自动监测系统问答

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1、水污染连续自动监测系统运行管理问答1. 如何理解COD是一个条件性指标？答：COD的定量方法因氧化剂的种类和浓度、氧化酸度、反应温度、时间及催 化剂的有无等条件的不同而出现不同的结果。 另一方面，在同样条件下也会因水 体中还原性物质的种类与浓度不同而呈现不同的氧化程度。所以化学需氧量是一个条件性指标。2. CODCR的测量原理答：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出 水中还原性物质所消耗氧的量3 简述碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测总氮的原理答：其原理是在60C以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反

2、应分解生成硫酸钾 和原子态氧，原子态氧在120140°C时，可使水中的含氮化合物氧化为硝酸盐， 用紫外分光光度计于波长220nm和275nm处分别测定吸光度，两波长吸光度测 定值之差求得标准吸光度A220和A275，按式求出校正吸光度A : A220-2A 按A的值查校准曲线并计算总氮（NO3-N计）含量4钼蓝分光光度法测总磷操作步骤答：1,标准曲线的绘制 取数支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液 0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.0M、10.0mL、15.0mL，加水至 50mLa. 显色：向比色管中加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀，30s后加2mL钼酸盐溶

3、 液充分混合，放置15mi n。b. 测量：用10mm或30mm比色皿，于700mm波长处，以零浓度溶液为参比， 测量吸光度。2,样品测定分取适量经过滤膜过滤或消解的水样加入 50mL比色管中，用水稀 释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白实验的吸光度， 并从校准曲线上查出含磷量。5简述减差法测定总有机碳原理答：差减法测定总有机碳的原理是：将试样连同净化空气 （干燥并除去二氧化碳） 分别导入高温燃烧管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化， 使有机化合物和 无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分 解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引入非色散红

4、外线检测器。由于一定波 长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强 度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳和无机碳进行定量测定。总碳与无 机碳的差值，即为总有机碳。6.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮为什么要用两个波长测定吸 光度？答：为了消解其它有机物的影响7六六价铬和总铬的测定答：六价铬的测定六价铬将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯肼基偶氮苯， 而其本身还原成三价铬。 苯 肼基偶氮苯与Cr3+形成紫红色化学物。此反应的摩尔比是3:2 (Cr: DPC),生成的紫红色化合物在540nm波长处有最大吸收，反应的摩尔吸光系数为4X104。 方法的最小检出量为0.

5、2卩g。如取50mL水样，使用30nm光程的比色皿，方法 的最低检出浓度为 0.004mg/L。使用光程为 10nm比色皿，测定上限浓度为 1.0mg/L。 总铬的测定为测定总铬， 需将水样中的三价铬氧化成六价铬， 用二苯碳酰二肼分光光度度法 测定。只有强氧化剂如过硫酸铵、高锰酸钾等才能将Cr3+氧化成Cr6+。根据氧化条件不同， 可分为酸性高锰酸钾和碱性高锰酸钾。(1)酸性高锰酸钾 原理，在酸性条件下，用高锰酸钾将六价铬氧化成六级，过量的高锰酸钾用 用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解。 氧化条件 酸度在0.5mol/L以下即可，但如高于0.2mol/L，吸光度值有所下降， 所以控制在0

6、.2mol/为佳，氧化煮沸时间，一般为 510min。(2) 碱性高锰酸钾法 原理，在碱性条件下，用高能酸钾氧化三价铬，过量的高能 酸钾用乙醇除去。8简述用冷原子吸收法测定水中金属汞的原理答：利用元素汞在室温、不加热条件下，既能挥发成汞蒸气并对波长253.7nm的 紫外光具有强烈的吸收作用， 在一定浓度范围内， 汞浓度与吸光度成正比。 水样 经消解、还原处理后， 将汞的所有化合物变化元素汞， 在用不同进样方法将汞蒸 气带入吸收池内测定。9电位计法测 pH 原理答： pH 值由测量电池的电动势而得，通常是以玻璃电极作为指示电极，参比电 极一般为甘汞电极或 Ag-AgCI 电极。由于参比电极的电位

