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1、用于燃料油深度脱硫的 吸附新材料1课题研究背景2实验部分3结果与讨论2.1络合吸附原理2.2实验药品2.3实验操作3.2SEM和TEM分析3.3广角XRD图谱分析3.4孔道特性分析目 录4结论3.5红外光谱图分析3.7脱硫效果检测3.6磁性检测3.1相关计算环保汽油的硫污染硫化氢硫醇硫醚二硫化物噻吩有机硫加氢脱硫物理吸附脱硫反应吸附脱硫选择性吸附脱硫（ 络合吸附）一 课题研究背景氧化脱硫吸附脱硫脱硫吸附脱硫优点操作条件温和脱硫效果好成本低络合吸附法稀土化合物CeO2以Fe3O4颗粒为核心包覆多孔SiO2外壳在其孔道内引入CeO2利用Fe3O4磁性回收 当过渡金属原子带有电负性较大的配体时,由于
2、电子云偏向电负性较大的配体, 使得金属带部分正电荷, 导致金属最外层s 轨道变空, 因此具有接受电子的能力。当这样的金属与具有电子的吸附质分子接触时, 易于接受吸附质所提供的电子, 形成 键。与此同时, 金属将外层过多的d 电子反馈到吸附质空的高能反键*轨道上, 形成反馈键。-键的协同作用使金属同吸附质分子间的键合作用增强, 发生络合吸附作用。 2.1 2.1 络合吸附原理络合吸附原理二 实验部分ABCDEFGHI2.2 2.2 实验药品实验药品六水和硝酸亚铈无水三氯化铁无水乙酸钠无水柠檬酸钠无水乙醇乙二醇十六烷基三甲基 溴化铵(CTAB)正硅酸四乙酯氨水2.3 2.3 实验操作实验操作2.3
3、.1 Fe2.3.1 Fe3 3O O4 4的制备与保存的制备与保存80ml乙二醇2.600g无水三氯化铁磁力搅拌4.0g无水醋酸钠1.0g无水柠檬酸纳0.51h磁力搅拌0.5h无固体颗粒溶液放入塑料反应釜放入烘箱2000C 10hFe3O4玻璃棒搅匀吸取6.5ml塑料锥形试管样液12.3.2 2.3.2 包裹包裹CTABCTAB模版剂和正硅酸四乙酯模版剂和正硅酸四乙酯样液1水、无水乙醇轮流洗三次60ml无水乙醇80ml水超声波震荡没有泡沫加入1ml氨水30以下超声波震荡120分钟0.300gCTAB超声波震荡15分钟用移液枪滴加0.3ml正硅酸四乙酯样液22.3 2.3 实验操作实验操作2.
4、3.3 2.3.3 制备具有良好磁性的多孔载体制备具有良好磁性的多孔载体水和无水乙醇75ml轮流洗三次加入10ml乙醇烘箱内60烘干乙醇放入管式炉焙烧120分钟350、高压空气棕褐色粉末状固体Fe3O4 SiO2颗粒 样液22.3.4 2.3.4 使用浸渍法讲硝酸亚铈分散在孔道内使用浸渍法讲硝酸亚铈分散在孔道内Fe3O4 SiO2粉末六水合硝酸亚铈微量去离子水超声波震荡3分钟甲基硅油 80蒸干 机械搅拌继续加热15分钟完全干燥中间产品2.3 2.3 实验操作实验操作2.3.5 2.3.5 吸附剂的激活和分布吸附剂的激活和分布中间产品放入管式炉500下焙烧300min高压空气 2/minX- C
5、eO2- Fe3O4 SiO2粉末2.3 2.3 实验操作实验操作2.3.6 2.3.6 模型油的制备模型油的制备5ml噻吩45ml异辛烷50ml的容量瓶稀释100倍噻吩浓度为550ppm的模型油(含硫浓度0.0557ppm)X-CeO2-Fe3O4SiO2粉末10ml模型油1h混合每10分钟 震荡上清液离心色谱分析1模型油色谱分析2对比5分钟2.4 2.4 实验结果的检测实验结果的检测三 结果与讨论3.1 3.1 相关计算相关计算3.1.1 3.1.1 制备制备Fe3O4Fe3O4过程中涉及的计算过程中涉及的计算总共制备的Fe3O4质量为：m(Fe3O4)= 1/32.6/162231=1.
