普通硅酸盐水泥物理性能检测能力验证项目.doc

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1、陕西省质量技术监督局2013年度能力验证项目技术总结报告项目名称：普通硅酸盐水泥三天强度的测定项目编号：SZJ13-01任务来源：陕西省质量技术监督局实施时间：2013年7月2014年5月实施单位：陕西省产品质量监督检验研究院陕西省产品质量监督检验研究院目录一、前言1二、本次计划的特点11、计划的目的和意义12、检测项目23、检验标准及试验方法2三、参加质检机构(实验室)的概况21、参加实验室情况22、保密承诺2四、样品的均匀性和稳定性检验31样品的均匀性和稳定性检验31.1抽样31.2样品均匀性和稳定性检验的依据31.3样品的均匀性检验31.4样品的稳定性检验3五、作业指导书编制及样品发放3

2、1、作业指导书编制32样品的制备和储存33样品发放4六、能力验证测试结果统计方法41、统计量Z比分数计算42、对实验室结果的评价53、图形显示5七、能力验证测试统计处理结果61、统计概述6八、统计处理结果及能力评价61、检测结果总体分布62、三天抗折强度73、三天抗压强度7表3-2 偶数组样品统计处理结果一览表8九、技术分析和技术建议91、三天抗折强度92、三天抗压强度103、结果分析114、建议12十、复测1210.1 复测结果统计1210.2 复测结果分析1410.3 复测结论14附录A16附录A-1 A样品三天强度均匀性检验数据汇总表16附录A-2 D样品三天强度均匀性检验数据汇总表17

3、附录A-3 C样品三天强度均匀性检验数据汇总表18附录A-4 E样品三天强度均匀性检验数据汇总表19附录B20附录B-1 A样品三天强度稳定性检验数据汇总表20附录B-2 D样品三天强度稳定性检验数据汇总表21附录B-3 C样品三天强度稳定性检验数据汇总表22附录B-4 E样品三天强度稳定性检验数据汇总表23附录C 附录C-1 243天抗折强度AD组检验结果和统计处理24附录C-2天 3抗压强度AD组检验结果和统计处理34附录C-3 3天抗折强度CE组检验结果和统计处理44附录C-4 3天抗压强度CE组检验结果和统计处理54附录D64附录D-1 三天抗折强度奇数组检验结果和统计处理(复测)64

4、附录D-2 三天抗压强度奇数组检验结果和统计处理(复测)65附录D-3 三天抗折强度偶数组检验结果和统计处理(复测)66附录D-4 三天抗压强度偶数组检验结果和统计处理(复测)67附件1：能力验证计划通知69附件2：计划报名表72附件3：能力验证第二轮通知73附件4 能力验证样品确认函75附件5 作业指导书76附件6 结果报告单78附件7 补测说明79附件8 中期结果通知单81附件9 补测确认函82附件10 补测作业指导书83附件11 补测结果报告单85附件12 补测样品通知86附表13-2 能力验证CE组样品编号与样品群组对照表93附件14 能力验证(复测)样品编号与样品群组对照表100附表

5、14-2 能力验证CE组(补测)样品编号与样品群组对照表102一、前言能力验证是认证管理机构评价和监督实验室技术能力的重要依据之一，是判断和监控实验室技术能力的持续状况、识别实验室间差异的一种有效手段。实验室通过参加能力验证，不仅可以了解自身能力，增加客户和相关部门对实验室的信任，也可以补充和完善内部质量控制技术，为实验室管理提供信息，从而满足持续改进的要求。能力验证活动也为各参加实验室向社会展示自己的检测能力提供了一个很好的平台。本报告是对SZJ13-01普通硅酸盐水泥三天强度能力验证计划的总结，由陕西省产品质量监督检验研究院负责起草，陕西省质量技术监督局认评处审核并批准发布。 受陕西省质量

6、技术监督局委托，陕西省产品质量监督检验研究院负责组织协调并实施了此次SZJ13-01普通硅酸盐水泥三天强度能力验证计划工作，通过完善技术方案、样品制备、均匀性检验和稳定性检验，分发样品、收集检测结果并完成技术分析总结，为各质检机构(实验室)之间进行结果比对和交流提供了技术平台，展示自身检测能力水平提供了沟通机会。 本报告总结了本次通用水泥中的普通硅酸盐水泥三天强度、能力验证项目的特点、各参加质检机构(实验室)的情况、计划检测项目和要求、样品的制备和发放以及检测结果统计和分析的情况。二、本次计划的特点1、计划的目的和意义 水泥是一种水硬性胶凝材料，关系到人民生命财产及建设工程安全质量。水泥强度时

