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1、1、方法原理在酸性条件下， 正磷酸盐与钼酸铵、 酒石酸锑氧钾反应， 生成磷钼杂多酸， 被还原剂抗坏血 酸还原，则变成蓝色络合物，通常既称磷钼蓝。2. 干扰及消除砷含量大于 2mg/L ，可用硫代硫酸钠除去，硫化物含量大于 2mg/l 有干扰，在酸性条件下通 氮气可以去除，六价铬大于 50mg/l 有干扰，用亚硫酸钠去除，要硝酸盐大于 1mg/l 有干扰， 用氧化消解或氨磺酸均可去除， 铁浓度为 20mg/l ，使结果偏低 5%；铜浓度达 10mg/l 不干扰； 氟化物小于 70mg/l 也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。3. 方法的试用范围本方法最低检出浓度为 0.01mg/l
2、 （吸光度 A=0.01 时所对应的浓度） ；测定上限为 0.6mg/l。 试用于测定地表水、生化污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化 等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。4. 仪器分光光度计5. 试剂 （ 1+1）硫酸 1 0%抗坏血酸溶液：溶解 10g 抗坏血酸于水中，并稀释至 1 00ml 。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4C可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 钼酸盐溶液：溶解 13g钼酸铵（NH4）6MO7O244出0）于100ml水中。溶解酒石酸锑氧 钾于（K（SbO）C4H4O6 1/2出0） 100ml 水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到 300ml
3、（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混 合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中于约4C保存，至少稳定两个月。 浊度 -色度补偿法：混合两份体积的（ 1+1 ）硫酸和一份体积 10%抗坏血酸溶液。此溶液当 天配置。 磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH 2PO4）于110C干燥2h,在干燥器放冷。称取0.2197g溶于水中，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶 液每毫升含50.0卩g磷（以P计）。 磷酸盐标准溶液：吸取 10.00ml磷酸盐贮备液于 250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00卩g磷。临用时现配。6. 步骤标线的绘制取数只 50ml
4、具塞闭塞管中，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0，加水至 50ml。 显色：向比色管中加入1ml0%抗坏血酸溶液，摇匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分摇匀，放置15min。 测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光 度。样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使磷酸盐含量不超过30卩g）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从标准曲线上查出含量。7. 计算磷酸盐（P,mg/I） =m/v式中：m-由标准曲线查得的磷量（卩g）;V-水样体积
5、（ml）。&精密度和准确度统一分析2.06mg/l的含磷水样，13个实验室用K2S2O8消解时，室间相对标准偏差是 1.33% , 相对误差为1.74mg/l ;六个实验室用 HNO3-HCIO4消解时，室间相对标准偏差是 1.49%，相 对误差为1.85mg/l。.各实验室分析地表水和工业废水的精密度和准确度，见表3-3-13。表3-3-13各实验室测定实际水样的精密度和准确度水样类型含量（P,mg/l）实验室数消解方法单个实验室相对标准偏差加标回收量（%）地表水0.022.5414K2S2O80.31.390.5105工业废水0.066.1714K2S2O80.1813.790106地表水0.072.296HNO3-HCIO40.98.197.2104工业废水0.40 1.535HNO3-HCIO40.892.1297.21019.注意事项 如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正，在50ml比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从谁养的吸光度中减去校正吸光度。 室温低于13C时，可在2030水浴中显色15min。 操作所用的玻璃器皿，可用（1+5 ）盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的磷钼有色物。
磷酸盐方法原理
