粗食盐提纯精编版

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1、最新资料推荐实验七 粗食盐的提纯、教学要求1、学习提纯粗食盐的原理和方法；2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；3、了解Ca2+、Mg2+、S04?一等离子的定性鉴定；4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。、.实验目的 (1)掌握粗食盐提纯原理。2)巩固过滤、吸滤、浓缩结晶等操作。三、预习内容1、粗食盐的提纯原理及方法；2、溶解、蒸发的相应操作；3、台天平的使用；4、普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题；5、Ca2 Mg2+、SCX-等离子的定性鉴定。四、实验原理除杂的基

2、本原则1、不可引进新的杂质2、尽量减少被提纯物的损失3、使用试剂除杂时，反应后的产物与被提纯物易于分离4、实验方案简单合理粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质(如泥沙和K+、Mf、S02 CaT离子等)。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐 类，使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法是：在粗食盐的溶液中加入稍过量的BaCb溶液，可将 SQ2-转化为难溶的BaSQ沉淀：BsT + SO ?-= BaSQqJ将溶液过滤可除去BaSO沉淀。在其滤液中再加入NaOH和NaCO溶液，由于发生下列反应：Md+ + 2OH=Mg(OH)2JCa+ + CO

3、3 = C3CO3 JBa + CO 3= BaCOs J食盐中的杂质离子以及沉淀S02-时加入的过量Ba2+M子，相应的转化为上述沉淀，可通过过滤的方 法加以除去；少量的可溶性杂质K在蒸发、浓缩、结晶过程中，由于KCI与NaCI在相同温度条件下 的溶解度的不同，KCI仍留在母液中，不会与NaCI一同结晶出来。提纯方案：(1) 在粗盐溶液中，加入稍过量的BaCI2溶液，过滤除去BaSO4沉淀。Ba2+ + SO42- =BaSO4在滤液中，加入适量的NaOH和Na2c03溶液，过滤除去Mg(OH)2、CaCO3和过量BaCO3。Mg2+ + 2OH-=Mg(OH)2-Ba2+ + CO32 =

4、BaCO3 -Ca2 + CO 32 =CaCO3用盐酸中和过量的NaOH和Na2c03。用pH试纸检验，使溶液近中性。H+0H =H2O2H + + CO 32 =CO 2(4)将溶液蒸发，浓缩并结构，过滤出 NaCI,母液含K+而被分离。五、实验步骤：操作步骤：1、加热溶解操作；2、各种过滤操作；3、蒸发、浓缩、冷却、析晶操作；4、离子鉴定操作。1.提纯步骤(1)在台秤上称取15g粗食盐于250mL烧杯中，加入60mL水。加热溶解。趁热用普通漏 斗过 滤，以除去泥土等不溶性杂质。(2) 将滤液加热煮沸后，加入3mL 20% BaCI2,继续加热使BaSO4沉淀颗粒长大。趁热用普通漏斗过滤，

5、于滤液中滴加 BaCI2溶液。若无BaSO4沉淀生成，则表明BaCI2加入量 已够，否则，将滤液倒回原液中，再加少许BaCI2溶液，重复上述操作。(3)在滤液中加入1mL 2moiL1NaOH和5mL20 % Na2co3,加热煮沸。待生成的沉淀下沉后，趁热用普通漏斗过滤。于滤液中滴加Na2c03溶液，若无沉淀生成，则说明NaOH,Na2c03的加入量已够，否则，再加少许NaOH和Na2c03溶液，重复操作。(4)在滤液中滴加2mol -L-1HCI,调pHM。(5)将溶液移于蒸发皿中，微火蒸发浓缩至稠粥状，趁热用吸滤方法，将结晶尽量吸干。(6)将NaCI结晶移于蒸发皿中，放在电沙浴上烘干。(

6、7)称量产品，计算产率。2、粗食盐提纯流程：弃沉称取5g粗食盐 30mL水溶解 静置i滤滤料沉淀完全 加热2min溶液NaOH Na2CC沉淀完全检验A :过滤检加热1 -2min过滤 弃沉淀，滤液 HCI, pH4s5蒸发、浓缩抽虑，2+1酒精加热或炒干称重 纯度检验(同时检验粗食盐)2、产品纯度的检验3最新资料推荐取粗盐和精盐各1g,分别溶于10mL蒸储水中，分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其 纯度。SO4?-的检验 第一组溶液分别加入加入2滴1 mol-L“ BaCl2,再滴 1 滴 6mol - L-1 HCI,观察。粗盐有白色沉淀BaS04,精盐没有。Ca2+的检验 在第二组

7、溶液中分别加入2滴6moi HAc,再加入5滴饱和的 (NH4)2C2O4溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC204,精盐没有Mg2+的检验在第三组溶液中分别加入5滴6molL-1NaOH,再加入2滴镁试剂，观察。 粗盐天蓝色，精盐紫红色 六、存在问题及注意事项：存在问题：1、杂质离子没有除干净；2、转移样品时不慎引入杂质；3、用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多，使蒸发时间较长；4、pH没有调好，使CO32-未被除干净；5、蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅出来；6、冷却时没有使晶体充分析出；7、用水洗涤产品，造成产品损失。注意事项：(1) 要完全溶解粗食盐；(2) 转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，

8、一定要少用蒸储水；(3) 在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH7,而不用其它酸；(4) 在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；(5) 最后在干燥时不可以将溶液蒸干，取下未冷却蒸发皿时，应把它放在石棉网上，。注意抽滤装置的正确使用方法；(6)过滤要注意一贴“二低和三靠”.一贴”是指滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有 气泡，二低”是指滤纸的边缘应低于漏斗口；漏斗里液体要低于滤纸的边缘.三靠”是指倾倒液体的烧杯尖口要靠紧玻璃棒；玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边；漏斗下端的管口靠紧烧杯的内壁.七、装置图八、思考题和测试题1、在除Ca*、Mg*、S04?一等离子时,为什么要先加BaCW溶液

9、，后加Na2c03溶液?能 否先加Na2c(X 溶液？答：不能，先加BaCS溶液，体系中过量的Ba2+可用Na2c03除去；如先加Na2c。3,过量的Ba?+ 无法除去2、过量的C03 0:能否用硫酸或硝酸中和？ HCI加多了可否用KOH调回？答：不能用H2s。4或 HNO3来中和，会引入杂质离子。不能用KOH调回，否则引入杂质K+太多，无法除干净。3、加入沉淀剂除S04”、Ca2 Mg2 Ba”时，为何要加热？答：加热使生成的沉淀长大，易于沉淀 和过滤。由6-15 讨酒5BaC12, HCLNaOH 和 Na2C03?4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂答:BaCL 用 Na2co3； NaOH 和 Na2co3 用5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？ 会析出6、在检验S042-时，为什么要加入盐酸溶液？ 答：因为BaC03也是白色沉淀，但它可溶于答：少量溶液的存在用于溶解KCI ,否则KCI也HCI 。