实验室检测结果超标、异常管理规程(OOS、OOT)

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1、文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第1页共49页制定部门制定人签名日期质控部审核审核人签名日期技术审核质控部质保部审核批准批准人签名日期质量受权人颁发部门质保部分发部门部门份数部门份数生产部物料部文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第2页共49页质控部人力部工程部销售部研发部质保部一、目的规范调查检测结果超标、异常的程序，保证检验工作中出现的超标结果能得到全面 分析与正确处理；保证检验数据可靠、有效。二、范围适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。三、职责1、试验人员负责出现超标或结果异常时及时控制样品并

2、通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。2、检测项目复核人2.1 对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。2.2 确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。2.3 检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信息。2.4 检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。2.5 检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第3页共49页2.6 保存整个调查过程中的记录和相关证据。3、实验室负责人3.1 安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过

3、程及相关记录 进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。3.2 决定是否进行实验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA 的全面调查。3.3 如果为实验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原 因分析，确定差错的来源，对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生，并监督 处理过程。若属检验人员错误，则需对检验人员进行再培训。3.4 将OOS调查记录上报QA及质控经理审批。4、质保部人员监督执行。四、正文1、结果超标、异常的情况1.1 超出质量标准的实验结果（OOS）:检测结果超出设定质量标准，质量标准包括 注册标准以及企业内控标准。1.2 超出趋势（OOT）的

4、实验结果 检测结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常， 与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。1.3 异常数据（AD）:指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的 数据或事件。例如：仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异 常等产生的数据或事件。2、结果超标、异常的处理要求文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第4页共49页2.1 一般要求2.1.1 当超规或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知 QA。2.1.2 所有实验室调查都需要有实验室调查记录，调查记录的调查编号应从 QA处得 到；调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-X

5、X 规则编制，LI代表实验室调查，YY代表 年份，MM代表月，DD代表日，XX代表流水号；如：LI-11-05-06-01表示2011年5月 6日第一份实验室调查报告表。2.1.3 实验室调查应在实验室负责人或其授权人的指导下进行。2.1.4 当在实验中出现明显错误时（如，突然停电造成仪器自动关机、玻璃仪器破裂 等），应停止试验，并做好相应记录和调查，该试验结果无效；应重新实验获得有效结 果。2.1.5 经过调查、发现的问题，应采取相应的措施，防止以后的工作中再次出现。2.2 调查时间要求2.2.1 试验人员应将超规、异常结果当天报告实验室负责人，如果在周末/假日产生异常情况出现如当天报告不到

6、，可在第二个工作日之内报告；实验室负责人应在接到报 告之后的一个工作日内通知 QA。2.2.2 初步的实验室调查必须在两个工作日内完成（检测周期较长实验除外，如微 生物实验）。2.2.3 如果不能识别或无法确定明确的原因，在将超规、异常结果通知QA之日起,实验室需进行深入调查，一般调查时间应不超过15天（检测周期较长实验除外，如无菌检查）。2.2.4 如果需要更多的时间来继续或完成调查，在延长的时间内，应有调查阶段总文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第5页共49页结报告提交QA。2.3 纠正及预防实施要求2.3.1 如明确是实验室原因的，应在新的样品测试之前完

7、成实验室的纠正工作；且所有需要重新取样或复试的实验室调查都应是纠正过的结果。2.3.2 纠正及预防行动应有专人负责，在确定的时间内完成；且所有行动措施应有记 录追踪至完成。2.3.3 当纠正及预防行动完成后，应经 QA人员确认。3、结果超标、异常的处理步骤（处理流程图见附件1）。3.1 报告：3.1.1 当检验人员的检测结果出现超规或异常时，该检验人员应如实记录，保存样 品，并立即向实验室负责人报告。3.1.2 当实验室负责人或其授权人对某一合格检验结果产生质疑时，也可立即报告 启动调查。3.2 调查：实验室负责人安排技术人员和发生超规或异常的检验人员，共同按照超标检验结果调查记录逐项进行调查