7、水泥胶凝材料的体现，是混凝土强度的主要来源，但由于地域、环境、人员、设施等因素的影响，我省的质检机构(实验室)检测能力和水平差次不齐。本次能力验证计划旨在了解我省质检机构(实验室)水泥物理性能检测的整体水平，为质量技术监督部门管理通过计量认证和机构验收、计量认证和授权以及计量认证的各行业检验机构提供信息；识别质检机构(实验室)间存在的差异，促进质检机构(实验室)共同提高水泥检测项目的能力；通过比对，帮助质检机构(实验室)发现、分析并解决问题，提高质检机构(实验室)的检测水平；为认定管理机构评价和监督质检机构(实验室)技术能力和持续发展提供重要依据。本次能力验证计划目的是了解省内有资质的检测实验

8、室对水泥产品中的三天强度项目检测的整体水平和技术能力，提高该领域检测数据的有效性和可比性，为社会提供有效信息。同时，本次能力验证计划也为参加实验室提供了一个评估和证明其出具数据可靠性的客观手段，是参加实验室相应技术能力的有效证明。2、检测项目检测项目为普通硅酸盐水泥三天抗折强度、三天抗压强度。水泥的强度是指水泥胶砂硬化试体所能承受外力破坏的能力，用MPa（兆帕）表示。水泥的强度是评价水泥质量的重要指标，是划分水泥强度等级的依据。它是水泥重要的物理力学性能之一。3、检验标准及试验方法本次能力验证依据产品标准GB 175-2007通用硅酸盐水泥，检测方法标准为GB/T17671-1999水泥胶砂强

9、度检验方法(ISO法)进行试验。强度试验(三天抗折强度、三天抗压强度)结果值按GB/T 8170-2008数字修约规则与极限数值的表示和判定规则进行。按照GB175-2007通用硅酸盐水泥的规定，采用GB/T 17671-1999规定的试验方法，将水泥、标准砂和水按13.00.5的比例，制成40mm40mm160mm的标准试件，在标准养护条件下（1d内为201、相对湿度为90%以上的空气中，1d后为201摄氏度的水中）养护至规定的龄期，分别按规定的方法测定其3d和28d的抗折强度和抗压强度。根据测定的结果划分水泥强度等级。三、参加质检机构(实验室)的概况1、参加实验室情况本次能力验证活动共有3

10、50家实验室报送结果参加，其中有各地、市建筑工程质量监督检测中心，部分研究机构实验室，混凝土商混站，水利、水电、铁路、道路、交通等部门的实验室等。2、保密承诺本次能力验证活动对每个参加实验室均赋予一个唯一的编号，用T*表示，报告中凡是涉及实验室时均采用编号表示。组织者将对各参加实验室的测试结果保密。四、样品的均匀性和稳定性检验1样品的均匀性和稳定性检验1.1抽样按照GB/T 101112008 随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序的规定随机抽样，获得要进行均匀性和稳定性检验的样本。1.2样品均匀性和稳定性检验的依据按照CNAS-GL03:2006能力验证样品均匀性和稳定性评价指南的规

11、定进行样品的均匀性和稳定性检验，其中样品均匀性按“单因子方差分析”进行评定，稳定性按“t检验”进行评定。1.3样品的均匀性检验对于已经分装编号的AD和CE两组四种样品，每种按要求分别随机抽取10个样本单元，每个样本单元从不同部位取样重复测试2次，以确定制备的样品单元之间是否均匀一致。此次制备供参加实验室测试的样品经对数据单因子方差分析，样品内和样品间无显著差异，判定结论是样品均匀性合格，详见附录A。1.4样品的稳定性检验均匀性检验符合要求后，进行稳定性检验。本次能力验证样品稳定性检验的时间间隔为10天，重新随机每样品单元抽取10个样品进行样品的稳定性检验。经检测及采用“t检验”中的两个平均值之

12、间一致性方法进行评定，统计结果证明样品稳定。影响水泥稳定性的因素有：试验环境要达到试验要求的温度:202,湿度:50%；样品要密封无空气接触，保持干燥，不受潮、不结块；详见附录B 。五、作业指导书编制及样品发放1、作业指导书编制根据本次测试要求和检测方法标准，编制了2013年度普通硅酸盐水泥三天强度检测能力验证作业指导书，以指导本次能力验证工作。2样品的制备和储存为了避免实验室之间互相沟通数据，本次样品是选择几家大型水泥生产企业不同等级的水泥产品A、C、D、E四种，按级别分成AD组、CE组两组，每组均制备有500个样品，总样数1000个。每个样品采用干净无潮湿的塑料袋密封包装。储存于阴凉、干燥

