电子秤、卡尺、小铜铲、毛刷、磁粉洁具、磁柱、压柄、保护垫、真空包装袋、内包装薄膜、3、流程图:成型工序流程4、具体操作规程(1) 成型模具安装与拆卸：准备f装模f压机准备f安装下压头f安装模框f安装 上压头垂直度检查脱模(2) 成型压机磁场测量与调整：校准f磁场测量与调整f清场(3) 称粉：称粉前的准备f取料f上料f下料f称粉f更换料筒f清理和清场(4) 压机操作圆柱类：上缸下f停顿f取向f压制f保压f退磁f上缸上f下缸上。方块类：上缸下f压住模具f侧缸进f取向f压制f保压f退磁f侧缸退f上缸上9

19、。(5) 包装：准备f检查与记录f包内膜f装袋f真空f装箱f标识与转序(6) 清理：压机清理f自动称粉机清理f包装箱清理f真空包装机清理 之完备齐全。然后进行设备点检。(2) 参数设置：根据所压产品等静压工艺卡的要求，在输入面板上进行参数设置。(3) 装料：将吊笼放置在装料台上；打开吊笼门；将产品码放在吊笼内；关闭吊笼 门。(4) 进缸：将控制面板上的工作缸(开/关)旋钮旋至“开启”档，工作缸盖随之开启。用吊车将吊笼吊入工作缸内。吊笼放入工作缸后，观察吊笼是否全部侵入液面下，如果没有，应往缸内补充工作液，使产品完全浸没；将工作状态旋钮旋至“关闭”档,关闭缸盖。(5) 等静压：启动等静压机，设备

20、自动进行加压操作，加压灯亮；当压力达到设定 值时，设备自动停止加压，加压灯灭；保压灯亮，系统进行保压；当保压时间到，保压 灯灭，卸压开始；当卸压到预定值时，设备自动停止卸压。(6) 出缸：打开缸盖；用吊车将吊笼吊出；在空中沥工作液40-60秒后，放置在出料台上。将产品从吊笼内取出，放置在流转车上。4、注意事项(1) 严禁在机架还没有完全进入工作位置情况下，进行加压操作；(2) 压机运行中，严密监视电控柜上的操作面板和压力表支架上的超高压压力表， 严防发生超压；(3) 在加压、保压、卸压工作阶段中，不允许有人在高压现场走动。2. 4烧结工段烧结工段负责将剥油后的产品进行烧结成型，包括剥油和烧结两

21、部分。2. 4.俐油剥油是将等静压后的产品包装拆掉，以便于烧结1、所用仪器、工具、辅助材料等：移动手套箱，测氧仪，流转车，周转盒，剥油 盒，辅助进料箱，烧结盆，烧结托架、剪刀，口罩，橡胶手套，指套，垃圾袋，海绵， 标识铁，隔离条2、操作过程(1) 准备工作：作业前由操作员负责检查作业文件、设备、仪器、工装、工具，使 之完备齐全。然后领料，按生产批次整批领料。做好剥油前的准备。(2) 排氧：打开手套箱充气阀、辅助进料箱充气阀，充入氮气；观察测氧仪，当氧 含量降至V 0.05%，方可剪袋。(3) 剥油装盆：剪袋剥包装袋剥内膜摆盆(4) 清理：当剥油装盆结束后，应仔细清理手套箱，确保无留料；将真空包

22、装袋、进炉烧结V烧结盆平整返烧退磁 炉温校验2、所用仪器、工具、辅助材料等：VS-200RPA烧结炉、手套箱、烧结盆、液压车、 流转车、绝热手套3、操车将炉内烧结盆取出，防止在流转车上。关闭炉门，开启真空装置。将流转 车放在待检区域。4、注意事项(1) 当发现烧结过程中出现漏水、漏气等异常情况时，应先抽真空然后向炉内充入 氩气置换，在确保安全的情况下，方可打开炉门。(2) 产品出炉过程中，应带好绝热手套，防止高温烫伤人体。(3) 使用液压车装卸料时，应小心轻放，防止烧结盆倾倒砸伤人体(4) 移动流转料车时，应确保线路无障碍，防止碰伤人体3稀土永磁材料的应用3.1微特电机在美国、日本和西欧等发达

23、国家，稀土永磁材料在电机中的应用已占稀土总销售额的60%以上。各国国情不同，稀土永磁在电机中的应用情况不尽相同。日本在VCM中的应用量占稀土永磁的50%左右，美国则在航空、航天、军工、汽车和机床等领域电机中 的用量最大，欧洲则在数控机床中应用最多。2006年，我国生产稀土永磁电机3700余万台，其中大中型节能电机5万台11。3.2汽车工业由于汽车工业已经成为中国国民经济发展的第五大支柱产业，它的发展必将带动一系列的产业，包括磁性材料行业。稀土永磁电机的最大应用市场之一是汽车工业。汽车 工业是钕铁硼永磁应用最多的领域之一。在每辆汽车中，一般可以有几十个部位要使用 永磁电机，如电动座椅、电动后视镜

