材料化学综合实验讲义

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1、实验一、材料拉伸强度的测试拉伸试验是指在承受轴向拉伸载荷下测定材料特性的试验方法。利用拉伸试验得到的数据可以确定材料的弹性极限、伸长率、弹性模量、比例极限、面积缩 减量、拉伸强度、屈服点、屈服强度和其它拉伸性能指标。从高温下进行的拉伸 试验可以得到蠕变数据。金属拉伸试验的步骤可参见 ASTM E-8标准。塑料拉伸 试验的方法参见 ASTM D-638标准、D-2289标准（高应变率）和D-882标准（薄 片材）ASTM D-2343标准规定了适用于玻璃纤维的拉伸试验方法；ASTM D-897 标准中规定了适用于粘结剂的拉伸试验方法；ASTM D-412标准中规定了硬橡胶的拉伸试验方法。一、实验

2、目的1、了解材料力学测试所需试样的制备；2、了解拉伸力学试验机的测量原理；3、了解拉伸试验过程及注意事项三、实验原理为了便于比较实验结果，试样必须按国家标准GB22876中的有关规定做成标准比例试件，即圆形截面试件lo=10do（长试件）10=5 do（短试件）矩形截面试件10=11.3 环（长试件）10=5.65回（短试件）式中：10为试件的初始计算长度（即试件的标距）；A0为试件的初始截面面积； do为试件在标距内的初始直径。常用的试样如图（1-3）所示，金属拉伸试件通常制成图1和图2的标准试 件，高分子材料拉伸试样通常采用图 2和图3的标准试样。图1圆形截面试样图3矩形截面试样2拉伸实验

3、是测定材料力学性能的一个最基本的实验，是了解材料力学性能最 全面，最方便的实验。在拉伸试验过程中，利用实验机的自动绘图装置可绘出材料的拉伸图，图 4a为塑性材料的拉伸图，图4b为脆性材料的拉伸图。由于试件在开始受力时， 其两端的夹紧部分在试验机的夹头内有一定的滑动， 故绘出的拉伸图最初一段是 曲线。图4试件拉伸图对于塑性材料，从拉伸图中可看出材料的屈服载荷Ps,故材料的屈服极限os=P/Ao试件拉伸达到最大载荷之前，在标距范围内的变形是均匀的。从最大载 荷开始，试件产生颈缩，截面迅速变细，载荷也随之减小。取试样最大载荷 Pb, 则材料的强度极限ob=Pb/A)试件断列后，将试件的断口对齐，测量

4、出断裂后的标距11和断口处的直径di ,则材料的延伸率5和截面收缩率W分别为:1s ;上幺 ig%褶= AzAxioo%式中，lo , A。分别为试验前的标距和横截面面积；1 i , A i分别为试验后 的标距和断口处的横截面面积。如果断口不在试件距中部的三分之一区段内， 则应按国家标准规定采用 断口移中法来计算试件拉断后的标距ll O其具体方法是：试验前先在试件的标 距内，用刻线器刻划等间距的标点或圆周 11个，即将标距长度分为1。等份。试 验后将拉断的试件断口对齐，如图5所示，以断口。为起点，在长段上取基本等 于短段的格数得B点.当长段所余格数为偶数时，如图 5 (a)所示，则取所余 格数

5、的一半得C点，于是IAB+2BC若长段所余格数为奇数时，如图5 (b)所示，可在长段上取所余格数 减1之半得C点，再取所余格数加1之半得 C点，于是l1 = AB+ B8 BG.Lf移植后的JL蹲位后的伊图5断口移中当断口非常接近试件两端部，而与其端部的距离等于或小于直径的两倍时， 需重作试验.二、实验内容1 .观察材料在拉伸过程中的各种现象(包括屈服，强化和颈缩等现象)，特别是外力和变形间的关系，并绘制拉伸图。2 .测定材料的强度极限 伪，对于塑性材料还需测定屈服极限 os,延伸率6和 断面收缩率也。3 .观察断口，比较不同材料拉伸破坏特点。本实验测试橡胶的拉伸特性。三、实验设备和材料实验设

6、备：万能材料实验机，冲片机，哑铃型试样制样机，游标卡尺实验材料：橡胶四、试验方法和步骤（一）塑性材料的拉伸试验1 .准备试件。用刻线器在原始标距范围内刻划圆周, I线或打点，将标距内分为等长的10格。用游标卡尺 . t在试件原始标距内的两端及中间处两个相互垂直的方.方向上各测一次直径，取其算术平均值作为该处截面的直径，然后选用三处截面直径的最小值来计算u试件的原始截面面积A。（取三位有效数字）。2 .调整试验机。熟悉万能试验机的操作规程和原图6拉伸试验机理，根据材料的抗拉强度（7b和原始横截面面积估算试件的最大载荷。开动试验机，使工作台上升 10mmfc右，以消除工作台系统自重的影响。调整好自

7、动绘图装置。3 .装夹试件。先将试件装夹在上夹头内，再将下夹头移动到合适的夹持位置， 最 后夹紧试件下端。注意：试样不可一次火紧，应在预拉一次后再夹紧。4 .检查与试车。请实验指导教师检查以上步骤完成情况。 开动试验机，预加少量 载荷（载荷对应的应力不能超过材料的比例极限），然后卸载到零，以检查试验 机工作是否正常。5 .进行试验。开动试验机，缓慢而均匀地加载，观察绘图装置绘出图的情况。注意捕捉屈服荷载值,将其记录下来用以计算屈服点应力值（7 S,对于金属材料，要注意观察屈服阶段的滑移现象。 过了屈服阶段，加载速度可以快些。将要达到 最大值时，注意观察“缩颈”现象。试件断后立即停车，记录最大荷

8、载值。6 .取下试件和记录纸。7 .用游标卡尺测量断后标距。8 .用游标卡尺测量缩颈处最小直径 di。（二）脆性材料的拉伸试验1 .准备试件。除不必刻线或打小冲点外，其余都同塑性材料。2 .调整试验机和自动绘图装置，装好试件，对以上工作进行检查（与塑性材料拉 伸试验时的步骤相同）。3 .进行实验。开动试验机，缓慢均匀地加载，直至试件被拉断。关闭试验机，记 录拉断时的最大荷载值，取下试件和记录纸。(三)结束实验请指导教师检查试验记录。将试验设备、工具复原，清理试验场 地。最后整理数据，完成试验报告。(四)注意事项(1)参看万能材料试验机的注意事项。(2)试件安装必须正确，防止试件偏斜、夹入部分过

