常用标准溶液的配制及标定

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1、常用标准溶液的配制及标定修订：段海报一、EDTA标准溶液的配制与标定1、EDTAD的配制EDTA标准溶液，通常用EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸二钠） 配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水（Na2H2丫 2H2O）,在常 温度下约为含0.3%的吸附水，在80 C干燥可去吸附水，在104 - 14 C干燥可失去结晶水，的无水 EDTA 二钠盐（Na2H2丫）,以上统称 EDTA。Na2H2丫 分子量为 336.25 ,EDTA配制时，通常是经过标定，因此，可直接称量配制。不同浓度的 EDTA标准溶液的配制可按下表进行，称取EDTA （含水），溶于5L热水中，冷却后，用脱脂棉过滤， 最后稀释至60L ,

2、混匀，放置1 3天后，进行标定。EDTA标准溶液的配制对应表EDTA标准溶液的浓度（mol）配制60L时需要的量（g）摩尔浓度（mol）0.098082196.00.01201.62、EDTA标准溶液的标定标定EDTA的基准物质，在可能的情况下，尽量采用采测元 素的基准物质进行。在一般情况下，多采用光谱纯金属锌作为标定的基准。以金属锌做基准物质时，金属表面的氧化层，要用干净的剪刀刮干净，或用3M盐酸洗净，再以二次水，乙醚或丙酮洗净，在 100 C烘干5min。金属锌原子质量=65.38锌标液的配制将金属锌粒（99.99%以上），先用1%的硝酸浸泡除去表面 上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再

3、用少量无水乙醇 洗涤三次，在105 C烘干。（不宜过久，以免又产生氧化膜， 保存于磨口瓶中）。配制0.09808M锌标准溶液称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中，加水150ml ,然后分数次加入120ml （1+1 ）硝酸，在电热板上低温加热溶解， 并彻底赶出NO 2,将体积浓缩到150ml ,使溶液呈无色透明。取下来冷却，移入 2L容量瓶中，稀释至刻度。Zn标准溶液的配制对应表Zn标液的浓度（mol）所需金属锌的质量理论消耗硝酸（1+1 ）的量（ml）0.0980812.825120.00.011.30812.24按照下表的取样量，移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中，加水约80ml

4、,加入溴酚绿指示剂（0.1% ） 2滴，加氨水（1+1 ） 至溶液刚好呈蓝色，力口 PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml , 甲酚橙指示剂 0.03g （或0.25%指示剂3滴）以4-6ml/min的滴定速度，用配好的EDTA溶液滴定至亮黄色即为终点。同时做空白。EDTA的标定对应表EDTA的浓度（lmol/L）Zn标准溶液 的浓度（lmol/L）Zn标准溶液 移取量（ml）消耗EDTA待标液的理论值（ml）0.098080.098082020.00.010.012020.03、EDTA标准溶液（0.09808M）“酸效应”值的检查方法:取10ml 0.09808M 的EDTA的标准溶液

5、于500ml的锥形瓶 中，加水50ml，加3滴酚酞指示剂，以浓度为 0.3226M 的 NaOH滴定至酚酞呈微红色，按理论计算，应消耗 NaOH3.04ml。如滴定不符合理论计算值，应加入 NaOH或 Hcl进行调节。二、醋酸锌标准溶液的配制与标定1、醋酸锌的配制按照下表所示，称取固体分析纯醋酸锌，倒入干净的大烧杯中，加入醋酸，加入适量的沸水，搅拌，使之溶解，放凉用 脱脂棉过滤，加水至刻度，放置过夜，标定。醋酸锌的浓度（lmol/L）配制60L时加入醋酸锌的量（g）配制60L加入醋酸的量（60）0.03226424.860.02醋酸锌标准溶液的标定一般用相对应浓度的 EDTA进行标定，按照下表

6、进行取量， 移取醋酸锌溶液加入有约80ml水的锥形瓶（500ml）中，加溴酚绿指示剂（0.1%） 1滴，（1+1 ）的氨水1滴，加入15mlPH=5.5 的 HAc-ZnAc 缓冲液，二甲酚橙 2 滴（0.03g），以4-6ml/min的滴定速度，用EDTA滴定至溶液呈亮黄色即为终点醋酸锌的浓度（lmol/L）醋酸锌的移取量（ml）EDTA的浓度（lmol/L）EDTA理论消耗量（ml）0.03226100.0322610.0三、NaOH标准溶液的配制与标定1、NaOH储备液的配制称取3000gNAOH 溶解于聚四氟乙烯烧杯中，用煮沸已 冷却的蒸馏水溶解，加入 Bacl 30g静止数小时，使

7、NazCO 生成不溶于水的 BaCO3沉淀，将上层澄清液分离，再加入 250gNa 2SO4除去过剩的钡盐，放置过夜，使用时滤取清液 约为 7mol/L。NaOH的配制根据所需浓度，量取事先配置好的 NAOH制备液稀释至所需浓度即可，用驱除 CO2的水进行稀释。根据不同浓度所需储备液的量如下表：NaOH标准溶液浓度(Imol/L )配制 10L , 7mol/NaOH 加入量（ml）0.3226460.80.5000714.30.2000285.8NaOH标准溶液的标定氢氧化钠通常用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)进行标定，邻苯二甲酸氢钾分子中只有一个可与碱结合的氢离子，与氢 氧化钠反应1:

