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1、实验三、 从烟草中提取烟碱内容： P93-96 和 P42-44一、实验目的 （明确）1、 学习从烟草中提取烟碱的基本原理和方法。2、 初步了解烟碱的一般性质。3、 掌握水蒸汽蒸馏的操作技术。二、实验原理 （介绍）烟草中含有多种生物碱，除主要成分烟碱（约含2 8 %）外，还含有去甲烟碱、假木烟碱和多种微量的生物碱。烟碱又名尼古丁，是由吡啶和吡咯两种杂环组成的含氮碱，其结构式如右图：烟碱能与 HCl 结合生成烟碱盐酸盐（弱碱强酸盐）而溶于水中，在此提取液中加入强碱 NaOH 后，可使烟碱游离出来。NNCH 3+ HClNNNNCH 3CH 3游离烟碱在 100左右具有一定的蒸气压。因此，可利用水
2、蒸气蒸馏法分离提取。由烟碱的结构可知，烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊变蓝，还可以使酚酞试剂变红，并可以被KMnO 4 溶液氧化生成烟酸，与生物碱试剂作用产生沉淀。附： 水蒸气蒸馏原理（见书P46）三、实验仪器与试剂 （要求学生认真检查）1. 仪器长颈圆底烧瓶 （ 250 mL ）圆底烧瓶（ 100 mL ）水夹蒸汽导管（导入、导出）烧杯（ 100 mL ）精灯锥形瓶（ 100 mL ）量筒（ 100 mL ）2. 试剂烟叶（或烟丝）HCl 溶液 10 %NaOH 40 %5 %苦味酸（饱和）3. 其它红色石蕊试纸沸石直形冷凝管电热套玻璃棒试管止球形冷凝管接液管T形管滴管洒KMnO 4 0.
3、1 %酚酞0.1 %Na 2CO3四、实验内容（简单介绍）1、烟碱的提取取一支烟，拨去外纸，将烟丝置于100 mL 圆底烧瓶内，加入20 mL10 HCl 溶液，安装好回流装置，回流20 min 。（如图 3. a）将反应化合物冷却至室温，在不断搅拌下慢慢滴加40 NaOH 溶液，使之呈明显碱性（用红色石蕊试纸检验）。按图 3. b 安装好水蒸汽蒸馏装置。通入冷却水后， 用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸汽产生时，关闭T 形管上的止水夹。1收集约 10 mL 提取液后， 先打开止水夹，再停止加热2。待体系稍冷却，关闭冷却水。2、烟碱的性质检验（ 1）碱性试验：取10 滴烟碱提取液，加入1
4、滴 0.1% 酚酞试剂，振摇并观察现象。另取1 滴烟碱提取液在红色石蕊试纸上，观察试纸的颜色变化。解释上述现象。（ 2）氧化反应： 取 20 滴烟碱提取液加入 1 滴 0.1 KMnO 4 溶液和 3 滴 5 Na2 CO3 溶液，摇动试管，于酒精灯上微热，观察颜色是否变化，有无沉淀生成。（ 3）与生物碱的反应：取 10 滴烟碱提取液，逐滴加入饱和苦味酸，边加边摇动，观察有无黄色沉淀生成。图 3. a 回流图 3. b 水蒸气蒸馏五、注意事项 （强调）1、电热套温度控制。2、水蒸汽蒸馏装置的搭建（万用夹朝向松紧、气密性、防堵塞）和拆卸。3、注释 1 水蒸汽蒸馏提取烟碱时，中和至混合物呈明显碱性
5、是实验成败的关键，否则烟碱不能被蒸出。 2 水蒸气蒸馏过程中， 热源要稳定 ，否则会产生倒吸现象。 （加热至有大量水蒸汽产生时才关闭止水夹。 ）停止加热前一定要先将螺丝打开，再移去热源，以防倒吸。六、结果与分析P15实验内容样品试剂实验现象实验原理结论10 滴提1 滴 0.1%酚酞试变红烟碱有碱性取液剂碱性试验1 滴提取红色石蕊试纸变蓝烟碱有碱性液提取液中含有烟碱可以被20 滴提1 滴 KMnO 4 和 3紫红 -深红 -棕烟碱氧化反应KMnO 4 溶液氧化取液滴 Na2CO3 溶液色沉淀生成烟酸与生物碱10 滴提饱和苦味酸黄色沉淀烟碱与生物碱试的反应取液剂作用产生沉淀六、思考题 （提问）1、
6、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？ P46-47答：特点：在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于2100温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。适用情况： (1) 含有大量树脂状或不挥发性杂质，采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物。(2) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。(3) 某些在常压下蒸馏可与杂质分离，但其本身易被破坏的高沸点有机物。(4) 从某些天然物中提取有效成分。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水； 与水长时间煮沸不发生化学反应；在100 C 左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压（一
7、般不少于1.3332 kPa）。2、 停止水蒸汽蒸馏时，为什么要先打开螺丝夹，再停止加热？P48 注释 1P171 注释 2答： 停止水蒸汽蒸馏时，先打开螺丝夹，再停止加热，以免发生倒吸。3、 水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH 中和至明显碱性？P170答： 在提取液中加入NaOH 中和至明显碱性，目的是让烟碱盐酸盐完全与NaOH 反应而使烟碱游离出来，否则烟碱不能被蒸出。4、 安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，如果抵至发生器的底部，则系统发生阻塞，无法与大气完全相通，不能起到安全的作用。5、 蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应如何处理？P48 注释 1答：蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应立即打开螺丝夹，然后移去热源，排除不良现象后再继续加热。七、布置预习内容：3
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