[紫外光,氧化物]铁酸铜复合氧化物的制备及紫外光催化

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1、铁酸铜复合氧化物的制备及紫外光催化染料、香料、农药等生产过程中排放大量有机废水，有机废水在自然界中暴露就有可能 导致生物变异(致癌、致畸和致突变)，因而污水处理有着极为重要的现实意义。近年来，多 种高级氧化技术用于处理有机废水，如湿式氧化法、超临界水氧化法、Fenton试剂法和光催 化氧化法等。其中，光催化氧化法由于具有降解无选择性、常温常压、无毒性、化学性质稳 定、可重复利用和具有大规模利用太阳能的前景而备受关注。Fenton试剂Fe203/H202不仅 可氧化有机污染物，还生成羟基、自由基氧化更多有机物。铁酸铜可作为反应的催化剂，尖晶石类铁酸铜由于其禁带宽度小、无光腐蚀，在可见光 催化方面

2、已有文献报道，但CuFe204的紫外光催化和吸附脱色活性研究并未见报道。本文以 抗坏血酸为燃烧剂燃烧法制备铁酸铜，燃烧法制样工艺简单、无毒、安全，所制样品无须洗 涤和燃烧，减少了二次污染。铁酸盐中三氧化二铁与双氧水作用形成Fenton试剂产生羟基， 铁酸盐作为光催化剂产生羟基自由基和拨基自由基，将二者相结合提高有机污染物的分解。1材料与方法1 . 1仪器及药品2 . 1.1仪器UV-1200型紫外-可见分光光度计，上海精密仪器厂;D/maxRB12KwXRD衍射仪，日本理学 转耙X射线衍射仪;HPLT25W型紫外灯，飞利浦牌;LEO型扫描电镜，德国LEO公司；2608DM 型多用电热套，山东拜

3、城化学仪器厂;碘铝灯，D2004W型电磁搅拌器，上海梅颖浦仪器制造 有限公司；3H-2000PS2全自动氮吸附微孔分布测试仪，贝士德仪器科技(北京)有限公司;WQF- 520型傅里叶变换红外光谱仪，北京瑞利分析仪器公司。3 . 1. 2配置试剂(1)硝酸铁溶液称取8. 08g硝酸铁放入100mL容量瓶中，加水至刻度线并摇匀，配置 成0. 2mol/L的溶液。(2)硝酸铜溶液称取4. 292g硝酸铜,放入100mL容量瓶中，加水至刻度线并摇匀,配 制成0. 2mol/L的溶液。(3)抗坏血酸溶液称取17. 613g抗坏血酸,放入250mL容量瓶中，加水至刻度线并摇 匀,配制成0. 4mol/L的

4、溶液。(4)罗丹明B溶液称取0. 005g罗丹明B样品于烧杯中，然后用水溶解，置于500mL 的容量瓶中，然后固定容积，配制出0.01g/L的罗丹明B溶液。2结果与讨论4 . 1铁酸铜复合氧化物的XRD表征硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸按照不同摩尔比制备复合氧化物的XRD衍射图。按照反应 方程式，硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为1 ： 2 ： 1时，所生成的复合氧化物为CuFe204; 当硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为2 ： 3 ： 1时，复合氧化物为Cu2Fe305o但XRD衍 射峰表明复合氧化物皆为一种物质，即CuFe204,而且硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为 2 ： 3 ： 1时CuFe2

5、04的XRD衍射峰最高，样品的结晶度最好。样品的特征衍射峰与尖晶石 型铁酸铜标准卡片（JCPDS 25-0283）相符。5 .2铁酸铜复合氧化物的电镜表征燃烧法制备铁酸铜复合氧化物电镜和氧化铜的电镜及XRD表征。由图3（a）可以看出， 氧化铜电镜表征为片状结构，粒径在300nm左右。铜的氧化物的XRD衍射谱图也可以看出， 铜的氧化物不但有氧化铜还有氧化亚铜。6 .4铁酸铜复合氧化物的紫外表征燃烧法制备铁酸铜复合氧化物的紫外吸收光谱图。由图4可以看出，硝酸铜、硝酸铁和 抗坏血酸摩尔比不同时复合氧化物紫外吸收性能改变不大，大量文献报道铁酸铜在可见光区 有较强的吸收，在本文用燃烧法制备的铁酸铜在可见

6、光区未见吸收，而是在紫外光区有着较 强的吸收，这可能是由于复合氧化物的制备工艺对其性质产生较大影响。Cu303）3、Fe 303）3 和C6H806摩尔比为2：3： 1时，复合氧化物的紫外吸收边界值最大，其紫外吸收性能最 佳。复合氧化物在276nm吸收峰随着铁的摩尔比减小，峰位置发生蓝移，紫外吸收峰的个数 也在增多。这与产物的结构有关，由于产物XRD谱图中大部分为氧化铜的衍射峰，只有一个 氧化铁的衍射峰，而氧化铜在紫外光吸收范闱有较强的吸收，所以复合氧化物在紫外光区有 强吸收，复合氧化物在吸收性能上更多呈现类似氧化铜紫外吸收性能。而氧化铁的复合使铜 的紫外吸收性能发生蓝移，改变铜的紫外吸收性能

7、。7 .5铁酸铜复合氧化物的比表面分析复合氧化物的比表而积分析，由表1可以看出，复合氧化物中铁酸铜摩尔比不同，比表 面枳也不同，硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为2：3： 1复合氧化物比表而积最大，复合 氧化物比表面积增大代表着催化剂与反应溶液接触而积增大，催化性能提高。8 .6铁酸铜复合氧化物的光催化复合氧化物的光催化条件考察实验结果。由图6可以看出，复合氧化物在紫外光照射 下光催化性能不稳定，较为稳定的复合氧化物是硝酸铜：硝酸铁：抗坏血酸（摩尔比）为2 : 3 ： 1和2 ： 4 ： 1的复合氧化物，当双氧水的用量为5mL/L、pH值为6时，催化剂加入量 为0. 4g/L时选择硝酸铜：硝酸铁

8、：抗坏血酸（摩尔比）为2 ： 3 ： 1复合氧化物光催化效果 越好。从图6中可以看出，硝酸铜：硝酸铁：抗坏血酸（摩尔比）为2 ： 3 ： 1时，复合氧化 物对罗丹明B除了具有光催化性能外，还具有较好的吸附性能。30min时，复合氧化物并未 进行光催化，只是暗箱吸附，所以在30min吸光值最低的点即吸附脱色效果最好。吸附剂仍 然选择硝酸铜：硝酸铁：抗坏血酸（摩尔比）为2 ： 3 ： 1的复合氧化物，吸附剂用量也是 0. 4g/L,不加双氧水，pH值为12时脱色效果最好，溶液的酸碱性对复合氧化物脱色效果影响最大。3结论以抗坏血酸为燃烧剂燃烧法制备铁酸铜复合氧化物，改变铁铜摩尔比制备出复合氧化物, 以其为催化剂，在紫外灯光源下光催化罗丹明B,复合氧化物表现不同的光催化效果。当复 合氧化物中硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为2：3 ： 1和2 ： 4： 1时，紫外光催化效果 较好。另外，当复合氧化物中硝酸铜、硝酸铁和抗坏血酸摩尔比为2：3： 1时，复合氧化物 还具有较好的吸附脱色效果。燃烧法制样工艺简单、无毒、安全，所制样品无须洗涤和煨烧， 减少二次污染。