13、、避光的环境中保存。3样品发放省局派能力验证技术专家组对样品均匀性及稳定性的检测结果进行了验收，满足样品发放要求，所有样品按参加实验室的报名数量，连同作业指导书、样品确认单以及结果报告单一并交陕西省质量技术监督局认评处，由认评处安排专人密码编号，并与参加实验室联系确定邮寄或来人领取样品。六、能力验证测试结果统计方法本次能力验证数据统计方法按照CNAS-GL02:2006 能力验证结果的统计处理和能力评价指南要求进行，采用稳健（Robust）统计技术，对各实验室的检测结果进行统计，该方法用中位值和标准化四分位间距值代替平均值和标准差，避免了极端值（即离群结果）对统计结果的影响，从而可以比较客观、

14、科学地评价每一个实验室的结果。1、统计量Z比分数计算利用样品对结果（A样结果和D样结果或C样结果和E样结果），可计算两个Z比分数，一个为实验室间Z比分数，用ZB表示；另一个为实验室内Z比分数，用ZW表示，它们分别基于结果对的和与差值。计算Z比分数时需先统计或计算下述几个统计量：（1）结果数（N）：从一个特定检测中得到的结果总数。（2）中位值（M）：一组数据的中间值。当N为奇数时，中位值为个次序测量值。当N为偶数时，中位值为与（）个次序测量值的算术平均值。（3）Q3（高四分位数值）：如果将能力验证计划的N个结果按由小到大的顺序排列，数据组中有四分子一数据比它大，Q3的次序量为。（4）Q1（低四分

15、位数值）：如果将能力验证计划的N个结果按由小到大的顺序排列，数据组中有四分子一数据比它小，Q1的次序量为。当Q1与Q3的次序量不是整数时，由相邻两个数据值内插而得。（5）IQR：IQR= Q3- Q1；是指上四分位数与下四分位数之差，其间包括了全部观察值的一半，数值越大，说明分散程度越大；反之，说明分散程度越小。（6）标准化四分位数间距（标准化IQR）：是表示数据分散程度的量度，类似于标准偏差，标准化IQR=0.7413 IQR，系数0.7413由标准正态分布导出。（7）稳健变异系数（稳健CV）：等于标准化IQR除以中位值，并用百分比表示。（8）最大值：一组结果中的最高值。（9）最小值：一组结

16、果中的最低值。（10）极差：一组结果中最大值与最小值之差。（11）标准化和与标准化差：假设结果对是从样品A和样品D两个样品中获得，则两个结果对的标准化和S以及标准化差D按下式计算： 计算所有实验室结果对的标准化和Si、标准化差Di及标准化IQR(Si)、标准化IQR(Di)、中位值（Si）、中位值（Di）。计算每个实验室间Z比分数（ZBi）和实验室内Z比分数（ZWi）。 2、对实验室结果的评价根据Z比分数来评判实验室结果，方法是：|ZB|2或|ZW|2，为满意结果；2|ZB|3或2|ZW|3，为可疑结果，在表中用*标出；|ZB|3或|ZW|3，为不满意（离群）结果，在表中用标出。3、图形显示为

17、使参加实验室更直观的了解本次能力验证的结果，采用直方图表示有关统计量。Z比分数序列直方图按照Z比分数大小顺序显示出每个实验室的Z比分数（ZB和ZW）值，并标有实验室的编号。在这些图中，在2和3处标有网格线，根据代表实验室的柱状图可以清晰的辨别出实验室结果及所在位置。七、能力验证测试统计处理结果1、统计概述在本技术总结报告中，均以实验室代码(T*代表实验室)，检测样品分AD组和CE组两个样品单元，其中AD组样165个实验室报名参加，共收到165个实验室报送结果，CE组样185个实验室报名参加，共收到185个实验室报送的结果。在报送结果的350个实验室中，地域分布情况如下：表1 参加实验室地域分布

18、情况地市参加的实验室数目(个)地市参加的实验室数目(个)西安117汉中23铜川8安康33咸阳31商州14渭南31延安23宝鸡20榆林50合计：350八、统计处理结果及能力评价共有350个实验室报名参加本次能力验证计划，有350个实验室全部报送检测结果。对每个检测项目按“六、能力验证测试结果统计方法”规定的方式计算实验室间Z比分数(ZB)和实验室内Z比分数(ZW)，并判断出满意结果、离群结果和可疑结果。1、检测结果总体分布样本总数为350家，结果全部满意单的实验室为252家，占全部实验室的72%；可疑结果的实验室为57家，占全部实验室的16.3%；离群结果的实验室为41家，占全部实验室的11.7