9、短等现象。(3)试验时听见异常声音或发生任何故障，应立即停车，并马上报告试验指 导教师。五、试验结果处理整理试验数据，记录最大载荷和屈服载荷，绘出拉伸曲线，并按要求填写试 验报告并写出结论。实验二、材料弯曲强度的测试一、实验目的1、学习、掌握微机控制电子万能试验机的使用方法及工作原理；2、掌握三点弯曲法测定材料弯曲强度的方法、过程。二、实验原理1、概念材料的弯曲试验，也是材料机械性能试验的基本方法之一。 弯曲试验主要用 于测定脆性和低塑性材料(如铸铁、高碳钢、工具钢等)的抗弯强度并能反映塑性 指标的挠度。弯曲试验还可用来检查材料的表面质量。弯曲试验在万能材料试验机上进行，有三点弯曲和四点弯曲两

10、种加载荷方式。试样的截面有圆形和矩形，试验时的跨距一般为直径的 10倍。对于脆性材 料弯曲试验一般只产生少量的塑性变形即可破坏， 而对于塑性材料则不能测出弯 曲断裂强度，但可检验其延展性和均匀性展性和均匀性。 塑性材料的弯曲试验称 为冷弯试验。试验时将试样加载，使其弯曲到一定程度，观察试样表面有无裂缝。 2、弯曲试验特点与拉伸试验相比，弯曲试验有着以下几个特点：(1)弯曲试验试样样式简单(圆形、方形、矩形三种)，适用于测定加工不方 便的脆性材料。(2)对脆性材料做拉伸试验，其变形量很小。而弯曲试验可以用挠度来表示脆 性材料的塑性。(3)弯曲试验时，截面上的应力分布是表面上的应力最大，因此其对材

11、料表面缺陷反应灵敏。(4)对于高塑性材料，弯曲试验通常达不到其破坏程度，故一般不做弯曲强度 试验。(5)弯曲试验操作比拉伸试验要简单方便。3、三点弯曲试验装置图2所示为三点弯曲试验的示意图。其中F F为所施加的弯曲力，Ls为跨距, f为挠度。一丫心1Ls/2Ls/2图图1部域融4、弯曲弹性模量Eb的测定(图解法)：0图2图解法测定弯曲弹性模量通过配套软件自动记录弯曲力-挠度曲线（见图2）。在曲线上读取弹性直线段的弯曲力增量和相应的挠度增量，产式（1） 件截面对中性轴的惯性矩，oI 对123Eb L上48I f计算弯曲弹性模量，其中，I为试(1)5、最大弯曲应力bb的测定:FbbLsbb 4W(

12、2)其中，bb为最大弯曲应力，Fbb为最大弯曲力,W近为试件的抗弯截面系数。6三、实验设备和材料1、微机控制电子万能试验机；游标卡尺。2、塑料板四、实验试件实验所用试件如下图1所示，试件截面为矩形，其中，b为试件宽度，h 为试件高度，L为试件长度。图3矩形截面试件五、实验步骤及注意事项1、试件准备：矩形横截面试件应在跨距的两端和中间处分别测量其高度和 宽度。取用三处宽度测量值的算术平均值和三处高度测量值的算术平均 值，作为试件的宽度和高度。2、试验机准备：按试验机一计算机一打印机的顺序开机，开机后须预热十 分钟才可使用。运行配套软件，根据计算机的提示，设定试验方案，试验 参数。3、安装夹具，放

13、置试件：根据试样情况选择弯曲夹具，安装到试验机上， 检查夹具，设置好跨距，放置好试件。4、开始试验：点击试验部分里的新试验，选择相应的试验方案，输入试件 的尺寸。按运行命令按钮，设备将按照软件设定的试验方案进行试验。5、记录数据：每个试件试验完后屏幕右端将显示试验结果。一批试验完成 后点击“生成报告”按钮将生成试验报告。6、试验结束：试验结束后，清理好机器，关断电源。六、实验报告要求1、实验数据及计算结果处理：材料试件宽 度(b/mm)试件高 度(h/mm)跨距(Ls)最大弯曲力(Fbb/kN)最大挠度 (f/mm)弯曲弹性模量(Eb/MPa)最大弯曲应 力(bb/MPa)低碳钢2、绘制弯曲力

14、-挠度曲线(F-f曲线)实验三金属材料的抛光一、实验目的1、了解材料试样进行抛光的作用。2、掌握试样抛光的技术。3、了解并掌握金相试样的整个制备过程。二、实验设备及试剂1、试样抛光机2、金相试样预磨机3、试样切割机5、金相砂纸、抛光粉、抛光布、棉球。6、16 20号圆钢和 16灰铸铁三、金相试样的制备在利用金相显微镜观察、 分析和研究金属材料的显微组织时， 需要在该材料的典型的典型部位截取样块， 然后经过一系列的制备过程， 制成符合要求的金相试样。正确地检验和分析金属的显微组织，必须制备优良的金相试样。金相试样制备过程包括：取样、镶嵌、磨制和抛光、浸蚀。1.取样取样部位的选择应根据检验的目的选

15、择有代表性的区域， 同时还应考虑切取方法。 切取试样时， 应防止试样过热或变形。 金属样品的尺寸一般在直径12mm、厚度 10mm 左右为宜。取样的方法： 取样的方法因为材料的性能不一样， 有硬有软， 所以取样的方法也不一样。软材料可用锯、车、铣、刨等来截取；对于硬的材料则用金相切割机或线切割机床截取， 切割时要用水冷却， 以免试样受热引起组织变化； 对硬而脆的材料， 可用锤击碎， 选取合适的试样。 试样的大小以便于拿在手里磨制为宜，通常一般为小12X15mm圆柱体或12X 12X 15mm正方体。取样的数量应根据工件的大小和检验的内容取2-5 个为宜。2、镶嵌：截取好的试样有的过于细小或是薄

16、片、 碎片， 不宜磨制或要求精确分析边缘组织的试样就需要镶嵌成一定的形状和大小。 常用的镶嵌方法有机械镶嵌、 塑料镶嵌或环氧树脂冷嵌。如图 1 所示。机械镶嵌： 用不同的夹具将不同外形的试样夹持。 夹持时， 夹具与试样之间、试样和试样之间应放上填片， 填片应采用硬度相近且电位高的金属片， 以免浸蚀试样时填片发生反应，影响组织显示。塑料镶嵌： 是在专用镶嵌机上进行， 常用材料是电木粉， 电木粉是一种酚醛树脂，不透明，有各种不同的颜色。镶嵌时在压模内加热加压，保温一定时间后取出。 优点是操作简单， 成型后即可脱模， 不会发生变形。 缺点是不适合淬火件。对于一些不能加热和加压的试样可采用环氧树脂冷嵌