7、是已知恒定的，因此 通过测定电池两极的电位差，就可知只是点击的电位。 pH 值的测量符合能斯特 方程。10pH 电位计使用注意事项 答：(1)仪器应保持干燥、防尘，定期通电维护，注意对工作电源的要求，并要 有良好的“接地” 。( 2) 注意电极的输入端引线连接部分应保持清洁，不使水滴、灰尘、油污 等浸入。( 3) 应注意仪器零点和校正、定位等调节器，一经调试妥当，在测试过程 中不应再随意旋动。( 4) 对内部装有干电池的便携式酸度计，如需长期采用交流电或长期存放 时，应将其内部的干电池取出，以防干电池腐烂而损害仪器11碘量法测定水中溶解氧的原理 答：在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰 (将

8、氢氧化钠或氢氧化钾加入到 二价硫酸锰中制得) 反应。 酸化后， 生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出一定量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量12测定溶解氧所需的硫代硫酸钠的溶液应怎样配置与标定？答：（ 1）配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加 0.4g 的氢氧化钠，并稀释至 1000mL。 溶液贮存于声色玻璃瓶中。（2）标定 在锥形瓶中用 100150mL 的碘化钾或碘化钠，加入 5mL2molL 的硫 酸溶液，混合均匀，加20.00mL标准碘酸钾溶液，稀释至约 200mL，立即用硫 代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加指示剂， 再滴定

9、至完全无色。13简述用电化学探头法测定水中溶解氧的原理。 答：本方法所采用的探头由一小室构成，室内有两个金属电极并充满电解质， 用选择性薄膜将小室闭住。 实际上水和可溶解物质粒子不能透过这层膜， 但氧和 一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。 将这种探头浸入水中进行溶 解氧测定。因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。 由于这种电位差， 使金属离子在 阳极进入溶液， 而透过膜的氧在阴极还原。 由此所产生的电流直接与通过摸与电 解质液层的氧的传度速度成正比， 因而该电流与给定温度下水样的氧的分压成正 比。14试述分光光度法测定浊度的操作步骤答：（1）标准曲线的绘制： 吸取浊度标准液 0

10、、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00 mL及12.50mL，置于50mL的比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为 0、4、10、20、40、80 及 100 度的标准系列。于 680nm 波长，用 3cm 比色皿 测定吸光度，绘制校准曲线。（2）水样的测定：吸取 50.0mL 摇匀水样（无气泡， 如浊度超过 1 00度可酌情少取， 用无浊度水稀释至50.0mL），于50mL比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光 度，由校准曲线上查得水样浊度。15简述电导率仪测定原理。答：电导即电阻的倒数， 当电导率仪的两个电极插入水样中时， 可测出两个电极 之间的电阻，根据欧姆

11、定律，当温度一定时，这个电阻值与电极的间距 L 成正 比，与电极的截面积A成反比，即R=p X L/A。由于电极面积和间距L是固定 不变的，故L/A是一常数，称为电导池常数（以Q表示），比例常数p称为电阻率， 其倒数1/p称为电导率，以K表示。S表示电导，反应导电的强弱，所以K=QS 或K=Q/R。当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。16地表水质自动在线监测系统主要由哪几部分组成？答：地表水质自动在线监测系统主要由如下几部分组成： 采水单元：包括水泵、管路、供电及安装结构部分。 配水部分：包括水样预处 理装置、自动清洗装置及辅助部分。分析单元：由一系列水质自动分析和测量仪器组成，包