19、%。详见表2表2 检测结果总体分布结果全部满意的实验室有可疑结果的实验室有离群结果的实验室个数占全部实验室个数占全部实验室个数占全部实验室25272%5716.3%4111.7%以下对所有检测项目的统计结果分别进行阐述：2、三天抗折强度样本总数为350。在实验室间Z比分数(ZB)的统计中，有318家实验室为满意结果(AD组样品为：150，CE组样品为：168)，占样本总数的90.9%；有21家实验室为可疑结果(AD组样品为：10，CE组样品为：11)，占样本总数的6.0%；有11家实验室为离群结果(AD组样品为：5，CE组样品为：6)，占样本总数的3.1%。在实验室内Z比分数(ZW)的统计中，

20、有316家实验室为满意结果(AD组样品为：148，CE组样品为：168)，占样本总数的90.3%；有21家实验室为可疑结果(AD组样品为：8，CE组样品为：13)，占样本总数的6.0%；有13家实验室为离群结果(AD组样品为：9，CE组样品为：4)，占样本总数的3.7%。3、三天抗压强度样本总数为350。在实验室间Z比分数(ZB)的统计中，有303家实验室为满意结果(AD组样品为：140，CE组样品为：163)，占样本总数的86.6%；有27家实验室为可疑结果(AD组样品为：14，CE组样品为：13)，占样本总数的7.7%；有20家实验室为离群结果(AD组样品为：11，CE组样品为：9)，占样

21、本总数的5.7%。 在实验室内Z比分数(ZW)的统计中，有321家实验室为满意结果(AD组样品为：147，CE组样品为：174)，占样本总数的91.7%；有17家实验室为可疑结果(AD组样品为：10，CE组样品为：7)，占样本总数的4.9%；有12家实验室为离群结果(AD组样品为：8，CE组样品为：4)，占样本总数的3.4%。表3 统计处理结果一览总表检测项目样本数ZBZW|ZB|22|ZB|3|ZB|3|ZW|22|ZW|3|ZW|3个数占样本总数%个数占样本总数%个数占样本总数%个数占样本总数%个数占样本总数%个数占样本总数%三天抗折强度35031890.9%216.0%113.1%316

22、90.3%216.0%133.7%三天抗压强度35030386.6%277.7%205.7%32191.7%174.9%123.4%表3-1 AD组样品统计处理结果一览表检测项目样本数ZBZW|ZB|22|ZB|3|ZB|3|ZW|22|ZW|3|ZW|3个数占样本总数%个数占样本总数%个数占样本总数%个数占样本总数%个数占样本总数%个数占样本总数%三天抗折强度16515090.9%106.1%53.0%14889.7%84.8%95.5%三天抗压强度16514084.8%148.5%116.7%14789.1%106.1%84.8%表3-2 CE组样品统计处理结果一览表检测项目样本数ZBZW

23、|ZB|22|ZB|3|ZB|3|ZW|22|ZW|3|ZW|3个数占样本总数%个数占样本总数%个数占样本总数%个数占样本总数%个数占样本总数%个数占样本总数%三天抗折强度18516890.8%116.0%63.2%16890.8%137.0%42.2%三天抗压强度18516388.1%137.0%94.9%17494.0%73.8%42.2%表4 可疑结果和离群结果实验室一览表检测项目实验室编号实验室编号|ZB|32| ZB |3|ZW|32|ZW|3三天抗折AD组T82，T169，T294，T297，T350，T80， T85，T88，T222，T225，T241，T250，T291， T

24、299， T347，T33，T80，T88，T98，T212，T225，T288，T297，T350T82，T85，T142，T152，T159，T169，T244，T319CE组T103，T104，T192，T305，T330，T339T73，T81，T105，T126，T174，T177，T223，T247，T258，T268，T329T49，T118，T264，T305T26，T41，T55，T68，T103，T114，T137，T160，T174，T296，T329，T334，T338三天抗压AD组T13，T29，T32， T51，T56，T77，T82，T88，T319，T347，T

25、350，T38，T86，T169，T225，T231，T233，T238，T260，T276，T290，T308，T318，T342，T348T84，T88，T98，T159，T212，T225，T288，T350T27，T35，T82，T152，T155，T273，T285，T291，T297，T302CE组T17，T30，T102，T103，T104，T126，T193，T258，T261T47，T62，T66，T94，T97，T105，T192，T207，T209，T249，T301，T329，T330T116，T264， T277，T338T39，T102，T118，T122，T192

26、，T296，T341九、技术分析和技术建议本次能力验证计划中，对两个样品的3天抗折强度、3天抗压强度分别进行测试，测试条件及操作人员的熟练程度等对测试结果非常重要。现针对本次能力验证的实际情况，就每个测试项目的测试进行如下分析：1、三天抗折强度(1)由表3可见，在三天抗折强度ZB和ZW的统计中，满意结果分别占样本总数的90.9%和90.3%，可疑结果均占样本总数的6.0%和6.0%，离群结果分别占样本总数的3.1%和3.7%。(2)由表4可见，|ZB|3的实验室有T82，T169，T294，T297，T350，T103，T104，T192，T305，T330，T339。这些实验室在测定三天抗折