24、、电动天窗、电动雨刮、电动门窗、空调器等随着 汽车电子技术要求的不断提高，其使用电机的数量将越来越多11。3.3电动汽车当前世界各国对电动汽车的关注热情愈发高涨，一些国家投入大量经费用于研制和开发，其中电机和传动系统是电动汽车的心脏，稀土永磁电机以其体积小、效率高、性 能优异而成为各国研制新一代电动汽车的首选方案。中国第一汽车公司与丰田汽车公司就推动混合动力汽车在中国市场的发展与普及进行合作，2005年已将丰田目前最先进的“绿色环保节能车”一一“先驱”混合动力汽车在中国进行生产，目前已小批量投入市 场。其产量为1万台每月。可以预见，在不远的将来，混合动力电动汽车将大量进入普通家庭，成为一种大众

25、消费，这对于稀土永磁电机及其钕铁硼永磁材料的带动是相当可观的。3. 4电动自行车备生产基地。3.6扬声器、耳机等电声元件扬声器和耳机是永磁体传统应用领域。 稀土永磁材料出现后在同样输出功率与音质 下采用钕铁硼永磁体可减小尺寸和提高性能。目前稀土永磁扬声器和耳机已应用到高级 随身听等领域。随着电声器材技术革新向高保真和小型化发展，要求使用性能更高的磁 体，在这个领域，钕铁硼永磁材料将得到更加广泛的应用。3.7磁悬浮列车可乘坐32人、拥有自主知识产权的磁悬浮样车一一“中华 01号”磁悬浮技术验证车2004年 10月 22日大连亮相。此次研制成功的“中华01号”采用中国研发的永磁补偿式悬 浮技术。其

26、原理是利用车载磁体与轨道磁体间产生的排斥力和吸引力共同作用，从而产 生向上悬浮力，使列车脱离轨道运行。所用磁体为稀土永磁材料。“中华01号”悬浮耗能几乎为零，其净悬浮力可达4吨每米，运输能力相当于现行火车，而且采用车与路一 体化结构设计，安全性大大提高。中国首个吊轨磁悬浮验证车“中华06号” 2005年5月亮相大连。使用钕铁硼磁体的永磁悬浮列车线已列入建设日程。4展望目前，我国烧结钕铁硼永磁材料的产量已经居世界第一位，是真正的生产大国 13。 但国内钕铁硼永磁材料在产品性能方面与国外相比还有较大的差距， 主要表现为材料的 热稳定性、抗氧化性未彻底解决；产品磁性能也不太稳定，分散性大；永磁体加工

27、、充 磁技术工艺等仍不过关，这些都急需进一步的探索。应该充分利用我国的稀土资源、人 力资源优势。加大技术研发的力度。随着科技的不断进步，烧结钕铁硼永磁材料的应用领域也在不断拓展，对于生产企 业而言，一方面应该改善磁体生产工艺，力争将产品的性能提得更高，更稳定；另一方 面还要致力于开拓更大的应用市场 网。这就不仅需要生产企业提供好的产品，还要提供 相应的技术支持，增加企业自身的竞争力，以更好地为烧结钕铁硼永磁材料的应用企业 服务，从而促进钕铁硼及相关产业的可持续发展。参考文献：1 Sagawa M, Fujimura S， et aL New materials for permanent ma

28、gnets On a based of Ndand FeJ. J Appl Phys, 1984.2 Yutaka M . Recent development of N-Fe-B sintered magnets and their applicationsJJ J功能材料，1996, 3(5): 169.8 魏成富，唐杰，杨梨容，赵导文，林红，邓盛贤，等烧结钕铁硼的研究与应用进展J.2O1O, 38( 1): 47-49.9 闰文龙，颜世宏，于敦波，徐静，杨红川，胡权霞，罗阳.烧结钕铁硼的发展及其应用现状J.稀土，2008,12 (15).10 周寿增，董清飞著.超强永磁体一稀土铁系永磁材料(第二版)M.北京冶金工业出 版社，2004. 505.11 全球汽车微特电机市场持续增长.中国电子元器件网.2005-25.12 徐广尧.稀土在传统产业中的应用J.稀土，1999, 6.13 谌立新.我国已成为世界最大的稀土永磁材料生产基地J.功能材料信息，2006,3(1): 40.14 和金生，董丽平，李晨松.我国稀土永磁行业发展的主要问题及建议J.稀土，2005, 26(3): 83 85.