12、括水温、 pH、溶解氧、电导率、浊度、氨氮、化学需氧量、高锰酸盐指数、总有机碳、总氮、总磷、硝 酸盐、磷酸盐、氰化物、氟化物、氯化物、酚类、油类、金属离子、水位计、流 量/流速 /流向计及自动采样器等组成。 控制系统：包括系统控制柜和系统控制软件； 数据采集、 处理与存储及基站各单 元的控制和状态的监控；有线通讯和无线通讯设备。 子站站房及配套设施：包括站房主体和配套设施。17简述程序式光度比色法 COD 分析仪的测量原理。 答：在微机的控制下， 将水样与重铬酸钾溶液和浓硫酸混合， 加入硫酸银作为催 化剂，硫酸汞络合溶液中的氯离子。混合液在165C条件下经过一定时间的回流， 水中的还原性物质与

13、氧化剂发生反应。氧化剂中的Cr6+被还原为Cr3+,这时混合液的颜色会发生变化。通过光电比色把Cr3+的增加量转换为电压变化量。通过测量变化了的电压量，并通过曲线查找计算得出 COD 值。18简述库仑滴定法COD分析仪的工作原理。答：原理是：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸加热环境下 将水样中的还原性物质氧化后，用硫酸亚铁铵标准溶液返滴定过量的重铬酸钾， 通过电位滴定的方法进行滴定判终，根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量进行计19一般 COD 分析仪需采取哪些维护保养措施？答：一般 COD 分析仪需定期进行如下维护：(1) 定期添加试剂，添加频次根据单次试剂用量、分析频次和试剂容器容量来确

14、 定；(2) 定期更换泵管， 防止泵管老化而损坏仪器； 更换频次约每 3-6个月一次， 与分 析频次有关，主要参照使用说明书；(3) 定期清洗采样头， 防止采样头堵塞而采不上水， 一般 2-4 周清洗一次， 主要根 据情况而定，水质越差清洗周期越短；(4) 定期校准工作曲线，以保证测量结果准确，一般每3 个月或半年校准一次，主要参照使用说明书和现场水质变化情况来定， 对于水质变化大的地方， 应相应 缩短校准周期。20电化学氧化法仪器设备的操作 答：操作仪器之前应认真阅读仪器的使用说明说， 最好经过生产厂家的认真培训 。操作内容主要包括仪器参数的设定、 仪器的校准、 仪器的维护和故障处理等。(1

15、)仪器参数的设定 在之前应进行相关参数的设定。设定参数主要有分析周期、测 量范围、报警限值、系统时间等参数。(2) 仪器的校准 电极法 COD 在线分析仪一般带标准液，仪器能定期自动进行 标样校准， 但由于使用非标准方法， 仪器在使用前需要与标准方法进行实际水样 对比，然后对工作曲线进行校准，在使用中也要定期进行实际水样对比、校准。 方法是仪器和实验室手工方法同步取样， 进行多点比对， 以确保世纪水样分析的 准确性。(3) 仪器的维护 仪器应按照说明书要求定期进行现场维护，以确保仪器长期稳 定工作。正常条件下， 电化学法 COD 分析仪每年必须更换阀管组件和工作电极， 一般维护内容如下： 添加

16、试剂，每周1次；检查泵、阀，每周1次；保养参考电极，每周1 次；校正分析仪，每周1次；清洗测量槽，每月1次；更换泵管和阀门管道，每月1次；清洗取水系统，每季度1次；更换取 水系统管道，每季度1次。（4）故障处理 在大量的仪器运营维护过程中，个别仪器避免不了要出现故障， 对于一般的故障，运营人员应及时处理，快速恢复仪器运行；对于复杂的故障， 运营人员应及时与生产厂家联系， 及时修复仪器，如不能及时修复的，应提供备 用机，保证系统连续运行。21. 滴定法氨氮分析仪工作原理。答：测试样品在综合试剂存在条件下，经加热蒸馏、吹脱，样品中的NH4+转化为NH3,被冷凝吸收于硼酸溶液中；利用盐酸标准溶液自动