27、强度的过程中，存在较为严重的系统误差，提供的检测数据离群，建议这些实验室从仪器设备、试验条件、人员操作等方面来进行整顿，加大与其它实验室的比对频次，排查测定三天抗折强度的过程中引起系统误差的因素。 2|ZB|3的实验室有：T80， T85，T88，T222，T225，T241，T250，T291， T299， T347，T73，T81，T105，T126，T174，T177，T223，T247，T258，T268，T329。这些实验室在测定三天抗折强度的过程中也存在一定的系统误差，从而提供了可疑的检测结果，建议这些实验室认真查找测定三天抗折强度的过程中引起系统误差的因素。(3) |ZW|3的实

28、验室：T33，T80，T88，T98，T212，T225，T288，T297，T350，T49，T118，T264，T305。这些实验室在测定三天抗折强度的过程中存在着较为严重的偶然误差，检测结果的重复性较差。 2|ZW|3的实验室有：T82，T85，T142，T152，T159，T169，T244，T319， T26，T41，T55，T68，T103，T114，T137，T160，T174，T296，T329，T334，T338。这些实验室在测定三天抗折强度的过程中存在较大的偶然误差，提供了可疑的检测结果，建议这些实验室加大人员之间的比对，认真查找偶然误差的来源。(4) |ZB|3同时|ZW

29、|3的实验室：T297，T350，T305。这个实验室在测定三天抗折强度的过程中，既存在着较为严重的系统误差，又存在着较为严重的偶然误差，检测结果的重复性和再现性均较差。 |ZB|3同时2|ZW|3的实验室有：T82，T169，T103。这个实验室在测定三天抗折强度的过程中，同时存在着较为严重的系统误差和一定的偶然误差。 |ZW|3同时2|ZB|3的实验室有：T80，T88，T225。这个实验室在测定三天抗折强度的过程中，同时存在着一定的系统误差和较严重的偶然误差。2|ZB|3同时2|ZW|3的实验室有：T85，T174，T329。这些个实验室在测定三天抗折强度的过程中，同时存在一定的系统误差

30、和偶然误差。2、三天抗压强度(1)由表3可见，在三天抗压强度的ZB和ZW的统计中，满意结果分别占样本总数的86.6%和91.7%，可疑结果分别占样本总数的7.7%和4.9%，离群结果分别占样本总数的5.7%和3.4%。(2)由表4可见，|ZB|3的实验室有：T13，T29，T32， T51，T56，T77，T82，T88，T319，T347，T350，T17，T30，T102，T103，T104，T126，T193，T258，T261。这些实验室在测定三天抗压强度的过程中，存在较为严重的系统误差，提供的检测数据离群，建议这些实验室从仪器设备、试验条件、人员操作的等方面来进行整顿，加大与其他实验

31、室间的比对频次，排查测定三天抗压强度的过程中引起系统误差的因素。 2|ZB|3的实验室有：T38，T86，T169，T225，T231，T233，T238，T260，T276，T290，T308，T318，T342，T348， T47，T62，T66，T94，T97，T105，T192，T207，T209，T249，T301，T329，T330。这些实验室在测定三天抗压强度的过程中也存在一定的系统误差，从而提供了可疑的检测结果，建议这些实验室认真查找测定三天抗压强度的过程中引起系统误差的因素。(3) |ZW|3的实验室有：T84，T88，T98，T159，T212，T225，T288，T350

32、T116，T264， T277，T338。这些实验室在测定三天抗压强度的过程中存在着较为严重的偶然误差，检测结果的重复性较差。 2|ZW|3的实验室有：T27，T35，T82，T152，T155，T273，T285，T291，T297，T302 ，T39，T102，T118，T122，T192，T296，T341。这些实验室在测定三天抗压强度的过程中存在较大的偶然误差，提供了可疑的检测结果，建议这些实验室加大人员之间的比对，认真查找偶然误差的来源。(4) |ZB|3同时|ZW|3的实验室有：T88，T350。这些个实验室在测定三天抗压强度的过程中，既存在着较为严重的系统误差，又存在着较为严重的