17、。图1金相试样镶嵌法3、磨光磨制的目的是得到一个平整光滑的表面。磨光分粗磨和细磨。粗磨：一般材料可用砂轮机将试样磨面磨平； 软材料可用锂锂平，磨时要用 水冷却以防止试样受热改变组织。不需要检查表层组织的试样要倒角倒边。细磨：目的是消除粗磨留下的划痕，为下一步的抛光作准备，细磨又分为手 工细磨和机械细磨。手工细磨：选用不同粒度的金相砂纸（180、240、400、600、 800）,由粗到细进行磨制。磨时将砂纸放在玻璃板上，手持试样单方向向前推磨， 切不可来回磨制，用力均匀，不宜过重。每换一号砂纸时，试样磨面需转90 ,与旧划痕垂直，以此类推，直到旧划痕消失为止。试样细磨结束后，用水将试样 冲洗干

18、净待抛。机械细磨：是在专用的机械予磨机上进行。 将不同号的水砂纸剪 成圆形，置于予磨机圆盘上，并不断注入水，就可进行磨光，具方法与手工细磨 一样，即磨好一号砂纸后，再换另一号砂纸，试样同样转90。，直到800号为止。4、抛光目的是去除试样磨面上经细磨留下的细微划痕，使试样磨面成为光亮无痕的 镜面。抛光有机械抛光、电解抛光、化学抛光。最常用的是机械抛光。机械抛光在金相抛光机上进行。抛光时，试样磨面应均匀的轻压在抛光盘上。 并将试样由中心至边缘移动。并做轻微移动。在抛光过程中要以量少次数多和由 中心向外扩展的原则不断加入抛光微粉乳液，抛光应保持适当的湿度，因为太湿降低磨削力，使试样中的硬质相呈现浮

19、雕。湿度太小，由于摩擦生热会使试样生 温，使试样产生晦暗现象，其合适的抛光湿度是以提起试样后磨面上的水膜在 35秒钟内蒸发完为准。抛光压力不宜太大，时间不宜太长，否则会增加磨面 的扰乱层。粗抛光可选用帆布、海军呢做抛光织物，精抛光可选用丝绒、天鹅绒、 丝绸做抛光织物。抛光前期抛光液的浓度应大些，后期使用较稀的，后用清水抛， 直至试样成为光亮无痕的镜面，即停止抛光。用清水冲洗干净后即可进行浸蚀。常用的抛光微粉见表1表1常用的抛光微粉材 料莫氏硬度特点适用范围艇化铝AL?O$9白色.a氧化铝微粒平均尺寸03 Fin.外形呈多角物辄化铝粒度处0. Mm.外形里薄片状.乐砰后更为细小选用抛光黝口用丁一

20、粗抛光利希抛光氧化镁MgO5.5-6白色.粒度极细而均匀外形蜕利R八面体适用船镁及文杏金和 纲中非金属夹杂物的抛 光氧化铝Cr&绿色。儿仃较高硬度，比翼化铝抛光能力差适用尸淬火后的0金铜，高通钢以及钛介金抛光细化铁F.56红色*颗粒圆细无尖角，变形层厚适用丁抛光较软金属及合金金刚石粉（音）10颗粒尖锐、锋利，磨削作用极佳,寿命长.变形层小适用于各种材料的粗、精抛光，是理想的磨到四、实验步骤1 .每个学生实验前认真阅读实验指导书，明确实验目的、任务。2 .认真了解所使用的仪器型号，操作方法及注意事项。3 .按实验内容抛光金属试样。五、注意事项1、金相试片只应在砂轮侧面轻轻地磨制。当试片的厚度小于

21、10mm时，应在镶嵌后再进行打磨。2、严禁在磨片机旋转时更换砂纸、砂布。3、试片打磨，抛光时应拿紧，并力求与磨面接触平稳。两人不得同时在一个旋 转盘上操作。实验四、金相试样的组织分析一、实验目的1、了解基本的金相组织分析方法，了解金相显微镜的使用。2、正确地使用金相显微镜观察和分析金属的显微组织。3、通过观察不同铁碳合金材料室温下的组织形态，巩固并加深对铁碳相图的认 识和理解。二、实验设备及试剂1、金相显微镜2、硝酸，酒精，棉球。3、已抛光16 20号圆钢金相试样和 16灰铸铁试样三、实验原理(一)铁碳合金概述1、铁碳相图铁碳平衡相图是研究钢铁材料性能、工艺及组织之间关系的基 础。铁碳合金在平

22、衡状态时的组织是指缓慢冷却后的组织，其相变过 程均按照Fe Fe3c状态进行。下图为铁碳状态图。铁碳合金在室温时组织的基本构成成份可以为单相组织与复相 组织两种。1.1 单相组织铁素体及渗碳体(1)铁素体(a ):碳溶解在a Fe中的间隙固溶体，其最大 含量是0.02% ( 727 C )而室温时只能溶碳0.0008% 。(2)渗碳体：是铁和碳的化合物Fe3c ,其含碳量为6.69%。1.2 复相组织珠光体，莱氏体及变态莱氏体珠光体是铁素体与渗碳体的机械混合物，通常呈层片状组织，在 一定温度下等温，也可形成球状珠光体。珠光体是由含碳0.77%的奥 氏体在727 c时所形成的共析体，其反应如下A

23、0.77 P （ Fo.0218+Fe3C）莱氏体是液态铁碳合金发生共晶转变形成的奥氏体和渗碳体所 组成的共晶体，其含碳量为西=4.3%。当温度高于727 c时，莱氏 体由奥氏体和渗碳体组成，用符号Ld表示。在低于727 c时，莱氏体 是由珠光体和渗碳体组成，用符号Ld表示，称为变态莱氏体。因莱 氏体的基体是硬而脆的渗碳体，所以硬度高，塑性很差。铁素体珠光体珠光体莱氏体2 .碳钢在平衡状态下的显微组织根据铁碳状态图，钢的组织有三种类型。（1）亚共析钢（C小于0.77%的铁碳合金）：组织为铁素体+珠 光体。含碳量愈高，铁素体的含量就愈少，珠光体的相对含量便愈大。 如图所示白色的铁素体、黑色的珠光

