纳米材料研究开题报告

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1、本科毕业设计(论文)开题报告题目： 纳米硫化银的合成及性能研究 课 题 类 型： 实 验 研 究 学 生 姓 名： 樊晓龙 学 号： 3070405143 专 业 班 级： 应用化学 学 院： 生物与化学工程学院 指 导 教 师： 开 题 时 间： 2011年2月 2011 年 3 月 1 日一、毕业设计（论文）内容及研究意义（价值） 1、课题研究的意义近年来，纳米硫化物由于其独特的物理化学性质成为一些领域的研究热点，在电磁学、光学、生物医学等领域中具有很大的潜力和应用价值备受人们关注2。目前硫化银纳米材料已经有许多合成的方法，但很少是以水热合成或溶剂热方法制备。通过实验可以更进一步了解纳米材

2、料的合成方法。在性能方面的探究会得到一些新的见解，这样有助于纳米硫化银的功能开发。同时能回收工业中废弃的Ag+离子，又能开发出新的材料，从而减少其对环境的污染。在此次课题研究中可以对自己所学的专业知识得到巩固，并且开拓了对纳米材料方面的知识，又能提高自己的实验研究技能及思维能力。2、课题研究的内容本实验中以水热合成法或溶剂热合成法合成二元化合物硫化银纳米晶，并对硫化银纳米晶样品进行XRD，SEM等相关表征。进一步研究温度、溶剂、表面活性剂对纳米晶尺寸、形貌的影响。建立起一种环保、安全、高效的制备多元化合物纳米晶的低温溶剂热合成技术，并对合成的纳米硫化银样品的相关性能进行研究。水热合成或溶剂热合

3、成方法本身简单易操作，在该实验中进一步研究其合成特性及反应条件对产品粒径大小、形态的影响；考察不同表面活性剂、硫源对产品影响；借助科学仪器寻求好的方案探索纳米硫化银分子结构，并对产品进行优化已得到更好的纳米材料；探究纳米硫化银的电学、光学、化学等方面的性能。二、毕业设计（论文）研究现状和发展趋势（文献综述）纳米硫化银的合成及性能研究摘 要：本篇叙述了纳米材料应用及发展状况，目前硫化物在纳米材料中应用，阐述纳米硫化银在当下的研究进展和发展趋势。综述了水热及溶剂热合成方法以及其应用领域情况。确定纳米硫化银的制备方案，及研究方向。关键词：纳米；硫化银；水热合成；溶剂热合成1.引 言近年来,半导体纳米

4、材料受到越来越广泛关注,主要原因是人们在研究中发现纳米材料存在小尺寸效应、 表面界面效应、 量子尺寸效应、 介电受限效应、 量子隧穿效应、 库仑阻塞效应等基本特性,这使得纳米材料有着与常规材料不同的光、电、磁等物理性质,具有潜在的应用价值15。硫化物半导体纳米材料以其新颖的光电物理性质及具有部分电子导电性能和部分离子导电性能 ,并可用作超离子导体而受到人们的关注7。其中硫化银半导体因其催化性质和以及有前途的光电和热电性质而令人们广泛研究. 硫化银是一种直接的窄带隙能的半导体, 并具有稳定的化学性质和极好的光学极限性质.因此,硫化银被广泛应用于光学和电学器件,如光电导元件、 红外探测器以及超离子

5、导体等方面2。正是由于硫化银的作用如此广泛和重要,人们在合成和表征这类材料的性质方面作了大量工作,并且其潜在应用领域也逐渐被开发出来.2.纳米硫化银性质研究现状及发展趋势最近, 硫化银半导体因具有很大的磁阻效应和快离子导电性而受到人们的重视, 为此, 许多用来制硫化银的技术也应运而生。在一些文献中可以看到纳米硫化银的性质合成方法被提及。如，杨小红等人提出的半导体硫化物纳米管的研究及光学性能，发现硫化银是IVI族的一种化学稳定性高的、窄能带半导体材料，有较好的光电、热电性能，现已被广泛应用于光电池、光电导元件、红外检测器、快离子导体等制造业2；林险峰的文章中提出了一个简单的、温和的条件下合成高产

6、量的、均匀的、单分散的硫化银纳米粒子的方法，硫化银被广泛应用于光学和电学器件,如光电导元件、 红外探测器以及超离子导体等方面3。也有对硫化银纳米材料进一步改性用于生物医学领域。还有些文章中提出合成的新方法，而且较为简便。如葛学武提出的C射线辐射法是一种在常温常压下制备纳米材料的方法；叶寅在文章中指出的常温下制备纳米硫化银，采用多聚甲醛还原；相关的还有微乳液法，微波辐射法等。目前来看，硫化银纳米材料及相关的纳米硫化物很多的性能已被认可，但合成的方法不统一，在不同条件下采用不同方法制备的硫化银形貌也不一。因此在今后研究中可能寻求一类或某一种实用的制备方法来得到预期的纳米材料并将其潜在的应用价值拓展