8、。3.2.1 初步调查3.2.1.1 实验室调查应从初步调查开始，首先对检验过程中涉及到的各个因素进行检 查，可以仔细检查实验相关的人员、样品、仪器、设备、试剂、内控品、标准、分析方 法、计算方法、环境等是否存在问题。3.2.1.2 对于滴定、分光光度法、色谱法等分析方法，可将保留的试样重新进样文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第6页共49页分析，以证明是否为偶然误差所致，排除对系统的怀疑。3.2.1.3 实验室负责人接到超标、异常结果报告后，应及时与试验人员讨论分析方法, 确认有无操作及理解方面的问题，检查包括图谱在内的原始记录，查找异常或可疑的信 息，检查

9、仪器状态及操作过程是否有差错。3.2.1.4 实验分析时，实验人员由于某种误差中断测试，则初步调查应记录测试中断 的原因，经分析调查后对结果无影响后，实验人员可继续进行测试。如有可确定的原因，实验室调查至这个步骤即可完成。3.2.2 深入的调查3.2.2.1 当实验室初步调查不能识别或确认确切原因，可进入深入的调查以识别或查找出可能的原因；可以通过具体的调查测试方案，尝试操作测试系统以再现与得到原始 超规、异常结果时相同类型的问题。3.2.2.2 调查测试方案一般采用原样品复验、重新取样复验等方法；当发现存在非取 样原因的实验室偏差或不能排除存在实验室偏差可能性时，采用原样复验；当调查发现 初

10、检样品有误或样品本身不具有代表性，采用重新取样复验。3.2.2.3 复验时若调查发现确有实验室偏差时，应安排原试验人员排除偏差后自行复 验（必要时测定两次），以复验结果报告即可；若调查未发现确切的偏差原因并且不能 排除存在实验室偏差可能性时，应安排原试验人员和具有一定资质的专职复检人员共同 进行原样复检（必须进行平行测试），复检过程注意核对试剂、试液是否异常，是否在有 效期内，仪器及量器是否经过校正，操作是否正确。确认无误则复检有效，复检合格则 判断为合格，不合格按首次检验不合格处理。3.2.2.4 发现超标原因并复检合格后，用复检结果取代原结果，同时保留原不合格结文件编号版本号文件题目实验室

11、检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第7页共49页果的记录，并由调查人员注明“该结果无效”，并签名和记录日期。3.3 调查结论根据调查结果，写出调查结论；并由 QA对调查结果进行确认。若是非实验室原 因的，QA应组织人员对超标、异常结果所涉及的产品进行偏差分析与调查，以确认实 验室超规结果/异常结果产生的任何非实验室因素。3.4 纠正与预防若是实验室原因引起的超标、异常结果，实验室应对引起的原因进行纠正，并采取 有效的措施防止以后类似情况再次出现。3.5 总结调查报告：实验室负责人审核调查报告，并对近阶段（前 1个月）检验完毕 的样品重新进行评估，确定是否需要复验，以排除可能的检测结果错误

12、；填写完毕实验 室调查报告后，经QC负责人及QA相关人员签字后，本次调查工作结束。4、调查记录的归档及存放完成调查后，填写相关调查记录，检验项目分类调查记录见附件2附件12 ,调查记录复印一份；原件随该检品检验报告汇集至 QA处保管；复印件留存至实验室内， 以备回顾分析使用。五、相关文件无六、相关记录血浆检验结果超标、异常调查记录一般化学检验结果超标、异常调查记录薄层色谱检验结果超标、异常调查记录文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第8页共49页总有机碳检验结果超标、异常调查记录微生物检验结果超标、异常调查记录细菌内毒素检验结果超标、异常调查记录红外光谱检验结果

13、超标、异常调查记录紫外分光度计法检验结果超标、异常调查记录气相色谱检验结果超标、异常调查记录液相色谱检验结果超标、异常调查记录七、参考文件无八、变更历史在舁 厅P版本号变更描述生效日期012012-01首版2012.02.01022012-02规范用语2013.03.01文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第9页共49页附件1:处理流程图调查结论?分析错误样品错误产品错误未知错误实验室调查报告预防措施的实施与监控调查报告（包括 改进和预防措施）文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第10页共49页文件编号版本号文件题目实验室检测结果