24、体（以下无特殊说明均为3%硝 酸酒精溶液腐蚀）。按照FeFe3c图用杠杆定律求出已知含C%的钢 所含铁素体与珠光体的百分数。例如：0.2%C的钢，其组织中珠光体、铁素体的相对百分数如下：珠光体（）0.2/0.8=25%铁素体（）（0.8-0.2 ） /0.8=75%与此相反，我们也可以根据显微镜下看到的珠光体百分数和铁素体的百分数来估计钢的含C量百分数。如组织中有60%面积为珠光体，40%面积为铁素体，则钢的含C量为：0.8 X 60%=0.48%20钢45钢60钢（2）共析钢（0.77%C）:组织中为纯珠光体，用光学显微镜观察 可看到黑白相间的层片组织。（3）过共析钢（C大于0.77% ）:

25、组织为珠光体及二次渗碳体。Fe3c n呈白色网状分布，用特殊的苦味酸钠水溶液侵蚀时，网状Fe3Cn便 被染成黑色，而珠光体呈白色。3%硝酸酒精溶液腐蚀的 T12钢（400）热苦味酸钠溶液腐蚀的 T12钢（X400）3 .白口铸铁铸铁是含碳量大于2.11%的铁碳合金，根据碳在铸铁中所处的状态 不同，可分为三类：白口铸铁、灰口铸铁和麻口铸铁。白口铸铁中碳 以Fe3c形式存在，具显微组织中存在有莱氏体共品组织。亚共晶白口铸铁显微组织过共晶白口铸铁显微组织（二）金相试样的浸蚀1、浸蚀方法金相组织只有在浸蚀后才能看到，金相组织浸蚀的方法有化学浸蚀法， 电解 浸蚀法，物理浸蚀法。常用的是化学浸蚀法。化学浸

26、蚀法就是利用化学试剂对试样表面进行溶解或电化学作用来显示金 属的组织。纯金属及单相合金的浸蚀是一个化学溶解过程，因为晶界原子排列较 乱，不稳定，在晶界上的原子具有较高的自由能，晶界处就容易浸蚀而下凹，来 自显微镜的光线在凹处就产生漫反射回不到目镜中，晶界呈现黑色，见图2a。二相合金的浸蚀与纯金属截然不同， 它主要是一个电化学过程。因为不同的相具 有不同的电位，当试样浸蚀时，就形成许多微小的局部电池，具有较高负电位的 一相为阳极被迅速溶解，而逐渐凹洼，具有较高正电位的一相为阴极，不被浸蚀， 保持原有的平面，两相形成的电位差越大，浸蚀速度越快，在光线的照射下，两 个相就形成了不同的颜色，凹洼的部分

27、呈黑色，凸出的一相发亮呈白色，见图 1-2b0浸他平面 品界被浸蚀 铁索体（阳极）渗碳体（阴极）a寰素体 b珠光体图1单相合金和双相合金浸蚀示意图精抛后的的试样，便可浸入盛有浸蚀剂的玻璃皿中进行浸蚀， 浸蚀时，试样可不时地轻微移动，但抛光面不可与皿底接触。浸蚀剂一般采用4%硝酸酒精溶液。表1常用的化学浸蚀剂序号设曲剂名称成分适用范旧使用要点1硝醋酒甜潞池硝悔1 5ml酒精100ml叔嗣及怔合金铜的组织显示硝酸含冷按材料选择.没曲数秒钟7味酸酒拈湍做苦味酸2-lOg泗转100ml对钢铁忖料的地雷盥银显示较清惭浸饨时间自数秒钟至数分钟3苦味酸盐酸酒鞘溶液工：昧愉1 Tg依博5ml酒精lOOiid显

28、示淬火及淬火同火后钢的晶粒和机鳏浸蚀时间较上例为快些.的数陟钟至分渺4苛性化苦味翘水溶浓司性调25g苦味睡2?水100f纲中的漆碳体桀成暗黑色加热京两度it 5 3Oiuin5涧化秋盐酸水溶浊氯化铁M伴酸50g水LOOf：显示小精钢、奥氐体而像纲. 洞及闹合金纲组屋皿至显现机织6F水甘油溶液箱限10H11盐酸20-301111tt 汕3 Old显示脚艮体钗济公金等讯织先用小酸与计糊充分混合,然后加人的想试样殴位甫先用曲水预地7水或K水溶液斌水C电和）50ml3韩双轨水溶港50ml显示嗣及调合金目恺！用好后，q上使用、用楣花柩擦S京化铜跳水溶液斌牝铜“氨水饱和）100111）显示铜及铜合金组职浸

29、蚀30-50s9混合酸履加酰1IU1盐悔L.5ml硝酸2.5ml水95ml显示硬铝组织澄烛】0-20s家用棉花擦10狙萩限水溶液酒奴的tfli) 0.5ml水99.5ml显示 钛铝合金组用和掂擦拭11愤性精水溶液苛性铜1g水90ml显示司及铝合今盥祟双世数钟抑2、浸蚀后，灰铸铁的组织形貌GB7216 87把灰铸铁的石墨形状分为六种。有的国家，如美国、德国等，则 将其分为五种，没有F形片状石墨。A型B型C型E型A型片状B型菊花状C型块片状状石墨D型枝晶点状E型枝晶片状F型星状分布D型片状石墨均匀分布片状与点状石墨聚集成菊花状分布部分带尖角块状、粗大片状初生石墨及小片点、片状枝晶间石墨呈无向分布短

30、小片状枝晶石墨呈方向分布星状（或蜘蛛状）与短片状石墨混合均匀灰铸铁的石墨长度等级（X100）1 级（ 100mm）2 级（50100mm）3 级（25 50mm）4 级（1225mm）5 级（6 12mm）6 级（3 6mm）7 级（1.5 3mm）8 级（W 1.5mm）3、化学操作注意事项图2 XJB1型金相显微镜的光学系统(1)试样进行化学浸蚀时应在专用的实验台上进行，对有毒的试剂应在抽风橱内进行。(2)试样浸蚀前应清洗干净，磨面上不允许有任何赃物以免影响浸蚀效果。(3)根据材料和检验要求正确选择浸蚀剂见表 1。(4)注意掌握浸蚀时间，一般是磨面由光亮逐渐失去光泽而变成银灰色或灰黑色。主

