最新过氧化钙的制备及含量测定

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1、过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-11过氧化钙的制备过氧化钙的制备与及含量测定与及含量测定实验十四实验十四主讲教师：汪学英单位：常熟理工学院过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-12教学指导安排教学指导安排 1课前要求以小组为单位查阅资料并确定本小组的实验方案。课前要求以小组为单位查阅资料并确定本小组的实验方案。 2上课时各小组派一位同学交流本小组的方案。上课时各小组派一位同学交流本小组的方案。 3师生共同讨论方案的优缺点和如何优化实验条件。师生共同讨论方案的优缺点和如何优化实验条件

2、。 4各小组成员每人探讨一个实验条件，最后汇总并交流，总各小组成员每人探讨一个实验条件，最后汇总并交流，总 结实验的最佳条件。结实验的最佳条件。 5写出设计方案的理论依据、实验步骤、实验结果和讨论等。写出设计方案的理论依据、实验步骤、实验结果和讨论等。在讨论中特别要写出自己的收获和体会，在讨论中特别要写出自己的收获和体会， 遇到的问题及解决遇到的问题及解决办法，让学生学会反思和归纳。办法，让学生学会反思和归纳。过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-13背景知识 过氧化钙过氧化钙为白色或淡黄色粉末，室温下稳定，加热到为白色或淡黄色粉末，室温下

3、稳定，加热到300时时分解为分解为CaO和和O2，难溶于水，不溶于乙醇与丙酮，在潮湿空，难溶于水，不溶于乙醇与丙酮，在潮湿空气中也会缓慢分解，可溶于稀酸生成过氧化氢，若放入微量气中也会缓慢分解，可溶于稀酸生成过氧化氢，若放入微量的的KI作催化剂可作应急氧气源。作催化剂可作应急氧气源。CaO2 是环境友好产品，广泛是环境友好产品，广泛作为杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂，作为杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂，CaO2也是种子也是种子及谷物的消毒剂，例如将及谷物的消毒剂，例如将CaO2用于稻谷种子拌种，不易发生用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。秧苗烂根。CaO2是口香糖、牙膏、化妆品的添加剂

4、。是口香糖、牙膏、化妆品的添加剂。 过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-14课前准备与讨论 1.某化工企业准备开某化工企业准备开发过氧化钙的生产，发过氧化钙的生产，如果你是该企业开如果你是该企业开发部的负责人，你发部的负责人，你会怎么做？会怎么做？ 让学生体会科学问题解决的一让学生体会科学问题解决的一般过程及研究的方法般过程及研究的方法 过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-15课前准备与讨论 2.如果现有下列原料，你能设计出几种生产过如果现有下列原料，你能设计出几种生产过氧化钙的方案

5、？氧化钙的方案？ 碳酸钙、氯化钙、过氧化氢、盐酸、氨水、氯碳酸钙、氯化钙、过氧化氢、盐酸、氨水、氯化铵、磷酸氢二钠、焦磷酸钠化铵、磷酸氢二钠、焦磷酸钠 上述三种方案的各有什么优缺点？过氧化钙的上述三种方案的各有什么优缺点？过氧化钙的生产受到哪些因素的影响？生产受到哪些因素的影响？让学生了解实验让学生了解实验方案设计的依据，方案设计的依据，进一步理解实验进一步理解实验原理。原理。让学生从原料的成本、让学生从原料的成本、性质、反应机理，提性质、反应机理，提出可能的优化方法。出可能的优化方法。 过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-16课前准备与

6、讨论 3.如何检验产品的如何检验产品的纯度？你能设计纯度？你能设计出几种方案？其出几种方案？其理论依据是什么？理论依据是什么？ 培养学生的培养学生的质量意识质量意识 过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-17实验目的实验目的 1、掌握制备过氧化钙的原理及方法；巩固无、掌握制备过氧化钙的原理及方法；巩固无 机制备及化学分析的基本操作。机制备及化学分析的基本操作。 2、体验化学问题解决的一般过程，学会实验、体验化学问题解决的一般过程，学会实验方案的设计及实验条件的优化。方案的设计及实验条件的优化。 3、提高学生学习化学的兴趣，培养学生的创、提高

7、学生学习化学的兴趣，培养学生的创新意识与能力。新意识与能力。过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-18实验方案交流实验方案交流过氧化钙的制备过氧化钙的制备 方案方案1. CaCO3 2HCl = CaCl2CO2H2O CaCl2 H2O2 2NH3H2O 6H2O = CaO28H2O 2NH4Cl 产品纯度高，反应能进行完全，但操作复杂，产品纯度高，反应能进行完全，但操作复杂，反应的副产物反应的副产物HCl会使产物发生分解，影响会使产物发生分解，影响CaO2的产率的产率 过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导