7、开来。主要沿着，光学特性、光电转换特性、电学特性、生物医学等方向进行研究。应当指出的是，当前所采用的合成方法大多使用常规硫源(硫脉、硫化钠、硫代硫酸钠、硫代乙酞胺等)，产生大量的有毒难闻的硫化氢气体。因此，有必要发展适用于硫化物半导体纳米结构制备的简单、经济、有效、环境友好的方法7。3.纳米材料的特异效应和性由于材料尺寸的减小，达到纳米范围以后，会表现出许多块体材料所不具备的特殊物理效应，主要包括久保效应、小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等16。 由于结构上的特点及相关的特异效应，纳米材料在磁、光、电、敏感等方面呈现出一系列常规材料所不具备的新奇的物理化学特性。物理特

8、性：热性质的变化、磁性的变化、离子导电性增加、光学性质变化、力学性能变化等；化学特性：化学反应性能提高、吸附性强、催化效率高等16。因此纳米微粒在光学材料、磁性材料、电子材料、高致密度材料、催化剂、传感器、陶瓷增韧等方面有广阔的应用前景。4纳米材料的制备方法 纳米材料的制备技术在当前纳米材料科学研究中占据极为重要的地位。其关键是控制颗粒的形态、大小和获得较窄的粒度分布，所需的设各也尽可能结构简单，易于操作。制备要求一般要达到表面洁净，粒子的形状及粒径、粒度分布可控，易于收集，有较好的热稳定性，产率高等几个方面。 纳米材料的化学合成方法主要包括：化学气相沉积法、沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、模

9、板合成法、流变相合成法、先驱物法、水热及溶剂热法16。 5.水热及溶剂热合成法本文中采用水热及溶剂热合成法来完成纳米硫化银的制备过程。从查阅的文献中来看，采用此方法来合成硫化银纳米材料甚少。水热法是在密闭体系中，以水为溶剂，在一定的温度下，在水自身的压强下，反应混合物进行反应的一种方法。所用设备通常为不锈钢反应釜16。水热法按温度可分为：（1） 低温水热法。在100 0C以下进行的水热反应。（2） 中温水热法。在100-300 0C下进行的水热反应 。（3） 高温高压水热法。在300 0C 以上，0.3GPa下的水热反应。 水热合成体系一般处于非理想平衡状态，因此应该用非平衡力学研究这一类合成

10、化学问题。在一定的温度和压力下，合成反应的溶剂处于临界或者近临界状态，反应物在溶剂中的物理和化学性能有较大的改变，使溶剂热化学反应大大不同于常态。我们选择水热法作为制备硫化物材料的主要方法水热方法同其它方法相比具有以下优势：（1）、由于水热条件下反应物性能的改变，活性的提高，而且晶体生长是在密闭系统里进行，可以控制反应气氛而形成氧化或还原反应条件，水热合成方法有可能代替固相反应以及用于难于进行的合成反应。（2）、在水热条件下，中间态、介稳态以及特殊物相较易生成，因此能合成与开发一系列特种介稳结构，特种凝聚态产物。（3）水热条件下，晶体是在相对较低的热应力条件下生长，因此其位错密度远低于高温熔体

11、中生长的晶体的。（4）、水热的低温、等压、溶液等条件有利于生长缺陷少、取向好的完美晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。（5）、由于易于调节水热与溶剂热条件下的环境气氛，因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化合物的生成，井能均匀进行搀杂，还有利于新相、新结构的合成。（6）、克服某些高温制备不可避免的硬团聚等，其粉末细（纳米级）、纯度高、分散好、均匀、分布窄、无团聚、晶型好、形状可控和利于环境净化等。（7）、反应时间较短，可以有效地控制产物的形状和大小。水热反应快速对流和十分有效的溶质扩散，因此水热结晶具有较快的生长速率7-8。 除了以水为溶剂外介质溶剂现已大大地扩展了，众多的非水

12、溶剂已在水热合成中使用。下表给出一些非水溶剂在其中合成的例子9-10：溶剂实例双氮二甲基甲酰胺苯，醇聚乙烯吡咯烷酮（pvp）乙二胺乙二醇合成CuS粉体硫化锌纳米晶合成FeS2合成CdS纳米棒合成纳米银6.纳米硫化银制备方法 在此前翻阅的文献中已发现有许多制备方法。如室温下将硝酸银溶液和硫脲按比例混合在磁力搅拌下合成；在室温磁力搅拌下添加保护剂合成；通过微波辐射法辅助制备；采用多聚甲醛为还原剂在乙二胺环境中反应制的；在W / O微乳液体系中制备Ag2S纳米颗粒等11。 本次课题制备纳米硫化银及其性质的研究，将采用水热及溶剂热合成法来制备，并借鉴参考文献中提到的细节方法进一步探索该方式下合成条件。