31、要根据经验确定。通常高倍观察时浸蚀宜浅，低倍观察可深些。(5)试样浸蚀适度后，应立即用清水冲洗干净，滴上乙醇吹干，即可进行显微 分析。(三)金相显微镜金相显微镜可用于鉴别和分析各种材料内部的组织。原材料的检验、铸造、压力加工、热处理等一系列生产过程的质量检测与控制需要使用金相显微镜，新材料、新技术的开发以及跟踪世界高科技前沿的研究工作也需要使用金相显微 镜，因此，金相显微镜是材料领域生产与研究中研究金相组织的重要工具。1金相显微镜的构造金相显微镜包括光学系统、机械机构和照明系统三部分。(1)光学系统物镜和目镜是光学系统中最重要的光学器件。光学系统的结构如图2所示。光线由灯泡1发出，经聚光镜组2

32、会聚，由反 光镜子8将光线均匀半聚集在孔径光栏 9上，经过聚光镜组3,再将光线透过半 反射镜4聚集在物镜组6的后焦面，这样就使物体得到库勒照明。由物体表面反 射回来的光线复经过物镜组6和辅助透镜5到半反射镜4而折转向辅助透镜11, 以及棱镜12与棱镜13等一系列光学系统造成倒立放大的实像，由目镜再度放大， 这就是观察者从目镜视场里所看到的物体表面放大的像。1 .灯泡2 .聚光镜组3 .聚光镜组4 .平反光镜5 .辅助透镜6 .物镜组7 .试样8 .反光镜9 .孔径光栏10 .视场光栏11 .辅助透镜12 .棱镜13 .棱镜14 .场镜15 .目镜(2)仪器的机械结构金相显微镜构造如图3所示。底

33、座 起支撑整个镜体的作用。为了防止震动，有的在底座上装有四只防震 橡皮脚。照明7照明设备装于底盘内，在底座内装有一低压(68V, 15W)灯泡作 为光源，由变压器降压供电，靠调节次级电压(68V)来改变灯光的亮度。粗动调焦装置6粗动手轮安装在镜体齿轮箱的两侧，转动粗调焦手轮可使 载物台上下升降。1.载物台1始中：.口2物镜&三，;黑，苕匿萨.5 .微动调焦手轮匕导岸务义 二6 .粗动调焦手轮 ,干一1F一二8 .偏心圈c9 .样品，口10 .目镜、11 .目镜管一,- ，12 .固定螺钉13 .调节螺钉图3 XJB1型金相显微镜外形结构图14.视场光栏15.孔径光栏因微动调焦装置5微动手轮与粗

34、动手轮同轴，用于使载物台缓慢上下升降， 微动进行调焦。手轮上刻有分度，每分格表示微动升降0.002mm,微动调焦手轮 旁有一条白线，是用以表示微动升降的极限范围，当微动手轮旋到极限位置时， 微动手轮就自动被限制住，此时，应该倒转旋动使用，否则将会损坏机件。载物台1载物台是显微镜的重要部件，主要用于放置和固定试样。载物 台有圆形和方形两种。一般备有能在水平面内作前后、左右运动和360度旋转的 旋钮和刻度。载物台上还备有弹簧压片和场光圈。孔径光栏15和视场光栏14孔径光栏是用来调整入射光束的粗细，以保 证物像达到清晰的程度。视场光栏的作用是控制视场范围，使目镜中视场明亮而 无阴影。通过旋转滚花套圈

35、来调节视场大小。物镜转换器3物镜转换器是快速更换物镜的装置。转换器呈球面形，上 可安装不同放大倍数的物镜，旋动转换器可使各物镜镜头进入光路， 与不同的目 镜搭配使用，可获得各种放大倍数。目镜管 11 呈倾斜45单管形式，接在装有棱镜的半球形镜座上，可随时拆卸或将目镜平向转90（以便接合照相设备作金相照相之用） 。物镜 2 物镜的物镜筒一般设有防压弹簧，使前透镜万一触及试样时，不会因碰压而损坏透镜， 不同倍率物镜的镜筒上一般涂以不同颜色的环线， 以示区别。（ 3）照明系统照明系统是为观察试样提供照明光源的装置。 一般包括光源、 照明器、 光栏、滤色片等。光源 对光源的要求是强度要高，亮度要均匀、

36、稳定，发热程度不宜过高，在光源周围要有吸热、散热装置；光源位置（上、下、前、后、左、右）和光的强度可调节。目前金相显微镜中应用最多的是白炽灯和氙灯，此外还有碳弧灯、卤素灯、水银灯、单色灯等。光栏 在金相显微镜的光路系统中， 一般装有两个光栏， 靠近光源的称孔径光栏； 另一个称视场光栏。 光栏的作用是改善映象质量， 控制通过系统的光通过量和拦截系统中有害的杂散光等。滤色片 滤色片的作用是允许白色光波中一定波长的光通过， 吸收其它波长的光。 滤色片是金相摄影时一种重要的辅助工具， 用以得到优良的金相照片。 使用滤色片的主要目的是：A 增加映像衬度，或提高某些彩色组织细微部分在黑白摄影时的分辨率；

37、B 校正残余像差；C 得到较短波长的单色光以提高分辨率。2 金相显微镜的使用方法、注意事项和维护（ 1）使用说明（ 1）将光源插头接上电源变压器，然后将变压器接上户内 220V 电源即可使用。照明系统在出厂前已经经过校正。（ 2）每次更换灯泡时，必须将灯座反复调校。灯泡插上灯座后，在孔径光栏上面放上滤色玻璃， 然后将灯座转动及前后调节， 以使光源均匀明亮地照射于滤色玻璃上，这样，灯泡已调节正确，这时则将灯座的偏心环转动一个角度，以便将灯座紧固于底盘内。 灯座及偏心环上有红点樗， 如卸出时， 只要将红点相对即可。（ 3）观察前原则上要装上各个物镜。在装上或除下物镜时，须把载物台升起，以免碰触透镜

38、。如选用某种放大倍率，可参照总倍率表来选择目镜和物镜。（ 4）试样放上载物台时，使被观察表面复置在载物台当中，如果是小试样，可用弹簧压片把它压紧。（ 5）使用低倍物镜观察调焦时，注意避免镜头与试样撞击, 可从侧面注视接物镜 , 将载物台尽量下移，直至镜头几乎与试样接触（但切不可接触） ，再从目镜中观察。 此时应先用粗调节手轮调节至初见物像， 再改用细调节手轮调节至物像十分清楚为止。切不可用力过猛，以免损坏镜头，影响物像观察。当使用高倍物镜观察， 或使用油浸系物镜时， 必须先注意极限标线， 务必使支架上的标线保持在齿轮箱外面二标线的中间， 使微动留有适当的升降余量。 当转动粗动手轮时， 要小心地