8、基础化学实验指导2010-19过氧化钙的制备过氧化钙的制备方案方案2. Ca(OH)2 + H2O2 + 6 H2O = CaO28H2O 制备工艺简单，易于控制制备工艺简单，易于控制反应的唯一副产物为水，不需洗涤，可反应的唯一副产物为水，不需洗涤，可以直接过滤得产品产品纯度高，没有外以直接过滤得产品产品纯度高，没有外加杂质的引入和三废排放，是一种清洁加杂质的引入和三废排放，是一种清洁的环保生产工艺的环保生产工艺 过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-110过氧化钙的制备过氧化钙的制备 方案方案3： Ca(OH)22NH4Cl= Ca(NH

9、3)2Cl2. 2 H2O = CaCl2 + 2NH3. H2O Ca 2+ + 2H2O2 + 6 H2O = CaO28H2O铵盐能增加铵盐能增加Ca(OH)2溶解性但又会使产品溶解性但又会使产品存在氨的气味很难用作食品添加剂，而存在氨的气味很难用作食品添加剂，而且铵盐的存在会使且铵盐的存在会使CaO2分解而造成有效分解而造成有效成分含量的降低成分含量的降低 过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-111过氧化钙的制备过氧化钙的制备 方案方案4： CaCl2 + 2NH3+H2O2+8H2O = CaO2 .8H2O 液液-液反应，反应

10、能进行完全液反应，反应能进行完全彻底，但反应的副产物彻底，但反应的副产物HCl会会使产物发生分解，影响使产物发生分解，影响CaO2的产率和纯度的产率和纯度 过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-112方案的论证与选择 过氧化钙的生产受到哪些因素的影响？过氧化钙的生产受到哪些因素的影响？ 温度温度反应时间反应时间物料配比物料配比加料方式加料方式反应物浓度反应物浓度反应物浓度反应物浓度过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-113实验仪器与试剂实验仪器与试剂仪器：量气装置仪器：量气装置 酸式滴

11、定管酸式滴定管 锥形瓶锥形瓶 分析天平分析天平 台称台称试剂：熟石灰、氯化钙、大理石、碳酸铵、试剂：熟石灰、氯化钙、大理石、碳酸铵、6 molL-1盐酸、盐酸、6过氧化氢、浓氨水、过氧化氢、浓氨水、pH试纸、高锰试纸、高锰酸钾标准溶液酸钾标准溶液过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-114实验探究实验探究5 g大理石大理石20 mL 6 molL-1盐酸盐酸加热加热608050 mL水水23 mL 6 H2O26 molL-1氨水氨水弱碱性弱碱性小火煮沸小火煮沸数分钟数分钟趁热过滤趁热过滤7.5 g碳酸铵碳酸铵35 mL水水5 mL浓氨水浓

12、氨水放置放置过滤过滤热水热水洗涤洗涤产品产品方案方案1过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-115实验探究实验探究碳酸钙碳酸钙6 molL-1盐酸盐酸煮沸煮沸趁热过滤趁热过滤30 mL 6 H2O2 15 mL浓氨水浓氨水冰冰水水冷冷却却冰冰水水浴浴半半小小时时抽滤抽滤冰水洗冰水洗105 1h产品产品干燥器保存干燥器保存分组实验：分组实验：1.改变反应温度改变反应温度2.改变反应时间改变反应时间3.改变反应的物料比改变反应的物料比4.改变加入次序改变加入次序过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2

13、010-116实验探究实验探究7.2g熟石灰熟石灰30 mL 6 H2O2冰浴冰浴抽滤抽滤冰水洗冰水洗105 1h产品产品干燥器保存干燥器保存方案方案2分组实验：分组实验：1.改变反应温度改变反应温度2.改变反应时间改变反应时间3.改变反应的物料比改变反应的物料比4.改变加入次序改变加入次序5.改变改变H2O2浓度浓度过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-117实验实验探究探究氯化钙氯化钙30 mL 6 H2O2冰浴冰浴氯化铵氯化铵冰冰水水冷冷却却抽滤抽滤冰水洗冰水洗105 1h产品产品干燥器保存干燥器保存方案方案3分组实验：分组实验：1.