6、2358 g共制备806.56.5=12.3取整为12试管 每试管含有Fe3O4质量为： 1.235812= 0.1004 g3.1.2 3.1.2 合成含噻吩模型油中涉及的计算合成含噻吩模型油中涉及的计算已知噻吩的摩尔质量84.14 g/mol,密度为1=1.065 g/ml； 异辛烷的密度为2=0.691 g/ml硫元素的浓度为： W=(51.06532/64)/(51.065+450.691)=0.0557 ppm3.1.3 3.1.3 使用浸渍法将使用浸渍法将CeO2CeO2分散入介孔通道过程中涉及的计算分散入介孔通道过程中涉及的计算 nCeO2=nCe(NO3)36H2O X-CeO
7、2-Fe3O4SiO2. X为CeO2与SiO2的摩尔比，即 X=（n(CeO2)）/(n(SiO2)100% 六水合硝酸亚铈的质量计算： 正硅酸四乙酯摩尔质量为 M1=208.33g/mol 密度为 =0.934g/ml 六水合硝酸亚铈的摩尔质量为 M2=434.22g/mol 每份实验组加入0.3ml正硅酸四乙酯（缩写为TEOS），则有： n(SiO2)=n(TEOS)= 0.30.934/208.33=0.001344(mol) nCe(NO3)36H2O=X n(SiO2)=0.001344X mCe(NO3)36H2O=434.220.001344X=0.5840X X取值为：10.
8、0、5.0、2.5、2.0、1.5，对应各组六水合硝酸亚铈的称取 量为0.0588g、0.0312g、0.0156g、0.0116g。3.1 3.1 相关计算相关计算3.2 SEM3.2 SEM和和TEMTEM分析分析图1（a）（b）分别为Fe3O4颗粒和Fe3O4 SiO2颗粒的扫描电子显微镜（SEM）图片。图1（c） 颗粒的扫描电子显微镜（SEM）图片。图1（c）（d）均为Fe3O4的透射电子显微镜图（TEM）。3.3 3.3 对广角对广角XRDXRD图谱分析图谱分析图2 由下至上分别是Fe3O4颗粒、Fe3O4SiO2颗粒和Ce-Fe3O4SiO2颗粒广角XRD图谱3.4 3.4 孔道特
9、性分析孔道特性分析图3(a)为N2等温吸附脱附曲线图3(b)为Fe3O4SiO2孔道大小分布曲线表表1 孔道特征数据孔道特征数据样品名称SBET(m2g-1)比表面积Vp(cm3g-1)总孔容Dp(nm)孔道直径Fe3O4SiO26940.422.33.4 3.4 孔道特性分析孔道特性分析3.5 3.5 对红外光谱图进行分析对红外光谱图进行分析 图4自上至下分别为CTAB模版剂、Fe3O4 SiO2颗粒、尚未烧去模版剂的Fe3O4 CTAB/ SiO2颗粒和Fe3O4的红外线光谱。图图4 43.6 3.6 磁性检测磁性检测图图5 5 图5(a)(b)(c)是CeO2 - Fe3O4m SiO2
10、在去离子水中分散。 图5(d)(e)(f)是在模型油中分散。 图5(b)(e)是在小瓶右侧放置一块磁铁。3.7 3.7 脱硫效果检测脱硫效果检测 2.02.0CeO2-Fe3O4SiO2的吸附效果最优，即CeO2与SiO2的摩尔比为0.02时最好。表表2CeO2加入量对吸附结果的影响加入量对吸附结果的影响实验组编号X值吸附前噻吩值吸附后噻吩值吸附前后差值吸附剂的硫吸附量110.0550.4759545.24385.23210.01302525.0556.6072539.497017.10570.04408932.5552.7560517.437635.31840.06201842.0558.2587516.209342.04940.08910751.5542.9214518.343424.5780.054941四 结论 该材料凭借独特的纳米结构和磁性特性磁性特性使其在液相脱硫分离中占有极大优势，同时可以方便的多次再生多次再生。多功能磁性介孔材料2.0 CeO2- Fe3O4 SiO2平均直径（nm）比表面积（m2 /g）平均孔径（nm）3906942.3谢谢
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