39、将载物台缓缓下降， 当目镜视野里刚出现了物像轮廓后， 立即改用微动手轮作正确调焦至物像最清晰为止。（ 6） 使用油浸洗物镜前， 将载物台升起， 用一支光滑洁净小棒蘸上一滴杉木油，滴在物镜的前透镜上， 这时要避免小棒碰压透镜及不宜滴上过多的油， 否则会弄伤或弄脏透镜。（ 7） 为配合各种不同数值孔径的物镜， 设置了大小可调的孔径光栏和视场光栏，其目的是为了获得良好的物像和显微摄影衬度。当使用某一数值孔径的物镜时，先对试样正确调焦， 之后， 可调节视场光栏， 这时从目镜视场里看到了视野逐渐遮蔽， 然后再缓缓调节使光栏孔张开， 至遮蔽部分恰到视场出现时为止， 它的作用是把试样的视野范围之外的光源遮去

40、， 以消除表面反射的漫射散光。 为配合使用不同的物镜和适应不同类型试样的亮度要求设置了大小可调的孔径光栏。 转动孔径光栏套圈，使物像达到清晰明亮，轮廓分明。在光栏上刻有分度，表示孔径尺寸。（ 2） 使用注意事项（ 1） 操作时必须特别谨慎， 不能有任何剧烈的动作。 不允许自行拆卸光学系统。（ 2）严禁用手指直接接触显微镜镜头的玻璃部分和试样磨面。若镜头上落有灰尘，会影响显微镜的清晰度与分辨率。此时，应先用洗耳球吹去灰尘和砂粒，再用镜头纸或毛刷轻轻擦拭，以免直接擦试时划花镜头玻璃，影响使用效果。（ 3）切勿将显微镜的灯泡（68V ）插头直接插在220V 的电源插座上，应当插在变压器上，否则会立即

41、烧坏灯泡。观察结束后应及时关闭电源。（ 4）在旋转粗调（或微调）手轮时动作要慢，碰到某种阻碍时应立即停止操作，报告指导教师查找原因，不得用力强行转动，否则会损坏机件。（ 3） 仪器维护为了使仪器在正常使用条件下，保持它的有效性能，除了必须使用恰当外，还必须注意加强维护保养，现就维护保养问题提出下列几点要求（仅供参考） 。（ 1） 仪器应贮放在空气流通和较干燥的地方， 避免过冷过热和接触腐蚀性气体，不能与化学用品 （干燥剂除外） 同时贮放于同一地方。 使用后宜用罩子遮盖并抹擦干净。不用时,要及时移走试样（玻片），用擦镜纸擦拭镜头，并将镜头转成八字式， 同时下降镜筒固定， 以免物镜镜头与集光器上的

42、透镜相击而受损。 再将显微镜装放入木箱内， 放置在干燥、 通风处。 在可能条件下， 最好每隔一定的时间，选择天气好的日子，将仪器和附件从木箱中取出，一起在室内宽敞、干燥、空气流通的地方，作两、三小时的室内晾曝。在高温天气作业完毕后，应注意贮放地点的温度， 如温差悬殊， 用毕后即收藏会在仪器上面产生湿气， 容易使仪器发潮损坏。（ 2）使用后应给目镜斜管盖上防尘盖子，如没有防尘盖子亦应套上目镜，以免灰尘落入斜管内，影响镜座光具的清洁。（ 3）不宜随便拆卸和揩抹光学系统内部的半反射镜。除此之外，在透镜或玻璃表面不慎接触油污尘垢， 可用细洁亚麻布或洁净脱脂棉花， 沾少许二甲苯拭除 （但 不能用酒精，以

43、免浸入透镜内层影响质量） ，由镜头中心向外旋转擦拭，并用擦镜纸或软绸布轻轻拭净,否则易于脱胶，或模糊而影响检测效果。如只是沾上灰尘，可用橡皮小吹风球把灰尘吹掉（不可用口吹） ，或用软毛笔或用细木棒卷上棉花，轻轻擦除之。镜头表面镀有一层兰透光膜，不要误作污物擦拭，禁止用金属工具来代替棉签进行擦拭。（ 4）使用油浸洗物镜后，必须立即采用上述方法把油垢除去，抹擦干净，抹时千万小心，特别注意不能按压镜面，否则容易使透镜脱离镜座。（ 5）仪器长期使用后，粗动滑板部分及载物台滑动部分可能出现油脂不足或干涸现象，此时应及时添加润滑油脂。粗（微）动机构宜用流动性油脂，载物台滑动部分宜用有适当粘度的（但注意不能

44、含有酸性）油脂。（ 6）非不得已不应随便拆卸齿轮箱内部。如损坏时，必须请有经验的人修理，以免损坏机件。四、实验步骤1. 认真了解所使用金相显微镜结构，操作方法及注意事项。2. 按实验内容浸蚀已抛光好的金属试样，完成金相试样的制备。3. 依照金相显微镜的操作说明在金相显微镜上认真观察所制备的试样，并画出组织示意图。五、注意事项1、腐蚀、电解金相试片的化学药品试剂应按其性质分类储存和保管，配制、使用时应遵守有关规定；进行电解时，应严格控制电解液的温度及电流密度。2、金相腐蚀、电解的操作室应通风良好，并设有自来水和急救酸、碱伤害时中和用的溶液。3、金相试验用过的废液应经必要的处理后方可排放，不得将未

45、经处理的废料倒入下水道。4、现场进行金相试验时应有防止试剂、溶液泼洒滴落的措施；作业完毕后应将杂物、废液清理干净。六、思考题结合前一实验内容，根据自己的实践体会，想一想在制备金相试样时应注意哪些事项？实验五、介电陶瓷材料的制备一、实验目的1、了解什么是介电陶瓷；2、了解介电陶瓷材料的制备过程；3、了解烧结的基本原理；二、实验原理（一）介电陶瓷材料介电陶瓷， 又称电介质陶瓷。 在电场作用下具有极化能力， 且能在体内长期建立起电场的功能陶瓷，是一类主要用于制作电容器及微波介质器件的电子陶瓷。按用途和性能可分为电绝缘、电容器、压电、热释电和铁电陶瓷。衡量介电陶瓷性能的主要电参数是介电常数 &介电损耗

46、因子tan 电阻率 p及Ej。作为电容器介质及微波介质使用时，要求 e应尽可能的高，e随温度和 湿度等环境条件以及随电场频率的变化应尽可能的小。同时，还要求 tan 6应尽 可能小， Ej 应尽可能高。当然，这些要求一般不可能同时达到，在具体的使用中也不一定需要对这些介电参数同时提出高的要求。 例如， 用作低频、 低压的滤波电容器介质，一般要求偏高的e值，而又t tan吸e的温度变化率要求很低；用 作高频小容量的振荡回路电容器介质，则对 tan 6及e的温度、频率变化率要求 很严，而对e及Ej的大小要求不高。在作为微波介质器件应用时，则要求有最 低的tan $尽可能高的e和尽可能小的温度、频率

