水泥厂、电石厂之基础知识230

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1、水泥厂、电石厂化验员培训讲义第一部分基本常识第一章允许差一、准确度和误差1. 准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。2. 误差系指测得结果与真实值之差。二、精密度和偏差1. 精密度系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程 度。2. 偏差系指测得的结果与平均值之差。三、误差和偏差由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差。在实际工作中,通常 是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差)。在回收试 验中,己知浓度的标准溶液的浓度认为是真实值。四、绝对偏差和相对偏差绝对偏差=测得值一平均值绝对偏差测量值平均值相对偏差二 xioo%= X100%平均值平均值若两份平行

2、操作,设A、B为两次测得值,则其相对偏差如下式计算:A-平均值A-(A+B)/2A-B相对偏差(%) = X100%= X100%= X100%平均值(A+B)/2A + B五、标准偏差和相对标准偏差1. 标准偏差是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。若设供试品的测定值为Xi,则其平均值为X,且有n个测定值,那么:1. 标准偏差(SD)Sx =忆V w-i2. 相对标准偏差(RSD)SxRSD= X100%x最大相对偏差相对偏差 是用来表示测定结果的精密度,根据对分析工作的要求不同而 制定的最大值(也称允许差)。七、误差限度误差限度系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结 果的

3、最大允许相对偏差。第二章有效数字的处理一、有效数字1. 在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。2. 在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准,而且只能上下差1。二、有效数字修约规则用“四舍六入五成双,五后非零皆进一”规则舍去过多的数字。即当尾数W4时,则舍;尾数26时,则入;尾数等于5时,若5前而为偶数则 舍,为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆 入。例如:将下而左边的数字修约为三位有效数字2.324-2.322.325-2.322.326-2.332.335-2.342.32501-2.33三、有效数字运算法则1. 在加减法运算中,每个数及它们的和或差的有

4、效数字的保留,以小数点后 面有效数字位数最少的为标准。在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所 以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。例如:2.0375+0.0745 + 39.54= ?39.54是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为土 0.01,所以应以39.54为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数 计算应为:2.04+0.07+39.54 = 41.652. 在乘除法运算中,每个数及它们的积或商的有效数字的保留,以每个数中 有效数字位数最少的为标准。在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以 结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当

5、。例如:?0.0112是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以0.0112的位数为准,即: 3. 分析结果小数点后的位数,应与分析方法精密度小数点后的位数一致。4. 检验结果的写法应与规定相一致。第三章标准中有关概念及规定一、试验温度1. 水浴温度除另有规定外,均指98100°C (根据当地大气压,以在沸点以下 为准);2. 放冷系指放冷至室温。二、取样量的准确度(确定有效数字修约以及计量仪器的精度)1. 试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示, 其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“O.lg”,系指称取重量可为 0.060.14g;称取“2

6、g”,系指称取重量可为1.52.5g;称取“2.0g”,系指称 取重量可为1.952.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为1.9952.005go2. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。准确度应符合 国家标准中要求的天平精度。3. “称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。4. “精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的 精密度要求。5. “量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。6. 取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。三、试验精密度1. 恒重除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差

7、异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续 干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。2. 试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情 况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校 正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之 差进行计算。3. 试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显 著影响者,除另有规定外,应以25°C±2°C为准。4. 平行试验在外部环境不变的情况下,更换操作人员进行多次的重复实验。

8、四、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指 新沸并放冷至室温的水即除溶解氧气、除二氧化碳的水。五、使用各种指示剂、缓冲溶液等试验添加剂应对试剂进行调零工作(如对于 酚醜指示剂我们要防止指示剂含氢离子显酸性),防止因指示剂等带来干扰,不 便进行调零的可以通过空白试验,排除干扰。六、液体的滴,系在20°C时,以1.0ml水为20滴进行换算。七、使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L (摩尔/升)表示者,其浓度要求精 密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标 定其浓度时,用“YYYmol/LXXX溶液”表示,以示区别。八、限度

9、1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包扌舌上 限和下限两个数值木身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数 字,其最后一位数字都是有效位(不存在估计)。试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有 效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可 按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以 判断是否符合规定的限度。2. 原料试剂的含量(),除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为100% 以上时,系指用规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为规定的限度或允 许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时

10、,系指不超过100.5%。九、溶解度试验法:使用溶解实验可以检验在环己酮中观察未溶解的聚氯乙烯树脂中杂质离 子,并判断其属于树脂还是外来杂质。30分钟后存在没有溶解的溶剂,其上层清液认为是饱和溶液。在溶液配置 时要求隔夜放置的,一定要放置足够的时间后进行标定,以确保溶液浓度稳定。 十、含量测定必须平行测定两份,其结果应在允许相对偏差限度之内,以算术 平均值为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均计算,应重新测定, 若偏差大于规定偏差也不得平均计算。十一、记录复核检验记录完成后,应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的 记录,属记录内容、计算错误,复核人要负责;属检验过程错误复核人

11、无责任。十二、单位换算常用的基本单位压力:表压二当地大气压+绝对压力。真空度二当地大气压绝对压力1个大气压=0.1013兆帕斯卡(MPa) =1公斤压力(kgf/cm)容积:1升(L)=1000毫升(mL)=0.001立方米(n?)温度:摄氏温度、开尔文温度。开尔文温度=摄氏温度+273质量:克、千克 1千克(Kg) =1000克(g)热量:卡、焦尔 1卡(k) =4.2焦耳(J)数量级换算:10xl06Gg吉克=10xl0'3Mg兆克= lKg千克=10xl06g克=10xl09mg 毫克=10xl012 n g 微克=10xl015ng 纳克第四章取样方法一、进厂原料取样对进厂原料

12、按批(或件数)取样。若设总件数为n,则当nW3时,每件取样;当3<nW300时,按乔+ 1取样量 随机取样;当n>300时,按£ + 1取样量随机取样。二、对中间产品(半成品)按批(包装单位:桶、锅、班或一定的时间段等) 取样。若设总包装单位为n,则当nW3时,按包装单位取样;当3<nW300时,按亦 + 1取样量随机取样;当n>300时,按曲+ 1取样量随机取样。2对于流程工艺产品,则认为其在一定时间内样品是均匀的,考虑流程中参数的波动不大时,只需进行取样管道的置换。三、对成品按批取样。若设总件数(包装单位:箱、袋、盒、筒等)为n,则当nW3时,逐件取样; 当3<nW300时,按徧+ 1取样量随机取样;当n>300时,按甞+ 1取样量随 机取样。

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