17、进行电位滴定，利用 滴定中溶液电位的突跃判定终点。根据滴定中盐酸标准溶液的用量（体积），计算出氨氮的含量。仪器自动显示、存储、打印出结果，并通过网络实现数据远传。22. 氨氮分析仪器的操作答：仪器设备操作 操作氨氮分析仪之前应认真阅读仪器的使用说明书，最好经 过生产厂家的认真培训。氨氮分析仪的操作内容主要包括仪器参数的设定，仪器的校准、仪器的维护和故障处理等。23. 氨气敏电极法氨氮分析仪的操作和维护答：定期观察检查：（1）一般两周检查一次，在特殊情况下可以缩短或延长检查 周期。管路的检查：检查有无泄露，特别是进样管路和废水管路的接头处。检查试剂、校准液、清洗液的液位。 检查气透膜上是否有气泡

18、：仔细观查流通池内的电极，观察电极与流通池相 接触的地方是否有气泡。 检查电极内充液的液位。（2）定期保养： 一般情况下，以下的保养周期为四周，但根据具体的使用情况和被测水样状况，保养周期可缩短或延长； 检查所有管线和流通池是否有泄露或损坏，以及有无固体沉积物积累的征兆； 若有明显的藻类积累，清洗仪器管路；更换电极内充液，检查气透膜； 倒掉旧的试剂、校准液、清洗液并彻底清洗容器，添加新的溶液，检查废水排放情况，确保废水排放流畅，不应有堵塞。24. 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。答：其原理是在60C以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾 和原子态氧，原子态氧在1201

19、40°C时，可使水中的含氮化合物氧化为硝酸盐， 用紫外分光光度计于波长220nm和275nm处分别测定吸光度，两波长吸光度测 定值之差求得标准吸光度 A220和A275,按式求出校正吸光度 A : A220-2A2 按 A的值查校准曲线并计算总氮（NO3-N计）含量。25. 总磷在线分析仪维护方法答：（1）视当地水样的水质情况，定期清洗采样过滤头及管路，并经常检查采样 头的位置情况以确保采样头采水顺利、通畅。(2) 视使用情况定期清洗采样溢流杯及采样管。采样管的清洗可以把它插入稀 酸里，然后在手动方式里按“ 1”键提取稀酸进行水样管路的清洗。然后用蒸馏 水再次清洗水样管路。(3) 视

20、使用情况定期拆卸清洗反应室与比色室。拆卸时戴好防护手套以免被反 应液等残液烧伤， 一手捏住与反应室连接的过渡黑管， 一手将反应室轻轻竖直向 上取出。拆卸前先排空各管路。( 4)仪器运行时请关好前后门，不要干烧反应室以免炸裂。(5)仪器避免阳光直射，避免强磁场、强烈震荡的环境。(6)及时补充反应液、氧化剂、还原剂、蒸馏水，并同时在参数设置里修改试 剂余量。更换反应液时，小心操作，防止化学烧伤。(7)仪器的各蠕动泵管的有效使用寿命为 4个月(68次/天)，到期需及时更 换。更换泵管时应严格遵守泵头和泵管的安装方法， 使用泵钥匙，泵管严禁扭曲， 不按规定安装泵管将缩短其使用寿命。( 8)根据污水综合

21、排放标准中规定的采样频率，工业污水按生产周期确定监测频率。生产周期在8h以内的，每2h采样一次。生产周期大于8h的，每4h采样 一次，其他污水采样，24h不少于2次。所以建议分析周期为28次/天。( 9)关机或停止使用之前，在手动方式下用蒸馏水多次清洗反应室、比色管， 然后 向反应室、比色室中加入适量蒸馏水。26. 总磷分析仪器设备的操作步骤是什么？ 答、仪器的操作主要包括安装、参数设置、曲线校准、维护保养等，( 1)仪器安装及要求 总磷分析仪安装仪安装场地要求有放置仪器的检监测站房，并且具备 220V AC 电源、接地电阻RW 10Q、多功能插座。上水取样距离不大于15m，落差不大于 6m。