14、改变反应温度改变反应温度2.改变反应时间改变反应时间3.改变反应的物料比改变反应的物料比4.改变加入次序改变加入次序5.改变改变H2O2浓度浓度过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-118实验实验探究探究氯化钙氯化钙30 mL 6 H2O2冰浴冰浴15 mL浓氨水浓氨水冰冰水水冷冷却却抽滤抽滤冰水洗冰水洗105 1h产品产品干燥器保存干燥器保存方案方案4分组实验：分组实验：1.改变反应温度改变反应温度2.改变反应时间改变反应时间3.改变反应的物料比改变反应的物料比4.改变加入次序改变加入次序5.改变改变H2O2浓度浓度过氧化钙的制备及含量测

15、定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-119实验探究实验探究过氧化钙的定性检验过氧化钙的定性检验 取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬的取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬的卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。 过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-120过氧化钙含量的测定过氧化钙含量的测定 实验设计实验设计 方法方法1: 采用量气法测定过氧化钙含量。采用量气法测定过氧化钙含量。称取一定量的无水过氧化钙，加热使称取一定

16、量的无水过氧化钙，加热使之完全分解，并在一定温度和压力下，之完全分解，并在一定温度和压力下，测量放出的氧气体积，根据反应方程测量放出的氧气体积，根据反应方程式和理想气体状态方程式计算产品中式和理想气体状态方程式计算产品中过氧化钙的含量。过氧化钙的含量。过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-121过氧化钙含量的测定过氧化钙含量的测定精确称取精确称取0.03g(精确至精确至0.0001g)无水过无水过氧化钙，加入小试管中，与量气管连氧化钙，加入小试管中，与量气管连接，小火加热小试管，使过氧化钙完接，小火加热小试管，使过氧化钙完全分解，完全冷却后

17、，记录下量气管全分解，完全冷却后，记录下量气管内液面的终读数，并记下实验时的温内液面的终读数，并记下实验时的温度和大气压，计算产品中过氧化钙的度和大气压，计算产品中过氧化钙的含量。含量。 WCa2O2=2MCa2On100%过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-122过氧化钙含量的测定过氧化钙含量的测定 方法方法2 在酸性条件下，在酸性条件下，CaO2与稀酸反应生成与稀酸反应生成H2O2，用标准用标准KMnO4溶液滴定所生成的溶液滴定所生成的H2O2，以确定含，以确定含量。量。 5CaO2 + 2MnO4- + 16H+ = 5Ca2+ +

18、 2Mn 2+ + 5O2 + 8H2O WCaO2=5_2CKMnO4VKMnO4MCaO2m产品100%过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-123过氧化钙含量的测定过氧化钙含量的测定请自行设请自行设计表格处计表格处理数据理数据0.02M KMnO4标溶液滴定标溶液滴定准确称取准确称取0.15 g无水无水CaO2完全溶解完全溶解加去离子水加去离子水溶液呈溶液呈微红色微红色记下记下KMnO4体积体积平行测三次平行测三次15mL2MHCl过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-124问题与

19、讨论 1. 反应温度、反应时间、物料配比、加料方式等是如反应温度、反应时间、物料配比、加料方式等是如何影响反应效果的？如何确定衡量指标？何影响反应效果的？如何确定衡量指标？ 2. 合成合成CaO2过程中会含有哪些主要杂质？如何提高产过程中会含有哪些主要杂质？如何提高产品的纯度？品的纯度？ 3.KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一，该是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一，该滴定通常在酸性中进行，一般用稀硫酸酸化。而本实滴定通常在酸性中进行，一般用稀硫酸酸化。而本实验测定验测定CaO2含量时，用稀含量时，用稀 H2SO4还是用稀还是用稀HCl？为什？为什么？么？ 各小组将实验数据进行归纳处理

20、后交流过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-125反应条件探讨反应温度反应温度 / 02550CaO2 的产率的产率/ %CaO2 的含量的含量 / %1. 温度对实验效果的影响温度对实验效果的影响 过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-126反应条件探讨反应时间反应时间 / min152535CaO2 的产率的产率/ %CaO2 的含量的含量 / %2. 反应时间对实验效果的影响反应时间对实验效果的影响 过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-127反应条件探讨Ca(OH)2 过量数量过量数量/ % 102030CaO2 的产率的产率/ %CaO2 的含量的含量 / %3. 物料比对实验效果的影响物料比对实验效果的影响 过氧化钙的制备及含量测定过氧化钙的制备及含量测定 基础化学实验指导基础化学实验指导2010-128反应条件探讨加料方式加料方式将过氧化氢逐渐将过氧化氢逐渐加入氢氧化钙中加入氢氧化钙中将氢氧化钙和将氢氧化钙和过氧化氢混合过氧化氢混合 CaO2 的产率的产率/ %CaO2 的含量的含量 / %4. 加料方式对实验效果的影响加料方式对实验效果的影响