8、1关系，当量的分子量=204.2氢氧化钠的标定，可按下表进行量取。称取预先在110 C干燥至恒重并冷却的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),置于500ml锥形瓶中，加入驱除二氧化碳的去离子水80ml ,振荡使之溶解，加酚酞指示剂 3滴，用待标定的氢氧化钠标准溶 液以4-6ml/min速度进行滴定，滴定至微红色即为终点。同 时做空白。标定氢氧化钠时，邻苯二甲酸氢钾的称取量NaOH标准溶液浓度（lmol/L ）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4 ）称取量（g）消耗氢氧化钠的体积（ml）0.32260.6587100.50001.0210100.20000.408410计算氢氧化钠浓度公式:Cnaoh

9、 =m 1000/M （V Vo）m邻苯二甲酸氢钾的质量（g）M 邻苯二甲酸氢钾的分子量（g/mol ）V消耗氢氧化钠的体积（ml）V。一空白消耗氢氧化钠的体积（ ml）四、盐酸标准溶液的配制与标定1、所需盐酸标液浓度与浓盐酸的加入量关系如下表:盐酸标（Imol/L ）准溶液的浓度（12M）浓盐酸的体积（ml）0.32261613（配制 60L）0.3571785 配制 60L（）0.5417 （配制 10L）0.217 （配制 10L）0.18.3 （配制 10L）1.05000 （配制 60L）按照上面的表格进行量取配制，用75L的聚乙烯桶配制，首先加入适量的去离子水让后量取浓盐酸倒入桶内

10、，加水至60L，搅拌30分钟，放置过夜。2、标定称取事先在270300C烘箱中烘干至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠四份（称准至O.OOOIg ）,分别溶于加有50ml水（无二氧化碳）的锥形瓶中，加10滴溴酚绿-甲基红 指示剂，用配好的盐酸溶液分别进行滴定，溶液由绿色变为 暗红色，煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。不同浓度的盐酸对应无水碳酸钠的量按下表加入：盐酸标准溶液的浓度工作基准试剂无水碳酸钠的(lmol/L )质量（g）0.32260.20000.3570.20000.50.30000.20.10000.10.05001.00.60003、计算:C=M/0.05

11、299 （V1-V2）C （HCl）盐酸标准溶液量浓度mol/Lm 无水碳酸钠的质量（克）V 1 滴定消耗 HCl ml数V2 空白滴定消耗 HCl ml数0.05299 与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。五、氯化钙的配制与标定1、配制称取事先在烘箱中烘干至恒重的无水氯化钙5.6g （准确称量 至O.OOIg ）,加水溶解，倒入1L容量瓶中稀释至刻度。2、标定用移液管移取此溶液 20ml于100ml容量瓶中，稀释定容， 摇匀，移取20ml于250ml锥形瓶中，加水 50ml，2.5mol/L 的NAOH 2ml和少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶 液由酒红色变为蓝

12、色为终点。按照公式：CCaCI2=CEDTA VEDTA 5/20计算六、氢离子标准溶液，0.1mol/L H + （或0.05 mol/L ）。3.241配置：量取3ml硫酸（密度1.84g/ml ）,缓缓地加入于1L水中，摇匀，冷却。3.2.4.2标定：称取 0.2g （称准至0.1mg ）基准无水碳酸 钠（预先在270300 C下烘1h，并在干燥器中冷却摭室温） 溶于50ml试剂水，加2滴甲基红一亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸23min冷却，继续滴定至紫色。同时作空白试验。按式（1）计算硫酸标准溶液的氢离子浓度：m X2000Ch+ =（a-b） X106.

13、0式中：Ch+ -硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L ;M 无水碳酸钠的质量，g ;a -滴定碳酸钠消耗硫酸溶液和体积，mL ;b -滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL ;106.0 碳酸钠的摩尔质量，g/mol ;2000ImolNa 2CO3相当于氢离子的 mmol数六、指示剂1、 二甲酚橙指示液（2.5g/L ）取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。2、甲基红一溴甲酚绿混合指示液取0.1 %甲基红的乙醇溶液 20ml，力口 0.2 %溴甲酚绿的乙醇 溶液30ml，摇匀，即得。3、溴酚蓝指示液（0.4g/L ）取溴酚蓝0.04g，溶于100ml乙醇溶液中，摇匀，即得。4、铬黑T指

14、示剂 （5g/L ）取铬黑T O./5g，和2g氯化氢氨，溶于100ml乙醇溶液，临 用前制备。5、淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入 100ml沸 水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液， 即得。本液应临用新制。6、酚酞指示液（10g/L ）取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围pH8.310.0 （无色红）。7、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0 ）甲：取氯化铵 5.350ml,再加水稀释至1000ml,即得4g,加水20ml溶解后，加浓氨溶液。乙：取氯化铵26.7g溶于水，加36mL氨水，再加水稀释至 100ml。8、PNA 指示剂（1g/L）取PNA0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。9、氨水（1+1 ）氨水和水按照体积比，氨水：水=1:1配制即得。10、钙指示剂钙-羧酸指示剂和氯化纳研磨后制得，按照钙-羧酸：氯化纳=1:100研磨混匀，即得。11、二苯偶氮碳酰肼（0/25g/L ） 称取0.025g二苯偶氮碳酰肼溶于 100ml乙醇摇匀，即得