33、偶然误差，检测结果的重复性和再现性均较差。 |ZB|3同时2|ZW|3的实验室有：T82，T102。这个实验室在测定三天抗压强度的过程中，同时存在着较为严重的系统误差和一定的偶然误差。 |ZW|3同时2|ZB|3的实验室有：T225。这个实验室在测定三天抗压强度的过程中，同时存在着较为严重的偶然误差和一定的系统误差。2|ZB|3同时2|ZW|3的实验室有：T192。这些个实验室在测定三天抗压强度的过程中，同时存在一定的系统误差和偶然误差。 3、结果分析综合上述，从上报的结果和检验原始记录来分析，实验室可从以下环节查找检验数据可疑或离群的原因：(1)、仪器设备对检验结果的影响首先实验室未及时检定

34、仪器，并使用检测报告来代替校准/检定证书；其次实验室对校准证书未进行确认，未使用校准因子；最后排查仪器是否使用时间过久，出现漂移现象。(2)、试验条件对检验结果的影响环境条件不满足校准要求，有些实验室对操作过程中不符合或达不到条件，温度、湿度是影响结果的关键。检测室应满足的温度、湿度试验条件：操作室温度(202)，湿度大于50%，养护室水温(201)，湿度大90%以上，力学室湿度(202)，湿度大于50%。(3)人员技能操作对检验结果的影响 操作技能人员必须定期参加学习技能培训，增加操作技能人员的知识和检验工作经历，人员技能操作不当或无证上岗未按操作规程、操作手法进行，也是影响最终结果的因素。

35、(4)计算错误导致结果偏差和离群 个别实验室数据离群，通过查阅原始记录发现是计算、换算过程错误造成的。实验室检验人员未认真阅读作业指导书或方法标准，校核人员未认真实施审核，导致最终报的能力验证结果报告单时造成了错误。我们在统计过程中及时与实验室沟通，在不改变原始记录前提下进行换算，成为统一要求格式的检验结果。并实事求是重新进行了统计。4、建议本次检验结果报告单中，|ZB|2或|ZW|2为满意结果，说明实验室的检测能力状况尚属满意；2|ZB|3或2|ZW|3为可疑结果，应引起实验室注意，必要时对测试程序进行复查；|ZB|3或|ZW|3为离群结果，实验室应分析查找原因，采取纠正措施，有效整改，持续

36、保持和提高检测技术能力水平。建议有离群结果的实验室重点从以下方面查找影响Z值的因素：a、所用仪器设备状态；b、试验室条件状况；c、人员操作规范性；d、仪器及辅助设施原因。 本次能力验证计划中出现了Z比分数绝对值特别大的情况，建议这些实验室从人员环境、检测方法、测试过程、数据处理及核查程序执行情况进行检查。十、复测对于有可疑结果和离群结果的实验室，根据省局安排，给予一次复测机会，复测结果用原统计结果的中位值和标准IQR计算。能力验证样品编号与样品群组对照表（复测）见附录14，普通硅酸盐水泥三天强度AD、CE样品对复测结果，Z比分值统计表分别见附录D。 10.1 复测结果统计共有99家实验室参加普

37、通硅酸盐水泥3天强度能力验证样品复测（其中1家为初测）；其中AD样品组49家(3天抗折强度24家，3天抗压强度39家，有14家是两项都需要补测)实验室参加普通硅酸盐水泥3天强度能力验证样品复测，CE样品组49家(3天抗折强度30家，3天抗压强度31，有12家是两项都需要补测)实验室参加3天强度能力验证样品复测，全部在规定时间内报送结果并且数据全部有效。表5 能力验证复测检测结果总体分布检测项目结果满意实验室可疑结果实验室离群结果实验室个数实验室编号个数实验室编号个数实验室编号三天抗折强度AD组23个T26，T41，T49，T55，T68，T73，T81，T103，T104，T114，T118，

38、T126，T137，T160，T177，T192，T223，T264，T268，T296，T305，T330，T3343个T105，T258，T3383个T174，T329，T339CE组18个T33，T80，T82，T85，T152，T169，T212,T222，T241，T244，T250，T288，T291，T297，T319,T347，T350，T3546个T88，T98，T225，T247，T294，T2992个T142，T159三天抗压强度AD组22个T47，T62，T94，T102，T103，T104，T116，T118，T122，T126，T192，T193，T207，T249

39、，T261，T264，T277，T296，T301，T330，T338，T3414个T17，T66，T97，T2095个T30，T39，T105,T258,T329CE组29个T27，T29，T51，T56，T77，T82，T84，T86，T88，T152，T155，T159，T169，T212，T225，T231，T233，T238，T260，T273，T285，T290，T291，T302，T342，T347，T348，T350，T3549个T13，T35，T38，T98，T276，T288，T297，T308，T3192个T32，T318从表5可以看出，在AD样品组中普通硅酸盐水泥3天强