22、下水管从站房到排口硬保持一定的坡降以便排液顺畅。为确保冬季取样及 排水正常，上下水管路应具有防冻设施。( 2)使用前准备 完成仪器安装，放置好仪器所需的各种仪器，仪器上电稳定半个小时。 调 整好测量模块的各级参数，设置好系统各种参数。 做好工作曲线， 在自动运行方式下用标准样品作为水样进行分析， 必须达到仪 器规定的精度要求， 如果没有达到，在曲线校正功能里修改校正， 直到达到要求。( 3)参数设定 运行前设定运行参数、系统时间、报警参数、设置加药量设置定时表等。( 4)仪器定期维护 根据水样的水质情况定期清洗采样过滤头及管路，并经常检查采样头的位置情况以保证采样头采样头采水顺利、通畅。 视使

23、用情况定期清洗采样溢流杯及采样管。视使用情况定期拆卸清洗反应室与比色室。 仪器运行时请关好前后门，不要干烧反应室以免炸裂。仪器应避免阳光直射，避免强磁场、强烈震裂的环境。 及时补充反应液、氧化剂、还原剂、蒸馏水、并同时在参数设置里修改试剂余 量。 仪器的各蠕动泵甭管的有效使用寿命为4 个月，到期需及时更换。 根据GB8978-1996 污水综合排放标准中规定的采样频率， 工业污水按工业周期确定监 测频率。关机或停止使用之前， 在手动方式下用蒸馏水多次清洗反应室、 比色室、 然后 向反应室、比色室中加入适量蒸馏水。27. 膜电极法的原理 答：膜电极主要是通过将氧浓度转化为小池的电流来进行相关测量

24、。 电极由一小 室构成， 室内有两个金属电极并充有电解质， 用选择性膜将小室封闭， 水及溶解 性物质不能透过这层膜， 但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄 膜。测量时放入一定流速的水中，电极因外加有电压从而存在电位差，小室中， 阳极氧化进入溶液中， 而透过膜的氧气在阴极还原， 由此所产生的电流直接与通 过膜与电解质液层的传递速度成正比， 因而该电流与给定温度条件下水样中氧的 浓度成正比。28HACH D63 溶氧测定仪校准步骤 答：（1）按“ CAL ”键，显示校准（ CALIBRATION ）根菜单。（2）使用向下方向键，选择“ D.O.Cal In Air （空气中溶解氧校准）

25、 ”子菜单（以 反白形式显示），按“ ENTER （回车）”键。（ 3）使用向左和向右方向键，选择在校准过程中保持它们当前状态的模拟输出 （输出也可以被传输到预置的值或者允许保留为活动状态。 由于测定仪还未进行 过用户配置，如果传输输出值的话将会提供的是工厂设定的默认值） 。 （ 4）当 显示闪动的“HOLD （保持）”时，按“ENTER （回车）”键选定后按“CONTINUE（继续）”来停止闪动 ，再次按“ ENTER （回车） ”键继续。（5）使用向左方向键，选择“ YES （是）”，因为这是第一次进行传感器的校准。 按“ENTER （回车）”键来选择“ CONTINUE （继续）”行，再

26、次按“ ENTER （回 车）”键继续校准过程。（ 6）从洁净的调节水中取出传感器， 将专门的校准包放在传感器湿润的膜一端， 将校准包固定在传感器体上，选择“ CONTINUE （继续）”行，按“ ENTER （回 车）”键。（7）这时出现校准信息界面。等待“ Meas' d Vai”行上的“ ppm”指示停止闪 烁（大约需要15min），然后“ ENTER （回车）”键完成校准过程。292，9-二甲基 -1 ， 1 0-菲罗啉分光光度法原理答：国家标准GB7473-87规定了 2, 9-二甲基-1，10-菲罗啉分光光度法测定铜含 量的方法， 其原理是用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离