47、变化率。电容器陶瓷介质材料的品种极为繁多，有低频的BaTiO3 系瓷料，高频的MgTiO3、CaTiO3系瓷料，高压大容量的SrTiO3系瓷料，低频高介独石电容器用 的Pb（Mg,Nb）O3系瓷料等等。目前，国内外均已按e值（从几到几千，甚至到几万）和e的温度系数（从负几千到正几百ppm,包括接近于零值的）将电容器瓷料予 以系列化生产，以满足不同的需要。微波介质陶瓷的种类也不少。当前主要有（Mg, Ca）TiO3系（？20）和BaO 4TiO2 系、2BaO TiO2 系、Pb（Mg, Nb）O3 系、Pb（Zn, Nb）O3 系、Ba（Zn, Nb）O3 系、Ba（Sr, Ta）O3 系（它

48、们的 e均在 3040 之间）以及 BaO-Nd2O3-TiO2、BaO-Sm2O3-TiO2稀 土混品系（”7090）等。所有上述物系均可制造出在几千 MHz下，Q（=1/tan断 不低于3000,而e温度系数极低（可接近于零）的瓷料。微波介质陶瓷的主要用途 是用作微波介质谐振器及微波集成电路基片等。（二）介电陶瓷的成型方法介电陶瓷的成型方法一般包括模压成型、轧膜成型和流延成型等。（ 1）模压成型模压成型也叫干压成型，是将造粒工序制备的团粒（水的质量分数小于6 ） 松散装入模具内，在压机柱塞施加的外压力作用下，团粒产生移动、变形、粉碎 而逐渐靠拢，所含气体同时被挤压排出，形成较致密的具有一定

49、形状、尺寸的压 坯，然后卸模脱出坯体的过程。模压成型的特点是操作方便，生产周期短，效率高，易于实现自动化生产， 适宜大批量生产形状简单(圆截面形、薄片状等卜尺寸较小(高度为0.3-60 mm、 直径为5-50 mm)的制品。由于坯体含水或其他有机物较少，因此坯体致密度较 高，尺寸较精确，烧结收缩小，瓷件力学强度高。但模压成型坯体具有明显的各 向异性，也不适于尺寸大、形状复杂制品的生产，并且所需的设备、模具费用较 高。(2)轧膜成型轧膜成型是一种非常成熟的薄片瓷坯成型工艺。大量地用于轧制厚度在 1mm以下的薄片状制品，如瓷片电容、厚膜电路基片等瓷坯。轧膜成型的过程 是将预烧过的陶瓷粉料与一定量的

50、有机粘结剂和溶剂拌和，置于两辗轴之间进行 混炼，使这些成分充分混合均匀，伴随着吹风，使溶剂逐渐挥发，形成一层厚膜， 然后，逐步调近轧辗间距，多次折叠，90。反向，反复轧炼，以达到必需的均匀度、致密度、光洁度和厚度为止。(3)流延成型流延成型法，又称带式浇注法或刮刀成型法。是把粉碎好的粉料与有机塑 化剂溶液按适当配比混合制成具有一定黏度的料浆，料浆从容器同流下，被刮刀以一定厚度刮压涂敷在专用基带上，经干燥、固化后从上剥下成为生坯带的薄膜， 然后根据成品的尺寸和形状需要对生坯带作冲切、 层合等加工处理，制成待烧结 的毛坯成品。流延成型法特别适合成型0.2mm- 3mms度的片状陶瓷制品，生产此类产

51、品 具有速度快、自动化程度高、效率高、组织结构均匀、产品质量好等诸多优势。(三)影响陶瓷性能的因素(1)粉料的自由堆积孔隙率。装模时粉料的自由堆积孔隙率越小，则坯体成型 后的孔隙率也越小。因此可以控制粉料的粒度和粒度分布或采用造粒、振动装料 等方式，减小自由堆积孔隙率，从而得到较致密的坯体。(2)粉料流动性。提高粉料流动性，减小颗粒间内摩擦力，也可使成型后坯体 空隙率降低，可通过造粒得到球形颗粒或加入成型润滑剂等方式来实现。(3)成型压力。增大成型压力，可使孔隙率减小，但在实际生产中受到设备的 限制以及坯体质量的要求，加压压力不能太大。(4)加压保持时间。延长加压保持时间，能使压力传递充分，有

52、利于改善压坯 中各部分的密度分布，使粉体空隙中空气有足够时间排出， 给粉末之间的机械啮 合和变形以时间，有利于压变弛豫的进行，因而可以降低坯体气孔率但会降低生 产率。(5)加压方式。简单加压时，坯体中压力分布是不均匀的，不但有低压区还有 死角。为了使坯体致密度均匀一致，宜采用双面加压或双面先后加压。 如果采用 等静压，则密度更均匀。(6)加压速度。开始时压力应小些，以利于空气排出，然后短时间释放此压力， 使受压气体溢山。初压时坏体疏松，空气易排出，可以稍快加压。当用高压使颗 粒紧密靠拢后，必须缓慢加压，以免残余空气无法排出，以致在释放压力后，空 气膨胀，回弹产生层裂。为了提高压力的均匀性，可采

53、用多次加压。开始压力稍 小，然后压力加大，这样不致封闭空气排出的通路，最后一次提起时要轻、缓、 慢，防止残留空气急速膨胀产生裂纹。若加压时振动粉料效果更好。(7)添加剂。在压制成型粉末中，往往加入一定数量和种类的添加剂，其目的 是减少粉料颗粒与模型间的摩擦，增加粉料颗粒间的粘结作用，或促使粉料颗粒 湿润、变形，从而提高坯体的密度和强度，减少密度分布不均等现象。(8)烧结。烧结过程是影响瓷体性能的最重要的因素，因此下面会对烧结做专 门论述。(四)烧结烧结是粉末或粉末成型体在适当的气氛条件下加热所发生的现象或过程。在低于原料熔点的高温下加热，通过物质的传递、原子的扩散，使粉体产生颗粒 黏结，产生高