40、度能力验证36家满意，5家可疑，7家离群。在CE样品组中普通硅酸盐水泥3天强度能力验证33家满意，14家可疑，4家离群。10.2 复测结果分析表6 统计处理结果一览总表检测项目样本数ZBZW|ZB|22|ZB|3|ZB|3|ZW|22|ZW|3|ZW|33天抗折强度AD样品对2924232711CE样品对26224021323天抗压强度AD样品对3123532812CE样品对4033523541从表6可以看出，3天抗折强度样本总量为55个，在实验室Z比分数（ZB）的统计中，有46个（AD样品对为24个，CE样品对为22个）实验室结果为满意，有6个（AD样品对为2个，CE为4个）实验室结果为可疑

41、，有3个（AD样品对为3个，CE样品对为0个）实验室结果为离群。在实验室Z比分（ZW）统计中，有48个（AD样品对为27个，CE样品对为21个）实验室结果为满意，有4个（AD样品对为1个，CE样品对为3个）实验室结果为可疑，有3个（AD样品对为1个，CE样品对为2个）实验室结果离群。从表6也可看出，3天抗压强度样品量为71个，在实验室Z比分数（ZB）的统计中，有56个（AD样品对为23个，CE样品对为33个）实验室结果为满意，有10个（AD样品对为5个，CE样品对为5个）实验室结果可疑，5个（AD样品对为3个，CE样品对为2个）实验室结果离群。在实验室Z比分（ZW）统计中，有63个（AD样品对

42、为28个，CE样品对为35个）实验室结果满意，5个（AD样品对为1个，CE样品对为4个）结果可疑，3个（AD样品对为2个，CE样品对为1个）结果离群。10.3 复测结论参加复测3天抗折强度的实验室55家，3天抗压强度的实验室71家。在AD样品组中普通硅酸盐水泥3天强度能力验证36家满意，5家可疑，7家离群。在CE样品组中普通硅酸盐水泥3天强度能力验证33家满意，14家可疑，4家离群。总之，通过复测，绝大多数实验室都能从第九章节“技术分析及建议”中查找出原因并改进，最终获得了满意结果；对于还未取得满意结果的实验室，可参考第九章内容，从多个方面不同环节查找原因，分析评价，不断完善检验检测的技术能力

43、。63附录A 三天强度均匀性检验数据汇总表附录A-1 A样品三天强度均匀性检验数据汇总表样品编号三天抗折测定结果三天抗压测定结果第一次(MPa)第二次(MPa)第一次(MPa)第二次(MPa)A15.96.129.830.2A26.15.930.629.7A36.05.830.629.4A45.85.930.430.3A56.06.029.729.9A66.16.029.630.6A76.25.831.030.5A85.96.130.830.4A96.16.029.630.4A105.95.830.730.4总平均值6.030.2方差来源自由度平方和均方F自由度平方和均方F样品间90.1800

44、0.020001.0092.02000.224440.97样品内100.20000.02000102.32000.23200评价F0.05(9,10)=3.02， F F0.05(9,10)，说明在0.05显著性水平时，样品是均匀的。附录A-2 D样品三天强度均匀性检验数据汇总表样品编号三天抗折测定结果三天抗压测定结果第一次(MPa)第二次(MPa)第一次(MPa)第二次(MPa)D16.46.232.432.1D26.66.132.632.4D36.56.231.831.8D46.36.632.831.8D56.46.432.532.5D66.26.232.732.3D76.66.331.7

45、32.7D86.56.431.931.6D96.36.232.132.0D106.36.332.432.1总平均值6.432.2方差来源自由度平方和均方F自由度平方和均方F样品间90.20000.022220.6991.28000.142221.13样品内100.32000.03200101.26000.12600评价F0.05(9,10)=3.02， F F0.05(9,10)，说明在0.05显著性水平时，样品是均匀的。附录A-3 C样品三天强度均匀性检验数据汇总表样品编号三天抗折测定结果三天抗压测定结果第一次(MPa)第二次(MPa)第一次(MPa)第二次(MPa)C16.46.230.7

46、31.0C26.36.131.030.6C36.26.330.630.4C46.36.531.530.6C56.16.331.130.5C66.46.430.931.0C76.26.031.430.9C86.36.230.431.1C96.56.231.430.8C106.36.130.630.0总平均值6.330.8方差来源自由度平方和均方F自由度平方和均方F样品间90.24000.026671.4091.34000.148891.00样品内100.19000.01900101.49000.14900评价F0.05(9,10)=3.02， F F0.05(9,10)，说明在0.05显著性水平

47、时，样品是均匀的。附录A-4 E样品三天强度均匀性检验数据汇总表样品编号三天抗折测定结果三天抗压测定结果第一次(MPa)第二次(MPa)第一次(MPa)第二次(MPa)E15.45.626.426.9E25.65.627.426.8E35.75.327.627.0E45.55.627.427.2E55.85.527.527.3E65.65.727.126.6E75.65.426.627.1E85.85.626.927.1E95.65.327.327.0E105.65.526.726.6总平均值5.627.0方差来源自由度平方和均方F自由度平方和均方F样品间90.16000.017780.669