27、子， 在中性或酸性溶 液中，亚铜离子和 2， 9-二甲基 -1 ， 10-菲啰啉反应生成黄色络合物，可被多种有 机溶剂萃取，在波长 457nm 处测量吸光度。30高锰酸盐指数分析仪的原理。答：在一定体积的水样中加入一定量高锰酸钾和硫酸溶液，在95 T的条件下加热回流反应数分钟后， 剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠溶液还原， 再用高锰酸钾 溶液回滴过量的草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，以 540nm波长作光源，进行光度滴定，回滴高锰酸钾体积与水样的还原性有机物的 浓度成正比，通过回滴的高锰酸盐计算出高锰酸盐指数值。31六价铬在线分析仪工作原理答：在仪器控制下， 水样中的刘佳个例子与

28、显色剂中的二苯碳酰二肼显色， 生成 紫红色的化合物，在波长540m处有最大吸收，在此波长下测量吸光度 A，由A 值查询标准工作曲线，计算出六价铬的浓度。32水质采样器的工作原理。答：在控制器的控制下， 采用计量蠕动泵将水样采入仪器， 通过仪器分配系统将 水样送入指定的采样瓶中，通过恒温系统将水样温度恒定在 5°C,从而完成水样 的自动采集、自动分配和恒温保存过程。33水质监测频率的确定 答：地面水环境是一个开放性系统， 其物质交换、 能量变化既存在时间和空间上 的周期性变化， 也存在突变性。 因而， 确定的监测频率应能最大把握地捕捉这种 突变性34怎样确定废水水样的监测项目，有何原则

29、？ 答：必须合理地确定监测项目， 使之能够准确地反映水质污染状况。 通常按以下 原则确定监测项目。(1) 毒性大、稳定性高、易于在生物体中积累和有“三致”作用(致癌、致畸、致突变)的污染物应优先监测。(2) 根据监测目的，选择国家和地方颁布的相应标准中所要求控制的污染物。(3)有分析方法和相应手段进行分析的项目。 (4)监测中经常检出或超标的项目。35在连续稳定生产车间的排污口可以采集哪两种水样？如何确定采样频率 答： (1)平均水样。在一个生产周期内按等时间间隔采样数次，混合均匀后用于 测定平均浓度。这种水样不适于测pH值。每次采样时，必须单独采样测pH值。 也可以用连续自动采水器，取一个生

30、产周期的水样进行分析。(2)定时 (或称瞬时 )水样。每半小时或一小时取一个水样，找出污染物排放高峰， 然后求采样周期内各水样测定结果的平均值， 作为一个生产周期的平均值。 采样 频率每月一次，每个周期为 24h。36确定监测项目的原则是： 考虑排放污水的工厂、车间的行业性质和废水中污染物的类型 优先考虑国家和地方颁布的相应标准中要求控制的污染物有相应分析方法的污染物；对超标的污染物需进行重点监测37专门水样的采集与保存 答：天然水样在贮存时组分的稳定性，同水的化学成分、 pH 值、离子的性质及 浓度、容器材料与加工工艺以基准存条件等密切相关。 这是一个复杂的问题， 目 前尚无理想方法可以使天

31、然水中的组分不发生变化， 但可以采取一些措施控制或 减缓这种变化。例如，选择合适材料制作的容器；加酸或碱调整溶液的 pH 值， 以控制溶液的物理变化或化学变化； 假如化学试剂以抑制生物化学作用； 冷冻贮存等38水样的预处理包括哪些内容？答： (1)悬浮物的除去：在水分析中，常常需要将待测成分中溶解的和悬浮状态 的含量区分开。 可采用高速离心机离心分离， 使悬浮物沉聚。 也可用红带定量滤 纸或 G4 烧结玻璃滤器过滤。(2)有机干扰物的消除：当水样中含有有机物时，会对某些元素的测定带来干扰， 视不同情况可采用硝酸 -硫酸分解、硝酸 -高氯酸分解、加碱分解、高温灰化分解 等方法处理。(3) 分离、