13、如表面活性剂PVP、SDS等对产品的保护性和提高硫化银的分散性、稳定性。研究不同温度、溶剂、表面活性剂、硫源等对纳米晶尺寸大小、形貌的影响。实验步骤：（1）选择合适的银源、硫源、保护剂（表面活性剂）、溶剂，确定各物料的摩尔配比，并准确称量。（2）确定反应温度、时间、pH环境、介质溶剂。（3）确定加料顺序，混料处理选择填充度放入反应釜，装釜密闭反应。（4）反应后取釜自然冷却，取样洗涤并干燥。三、毕业设计（论文）研究方案及工作计划1. 研究方案（1） 原料选择：银源主要用Ag2O、AgNO3、银氨溶液；硫源用Na2S、硫代硫酸钠、硫脲、硫醇、CS2、硫代乙酰胺（TAT）等；溶剂可选水、乙醇、乙二胺

14、、乙醇胺、双氮二甲基甲酰胺；保护剂可选聚乙烯基吡咯烯酮（PVP）、十二烷基硫酸钠（SDS）等。（2） 参考文献内容，及上述实验思路探索不同银源、硫源、表面活性剂对合成纳米硫化银样品大小、形貌的影响，确定较好的一种组合，以便进行进一步研究。（3） 设定几组不同温度、不同PH、不同溶剂等分别进行探讨找出最佳条件。（4） 通过反应条件讨论纳米硫化银形成机理，对制备的样品进行XRD、SEM等相关表征。（5） 进一步研究制备的纳米硫化银界面荧光、抗磨性、电磁性、热稳定性、吸附效果等相关性质。2. 工作计划1-3 周: 完成开题报告确定实验研究方案；4-6 周： 从众多方案中尝试出最易制的纳米硫化银的方法

15、并合成一定量样品。对合成的样品进行相关表征，初步完成不同条件对纳米晶尺寸、形貌的影响的研究。7-9周： 探索出最佳条件制备的材料，准备对样品进行几种性能研究，绘制图表加以探讨，提出相关成果。10 周： 中期检查，对自己课题研究方向进行考察，规划往后的任务。11-12周：完成课题任务，收集好实验记录及相关资料，准备撰写论文。12-14周：完成论文初稿，整理好资料。15-16周：完成正文，申请答辩。3.工作重点与难点工作重点在于成功合成出纳米硫化银材料并研究其特殊的性质。难点在于不同的条件可能会对纳米晶产生不利的影响，以及如何研究纳米硫化银的独特性质，怎样发掘出它的潜在价值。现在拟采用办法是先通过

16、少量物料制备，渐渐熟悉反应并掌握要领后再跟深入分析。直接研究其特性和发觉潜在价值会比较困难，可以考虑从侧面研究（间接的方法）。四、主要参考文献1叶 寅.室温合成硫化银纳米粒子及其X射线光电子能谱表征J.光谱学与光谱分析，2005，25（4）：553-5542杨小红，郭冬勇，陈 平.半导体硫化银纳米晶的控制合成及光学性能研究J.安徽教育学院学报，2005，23（3）：70-723林险峰.单分散的硫化银纳米粒子的一步合成及性质表征J.吉林师范大学学报.2007，（3）：774肖丽凤.低温下溶剂热合成六方相ZnS纳米球链J.广州化工，2010，38（2）：110-1115Shancheng Yan.

17、A simple route to large-scale synthesis of silver nanowiresJ.Journal of Non-Crystalline Solids,2008,354:5559-55626G.A.Martinez-Castanon,M.G.Sanchez-Loredo.Characterization of silver sulfide nanoparticles synthesized by simple precipitation methodJ.Materials Letters.2005,59:529-5347马新艳.硫化物微纳米结构的水热合成与

18、表征D.东北师范大学.20088吕丽云.硫化物纳米材料的制备及表征D.天津大学.20099蔡文，向卫东，王娟娟.双氮二甲基甲酰胺介导溶剂热合成CuS粉体及表征J.功能材料.2010，2（41）：271-27310陈艳华.PVP对溶剂热合成FeS2（Pyrite）的形貌控制研究N材料报道.2010，24（7）：89-9111郭文静.微乳液法制备硫化银纳米颗粒及抗磨性能J.无机材料学报.2008,23(5):960-96412章表明.液相硫化银纳米微粒的界面荧光和共振散射光谱特性J.光谱学与光谱分析.2005，25（7）：1092-109413Xinbo Wang. Synthesis of he

19、xagonal nanosized silver sulfide at room temperatureJ.Materials Chemistry and Physics.2008,107:9-1214Dapeng Chen. Convenient synthesis of nanowires with adjustable diameters via a solvothermal methodJ.Journal of Colloid and Interface Science.2010,344:286-29115郭福强.溶剂热合成CdS纳米棒及光学性能研究J.人工晶体学报.2009，38（4）：970-97316张克立，孙聚堂，袁良杰，冯传启.无机合成化学M.武汉：武汉大学出版社，2004.10 .143-147,281-288指导教师意见 签名： 月 日教研室意见 教研室主任（签章）： 月 日评审小组意见 参加评审人员（签字）： 月 日