气相色谱仪操作规程及注意事项

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1、气相色谱仪操作规程及注意事项气相色谱仪操作规程及注意事项气相色谱仪操作时有哪些流程？使用气相色谱仪应该注意哪些情况呢？气相色谱仪操作规程：1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到3.9 X055.9 X05Pa(4-6kgf/cm2)左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约2.9 X053.9 X05Pa (3-4kgf/cm2)，并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性 良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二 烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加 以处理。2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好

2、的条件下，将钢瓶输出气压调到2X1053.9 X05Pa(2-4kgf/cm2)，调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意， 钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高4.9 X04Pa(0.5kgf/cm2)以上。3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于 “关”的位置，通入载气后，按一下 仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。打开温度控制器电源开关， 调节层析室温控调节器向顺时针方向转动， 层析室 的温度升高， 主机上加热指示灯亮表示层析室在加温， 升温情况可以由测温毫伏 表(根据测温毫伏表转换开关的位置 )读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当 加热指示灯呈暗红或

3、闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器， 使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至 250 r之间自由调节。开汽化加热电源开关， 汽化加热指示灯亮， 调节汽化加热调节器， 分数次调到 所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。汽化器 (样品进入处 )及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热 电路直接控制，其调节范围为 0200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步 升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、 低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、 氢焰离子室合用同一测温仪表， 其显示方法是

4、用一单刀三掷的波段开关予以切换 完成的。层析室的温度、 汽化器及氢焰离子室的温度、 气体流量和进样量等， 应根据被 测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置于 “热导”上，并打开热 导电源及氢焰离子放大器的电源开关， 用热导电流调节器把桥路电流调到合适的 值。用 H2 为载气时，以 150200mA 为佳；用 N2 为载气时，以 100 150mA 为佳。把讯号衰减调节器置于合适值上。略等约半小时左右，接通记录器电源， 调节热导平衡调节器和热导零调调节器使记录仪指针在零位上。 然后打开记录纸 开关，待基线稳定后

5、即可进样分析。如果基线一直不稳定，需找出原因，并加以 处理，直至基线稳定后才可进样分析。 记录纸速的调节， 根据试样分离情况而定。5、氢火焰离子化检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导、氢焰转换开关置 “氢焰 ”上，并打开热导 电源及氢焰离子放大器的电源开关， 稍等片刻后， 再打开记录器电源开关。 将氢 焰灵敏度选择调节器和讯号衰减调节器分别置于合适值上， 把基始电流补偿调节 器按逆时针方向旋到底。调放大器零点调节旋钮使记录仪指针指示在“o” mv,这时观察放大器工作是否稳定， 基线漂移是否在 0.05mvh 内。调节空气针形阀 及氢气稳压阀分别使空气、H2的流量达到所需值。在空气和 H

6、2，调节稳定的条 件下，可开始点火，将点火开关拨至 点火处”，约10秒钟后就把开关扳下，这 时若记录仪指针己不在原来位置，则说明氢火焰已点燃(也可用改变H2流量的大 小或切换氢焰灵敏度选择调节器后指针是否有反应， 来确定火是否点燃。 若指针 随着H2，流量改变而移动或指针随着氢焰灵敏度选择调节器切换而明显变动， 都说明火已点燃，反之，则没有点燃 )。再调节基始电流补偿粗调和细调调节器， 使记录指针回到零位。 然后打开记录纸开关， 待基线稳定后即可进样分析。 如果 基线一直不稳定，需找出原因，并加以处理，直到基线稳定后才可进行分析。记 录纸速的调节，根据试样分离情况而定。6、停机使用完毕后，先关

7、记录纸开关，再关记录仪电源开关，使记录笔离开记录纸。 然后关热导电源及氢焰离子放大器的电源开关， 如为氢火焰离子化检测器， 须先 关闭氢气稳压阀和空气针形阀， 使火焰熄灭。 接着关温度控制器开关和切断主机 电源，最后关闭高压气瓶和载气稳压阀。气相色谱仪注意事项：(1) 仪器应在规定的环境条件下工作，在某些环境条件不符合或不具备时，必须 采取相应的措施。仪器按操作规程认真细心地进行操作。(2) 用任意一种检测器，启动仪器前应先通上载气，特别是在开热导池电源开关 时，必须检查气路是否接在热导上， 否则当打开开关时， 就有把钨丝烧断的危险。仪器的汽化加热电路接线内直接接有 220V电压，因此只有在主

8、机关闭时才能 装接插头座，否则将烧毁接线及电子元件。(4) 使用“氢焰 ”时在氢火焰已点燃后， 必须将点火开关拨至下面， 不然放大器将无 法工作。(5) 由于仪器出厂时，层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂，其使用温 度不得超过130C。因此在开机测试时，应特别注意，防止温度过高使固定液蒸 发而影响检测器工作。(6) 仪器测温是用镍铬 铐铜热电偶和测温毫伏表完成的，层析室或汽化器的实 际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。 由于环境温度的变化及仪器壁板温度 的变化，会造成测温的误差， 仪器在高温工作时， 误差就较大。 仪器长期工作时， 由于仪器内部温度的升高， 也会造成误差。 为此，在仪器

9、的左边侧面备有测温孔， 以便用水银温度计直接测得层析室精确温度。(7) 稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于4.9 X04Pa(0.5kgf/cm2)的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时，必须放松调节手柄(顺时针转动 )，以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。 针形阀不工作时则相反， 应将阀门处于 “开”的状态(逆时针转动 )，防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。(8) 气体钢瓶压力低于1.47 X06 Pa( 15kgf/cm2)时，应停止使用。氢气和氮气是 检测器常用的载气，它们的纯度应在 99.9以上。(9) 主机及记录仪要接地良好，记录笔走动时，不要改变衰减，以免线路过载。 仪器使用完毕要用仪器罩罩好。(10) 仪器的预热，稳定时间约为四小时，能适应24 小时连续工作，一般在正常情况下，能连续工作一周以上