32、隐蔽和预富集：许多样品的测定因有其他的干扰，需要先分离或隐蔽。 有时由于待测的含量低于测定方法的检测下限，则需要预先富集才能进行测定。 可采用的方法有：挥发、蒸馏与蒸发浓缩法、沉淀分离法、溶液萃取法。39溶剂萃取法操作步骤答： (1)分液漏斗的准备：分液漏斗的活塞和顶塞应严密。根据党课的性质，在活塞上涂以合适的润滑剂，使其转动灵活，不漏水。使用时，应根据被处理溶液 的体积选择适当容积， 并应按照实现的具体要求进行必要的净化处理。 分液漏斗 除用硝酸溶液( 11)洗涤，用蒸馏水冲洗干净外，还应该用所使用的试剂溶液 和萃取溶剂进行洗涤。(2)萃取振荡：一般用手工操作，分析大批样品时，可使用振荡器。

33、萃取振荡的 时间必须严格遵守实验项目操作步骤中所规定的时间。 如果萃取的目的是直接用 有机相测定吸光度或进行系列比色， 则标准系列和试样的体积分别加入的有机溶 剂的体积一定准确一致。(3) 静置分层。萃取振荡后，将分液漏斗和在台架上静置。有时可轻轻碰一下分 液漏斗的侧壁，使附着在两层界面或器壁上的有机溶剂微粒聚积合并而易于分 层，待完全分层后即可进行分离。(4) 分离。打开分液漏斗顶塞，用滤纸卷成小卷吸去下管内壁上附着的水珠，慢 慢转动活塞，将两相分离。40离子交换法处理水样动态的操作步骤答： (1)树脂的准备：根据分析的需要，选择好树脂的类型和量。首先用2mol/L盐酸浸泡树脂，此时阳离子交

34、换树脂呈 H-型，阴离子交换树脂呈Cl-型。用盐酸 浸泡后，再用蒸馏水部首树脂至流出液无 Cl-，并将其浸泡在蒸馏水中备用。如 果需要特殊的型式，可以用相应的盐或碱溶液进行处理。如需要Na-型，0H-型时，可用氯化钠或氢氧化钠溶液浸泡。上柱前必须用水浸泡使其膨胀， 以免在交换柱中吸收水分后发生膨胀将交换柱堵 塞。(2) 装柱：在交换柱的下端放一些润湿的玻璃棉，防止树脂流失。在交换柱中装 一些蒸馏水，然后 将处理好的树脂搅起连水倒入柱中，装柱时，树脂始终都要 浸没在水中，并不得有气泡混入 (如有气泡可用一细的玻璃棒插入柱中，轻轻搅 动使气泡排出 )。最后在树脂上面盖一层玻璃棉，以防加入溶液冲动树

35、脂层。(3) 交换：将试液从柱的顶注入，调节适当流速流出。(4) 洗涤：交换完毕后，用洗涤液 (可以是水、稀酸或“试剂空白”溶液或残留的 试液 )将已被交换下来的离子洗掉。(5) 洗脱：用适当的洗脱剂溶液，将树脂吸着的离子洗脱下来。再生：用适当的再生溶液，使树脂恢复交换前的形式。再生剂一般为稀盐酸、 氯化钠或氢氧化钠溶液。有时洗脱与再生同时完成。41 采用电位差计检验pH计示值误差的具体步骤答：按下图接好线路，调节电位差计使其示值为零。用电位调节器将仪器调节到 pH7(或仪器说明书提供的等电位 pH值)，温度补偿器放到25C或补偿器中间位 置，再调节“定位”旋钮至pH=7，用电位计向被检pH计