48、1.58000.175562.02样品内100.27000.02700100.87000.08700评价F0.05(9,10)=3.02， F F0.05(9,10)，说明在0.05显著性水平时，样品是均匀的。附录B 3天强度稳定性检验数据汇总表附录B-1 A样品三天强度稳定性检验数据汇总表样品编号三天抗折测定结果三天抗压测定结果第一次(MPa)第二次(MPa)第一次(MPa)第二次(MPa)A16.05.930.030.1A26.06.130.229.6A35.95.830.029.5A45.85.830.430.1A56.06.129.829.8A66.05.730.130.3A76.06

49、.030.830.5A86.05.930.630.4A96.06.130.030.4A105.85.830.630.2平均值（）6.000005.9000030.2000030.10000标准偏差（）0.085000.147600.330800.34790测定次数（n）10101010t1.860.66182.10评价t，说明该特性量值在被比较的时间段内没有显著性变化，样品是稳定的。附录B-2 D样品三天强度稳定性检验数据汇总表样品编号三天抗折测定结果三天抗压测定结果第一次(MPa)第二次(MPa)第一次(MPa)第二次(MPa)D16.36.132.232.0D26.46.532.532.5

50、D36.46.031.831.9D46.46.232.331.7D56.46.332.532.4D66.26.032.532.3D76.46.332.232.7D86.46.431.831.8D96.26.232.031.8D106.36.332.232.2平均值（）6.300006.2000032.2000032.10000标准偏差（）0.084300.163600.266700.34010测定次数（n）10101010t1.720.73182.10评价t，说明该特性量值在被比较的时间段内没有显著性变化，样品是稳定的。附录B-3 C样品三天强度稳定性检验数据汇总表样品编号三天抗折测定结果三天

51、抗压测定结果第一次(MPa)第二次(MPa)第一次(MPa)第二次(MPa)C16.36.330.831.1C26.26.230.830.7C36.26.330.530.5C46.46.431.030.8C56.26.230.830.5C66.46.031.031.0C76.16.531.230.1C86.26.130.831.0C96.46.031.130.9C106.26.130.330.7平均值（）6.300006.2000030.8000030.70000标准偏差（）0.107500.166300.271000.30200测定次数（n）10101010t1.600.78182.10评价

52、t，说明该特性量值在被比较的时间段内没有显著性变化，样品是稳定的。附录B-4 E样品三天强度稳定性检验数据汇总表样品编号三天抗折测定结果三天抗压测定结果第一次(MPa)第二次(MPa)第一次(MPa)第二次(MPa)E15.55.326.626.8E25.65.727.126.7E35.55.527.327.0E45.65.727.327.1E55.65.427.427.1E65.65.626.826.5E75.55.326.827.0E85.75.427.027.2E95.45.527.226.9E105.65.626.626.8平均值（）5.600005.5000027.0000026.9

53、0000标准偏差（）0.084300.149100.296100.21320测定次数（n）10101010t1.850.87182.10评价t，说明该特性量值在被比较的时间段内没有显著性变化，样品是稳定的。附录C 附录C-1实验室的检测结果和统计处理三天抗折强度AD组检验结果和统计处理实验室编号A组D组SDZBZWT35.96.38.63 -0.28 0.27 0.79 T55.46.48.34 -0.71 -0.28 -0.82 T95.66.18.27 -0.35 -0.42 0.52 T135.35.97.92 -0.42 -1.08 0.26 T145.36.18.06 -0.57 -

54、0.82 -0.30 T165.76.48.56 -0.49 0.13 0.00 T186.06.68.91 -0.42 0.80 0.26 T225.96.58.77 -0.42 0.53 0.26 T235.96.58.77 -0.42 0.53 0.26 T275.66.58.56 -0.64 0.13 -0.56 T285.26.17.99 -0.64 -0.95 -0.56 T295.56.18.20 -0.42 -0.55 0.26 T326.26.89.19 -0.42 1.33 0.26 T334.97.08.41 -1.48 -0.15 -3.71 T345.96.99.05 -0.71 1.06 -0.82 T355.56.58.49 -0.71 0.00 -0.82 T385.56.48.41 -0.64 -0.15 -0.56 T435.96.68.84 -0.49 0.66 0.00 T486.06.28.63 -0.14 0.27 1.31 T506.16.79.05 -0.42 1.06 0.26 T516.46.89.33 -0.28 1.60 0.79 T525.06.27.92 -0.85 -1.08 -1.35 T565.75.88.13