54、强度并导致致密化的过程称为烧结。烧结的结果是粉末颗粒之间发生粘结，使烧结体的强度增加，而且在大多数 情况下，其密度也增加，坯休要经历一系列物理化学变化， 开始是水分或有机物 的蒸发，吸附气体的排除，坯体中压力的消除，继之是原子之间发生扩散，粘性 流动或塑性流动，颗粒间的接触面扩大，发生冉结晶、晶粒增大等。影响烧结的因素很多，主要有以下几方面：1、温度和保温时间。温度和保温时间是烧结的重要外因条件。随着温度的升高，物料的蒸汽压增 加，扩散系数增大，液相黏度降低，从而促进了蒸发 -凝聚，离子和空位的扩散 以及颗粒重排和黏、塑性流动等过程。延长烧结时间一般会不同程度地促进烧结 完成，然而在烧结后期，

55、不合理地延长烧结时间，有时会加剧二次再结晶作用， 反而得不到充分致密的制品。2、原料粒度。物料的分散度越高则比表面积越大，活性也就越高，因而可促进烧结，这 对于扩散和蒸发-冷凝机理实现烧结的更为突出3、物料的结晶化学特性。物料的结晶化学特性是决定烧结难易的内在因素。4、物料颗粒的接触情况和成型压力的影响。物料颗粒接触情况良好有利于质点的扩散， 促进烧结。 生产实践证明， 将粉料高压成型为致密的坯体有利于烧结的进行。 烧结过程中采用高压煅烧也能促进烧结。 物料在高压外力的作用下， 能够在高温下促进塑性流动和加快质点的扩散过程，能够增强高温下物料的相对移动和相互结合能力，因而促进烧结的进行。5、加

56、入物的作用。在烧结物料中加入适当的加人物， 对物料的烧结有相当的促进作用。 其作用机理主要是： （ 1） 是与烧结物形成固溶体。 当添加物能与烧结物形成固溶体时，将使晶格畸变而得到活化。故可降低烧结温度，使扩散和烧结速度增大，这对于形成缺位型或间隙型固溶体尤为强烈。（ 2）是阻止晶型转变。有些氧化物在烧结时发生晶型转变并伴有较大体积效应， 这就会使烧结致密化发生困难， 并容易引起坯体开裂； 这肘若能选用适宜的掭加物加以抑制，即可促进烧结。（ 3）抑制晶粒长大。由于烧结后期晶粒长大，对烧结致密化有重要柞用；但若二次再结晶或间断性晶粒长大过快， 又会因晶粒变粗、 晶界变宽而出现反致密化现象并影响制

57、品的显微结构。 这时， 可通过加入能抑制晶粒异常长为的添加物来促进致密化进程。 但应指出， 由于晶粒成长与烧结的关系较为复杂， 正常的晶粒长大是有益的， 要抑制的只是二次再结晶引起的异常晶粒长大； 因此并不是能抑制晶粒长大的添加物都会有助于烧结。（ 4）是产生液相。已经指出，烧结时若有适当的液相，往往会大大促进颗粒重排和传质过程。 添加物的另一作用机理， 就在于能在较低温度下产生液相以促进烧结。 液相的出现， 可能是添加物本身熔点较低； 也可能与烧结物形成多元低共熔物。但值得指出：能促进产生液相的添加物，并不都会促进烧结。例如对Al2O3 ， 即使是少量碱金属氧化物也会严重阻碍其烧结。 这方面

58、的机理尚不清楚。此外， 尚应考虑到液相对制品的显微结构及性能的可能影响。 因此， 合理选择添加物常是个重要的课题。6、烧结气氛的影响有些物料的烧结过程对气体介质十分敏感。气氛不仅影响物料本身的烧结，也会影响各添加物的效果。为此常需进行相应的气氛控制。气氛对烧结的影响是复杂的。同一种气体介质对于不同物料的烧结，往往表现出不同的甚至相反的效果， 然而就作用机理而言， 不外乎是物理的和化学的两方面的作用。（1）物理作用在烧结后期，坯体中孤立闭气孔逐渐缩小，压力增大，逐步抵消了作为烧结推动力的表而张力作用， 烧结趋于缓慢， 使得在通常条件下难于达到完全烧结。这时继续致密化除了由气孔表面过剩空位的扩散外

59、， 闭气孔中的气体在固体中的溶解和扩散等过程起着重要作用。（2）化学作用主要表现在气体介质与烧结物之间的化学反应。在氧气气氛中，由于氧被烧结物表面吸附或发生化学作用， 使晶体表面形成正离子缺位型的非化学计量化合物， 正离子空位增加， 扩散和烧结被加速， 同时使闭气孔中的氧可能直接进入晶格，并和O2- 空位一样沿表面进行扩散。故凡是正离子扩散起控制作用的烧结过程，氧气氛和氧分压较高是有利的。值得指出，有关氧化、还原气氛对烧结影响的实验资料，常会出现差异和矛盾。 这通常是因为实验条件不同， 控制烧结速度的扩散质点种类不同所引起。 当 烧结由正离子扩散控制时， 氧化气氛有利于正离子空位形成； 对负离

60、子扩散控制 时，还原气氛或较低的氧分压将导致O2一离子空位产生并促进烧结。气氛的作用有时是综合而更为复杂的。三、实验原料和仪器实验原料：TiO2, BaCO3、聚乙烯醇（或甘油）。实验设备： 高精度电子分析天平（0.1mg）、 高温炉、 球磨机、 烘箱、 液压机、压片模具。 .四、实验步骤将称量后的原料混合，放置放人研钵中，加入适量无水乙醇，轻轻研磨至其完全挥发，再加入无水乙醇研磨，这样反复4 次，最后加入粘结剂甘油研磨，将混合的原料，用10t压力压制成直径为13mm的圆片，在800c烧结2h,将烧结后的圆片粉碎，再用球磨机研磨30 min ，将研磨后的粉体，再一次压制成圆片，在800c烧结2h,将烧结后的圆粉碎，再用球磨机研磨30min,再压制成圆片在1300c烧结4h,即可获得陶瓷制品。五、注意问题1、粘结剂的加入量要严格控制。2、功能陶瓷一般对杂质非常敏感，所以在瓷体的制备过程中，应尽量减少不必要的杂质引入。3、烧结过程中，在粘结剂分解的温度区段要应缓慢升温，甚至保温，以免对瓷体造成破坏。六、思考题1、为什么要严格控制粘结剂的加入量？2、烧结过程中，为什么要在在粘结剂分解的温度区段要应缓慢升温，甚至保温?实验六、介电陶瓷材料的性能测试一、实验目的1、了解介电陶瓷材料各项性能的测试方法；2、了解介电陶瓷材料介电常数的测试过程及注意事项。二、实验原理（一）介电材料的电性能