36、输入各标称pH值相应 的电位值，分别记下pH计示值，重复测定两次(输入增加和减少各一次)取平 均。用下式计算：实际示值示值pH-pn_pn式中：标称实际实际示值示值示值这里值，值的电位计实际并包括电位计等电位相应于输入电位计示值平均值；两次测量的计示值误差；pHpHpHpHE-pH-pHH- -实际测量时，对0.1级仪器，应每1pH间隔检定一点、对0.02级以上pH计则每 0.2pH间隔检定一点。对多量程仪器，各量程按相应的仪器级别要求间隔检定。 级别相同时，对同一量值，在不同量程下检定的示值误差的变化应不大于该级别 电位计的重复性。42 化学试剂的保存原则是什么？答：(1)分类摆放，化学试剂

37、较多时，应根据阳离子或阴离子等到方法分类， 分开摆放，取用后放回原处。(2) 剧毒试剂如氰化钠、氰化砷、汞盐等到应储存于保险柜中，并有专人保管。(3) 易挥发性试剂应储放在有通风设备的房间内。(4) 易燃、易爆试剂应储存于铁皮柜或砂箱中。剧毒与易燃易爆试剂的储存还必须遵守关于防火、防爆、防中毒的有关规定。所 有的试剂瓶外面应擦干净，储存在干燥洁净的药柜内，最好置于阴暗避光的房 间。43. 影响试剂变质的因素有哪些？如何避免试剂变质？答：(1)空气：空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些试剂变 质。化学试剂必须密封储于容器内，开启取用后立即盖严，必要时应加蜡封。(2) 温度：试剂变质

38、的速度与温度有密切的关系，必须根据试剂的性质选择保 存环境的温度。(3) 光：日光中的此外光能使某些试剂变质。 这些试剂中属于一般要求避光的, 可装在棕色瓶内，属于必须避光的，在棕色瓶外还要包一层黑纸。4)杂质：不稳定试剂的纯净与否对其变质情况的影响不容忽视，贮存和取用 这类试剂时应特别注意防止杂质污染。44. 简述误差的分类。答：误差分为三类：(1)系统误差：在分析测试条件中，有一个或几个固定因素不能满足规定的要求 而引起的误差。 此类误差往往有一定的方向性， 非正即负， 其大小也往往是固定 的，因此可以估算出来并加以修正。(2)随机误差：随机误差亦称偶然误差。同一个样品进行数个试份平行测定

39、时， 其结果往往不是完全相同的， 彼此间总是有些差异。 此类误差是出于测定时的条 件不可能完全相同而产生的。 随机误差没有一定的方向性，其大小也不是 电位差计pH计玻甘开关R固定值，但与分析方、性能、实验室条件和操作人员的技巧密切相关。(3)过失误差：完全是一些意外的因素所造成，无任何规律可言，此类误差往往 导致一些离群数据的出现。45环境污染治理设施运营承包方式有哪几种？ 答：(1)部分托管：部分托管运营是指运营商只负责用户仪器设备的日常维护、 维修、校准、管理工作，确保用户仪器设备的正常运转， 确保用户数据准确可行。 对于仪器运行过程中需要更换的耗材及配件由用户负责购买，运营商负责更换。

40、对于由于用户购买耗材用配件不及时造成的仪器设备数据不准确或停止运行， 运 营商不承担任何责任。(2)全面托管：全面托管运营指运营商全面负责用户仪器的日常维护、维修、校 准、管理工作，负责仪器设备的耗材、配件供应及更换，用户只需调取数据，其 他工作由运营商负责完成。 运营商确保用户仪器设备的正常运转， 确保用户数据 及时、准确、可行上报。46技术档案内容 答：仪器的生产厂家、系统的安装单位和竣工验收记录。 检测仪器校准、 零点和量程漂移、 重复性、 实际水样对比和质控样实验的例行记 录。监测仪器的运行调试报告，例行检查、维护保养记录。 检测机构的检定或校验记录。仪器设备的检修、易耗品的定期的更换记录。 各种仪器的操作、使用、维护规 范。11