14、超标、异常 管理规程生效日期页码第11页共49页附件2:血浆检验结果超标、异常调查记录血浆检验结果超标、异常调查记录文件编号：1.QC登记：报告号：登记者：日期:2.实验室调查:确认OOS结果的发现及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称血液制品生产用人血浆批次样品来源样品类型O原辅材料。其它超标描述超标项：限度：实际结果：质量标准编号实验室调查的原因。超出质量标准。其它：所涉及的原始记录超标类型。非预期超标（按调查项目）。预期超标（说明）：文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第12页共49页调查项目调查结果样品1.样品的储存是否正常？2.样品的外观是

15、否正常？3.样品的送检过程是否对其质量产生影响？试剂1.试剂是否按规定储存并在有效期内使用？2.试剂是否已确认，并经批准使用？3.目测试剂液是否启艾质现象？血浆检验结果超标、异常调查记录文件编号:1.检验人员是否经过培训认证合格后上岗？2.检验人员对此检品是否后足够的检验经验？3.检验过程是否严格按SOP规定进行？4.加样操作时后无异常情况？（污染、混淆、异物）5.检验用品是否清洁且在后效期内使用？6.样品的稀释、混匀是否止确？7.空白对照、阴性/阳性对照、室内质控是否正常？8.加入的试剂是否止确？9.微孔板孔内是否后异物、气泡，板底是否启污渍、擦痕？文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、

16、异常 管理规程生效日期页码第13页共49页10结果计算是否止确？检1检验所使用的标准/方法是否正确？验2.有效数字的取舍是否正确?标3.有无数字抄写错误，计算是否错误,准及4.是否符合相关的实验室技术管理规范要求？计算内1.内控品项目是否正确？控2.内控品领用记录是否完善？品3.内控品配制是否正确？4.内控品是否按规定储存并在有效期内使用？1.是否使用止确的仪器设备？2.是否经校验合格且在后效期内使用？仪3.是否严格按SOP规定正确使用仪器设备？器4.仪器设备相关参数设置是否止确？设5.仪器设备自检和使用中是否正常？血浆检验结果超标、异常调查记录文件编号:文件编号版本号文件题目实验室检测结果超

17、标、异常 管理规程生效日期页码第14页共49页检验环境1.室内温湿度是否符合检验要求？2.是否在有挥发性物质、次氯酸类消毒剂及粉尘的环境中进行检验？其它1.该异常情况曾经是否出现？2.同时检测的其它样品是否正常，后无类似情况？实验室调查结论：。确认实验室错误（见上所述）。原检验结果无效。通过实验室调查未发现实验室错误。其它：调杳人员：日期：下一步行动计划：。再分析。再取样。再检验。其它：调查人员：日期：QC主管：日期：实验室行动完成日期：再检验结果：文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第15页共49页检验员:日期:日期:实验室调查总结报告:报告者:日期:日期:Q

18、A人员:日期:质量控制部经理:日期:文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第16页共49页附件3: 一般化学检验结果超标、异常调查记录一般化学检验结果超标、异常调查记录文件编号：1.QC登记：报告号：登记者：日期:2.实验室调查:确认OOS结果的发现 及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型（标示出一种）口半成品 成品 口原辅材料 口包装材料 口工艺用水 口其它超标描述超标项：限度：实际结果：质量标准编号实验室调查的原因口超出质量标准其它：所涉及的原始记录超标类型（标示出一种）口非预期超标（按调查项目）预期超标（说明）：调查项目调查结果取 样

19、 检 查1.取样员是否经过培训？是口 否口 NAD2.取样员是否按照 SOP规定进行取样？是口 否口 NAD3.取样操作时有无异常情况？（污染、混淆、异物等）是口 否口 NAD文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第17页共49页样 品 检 查1.样品的品名、批号是否止确？是口 否口 NAD2.样品的外观、储存是否止常？是口 否口 NAD3.样品使用时是否有偏差因素？是口 否口 NAD检 验 标 准 及 计 算1.检验所使用的标准/方法是否正确？是口 否口 NAD2.有效数字的取舍是否止确？是口 否口 NAD3.后尢数字抄写错误，计算是否错误？是口 否口 NAD4

20、.是否符合相关的实验室技术管埋规范要求？是口 否口 NAD标 准 品 及 实 验 用 品1.标准品、对照品、比色液等使用是否止确？是口 否口 NAD2以上标准用品是否按规定储存，并在有效期内使用？是口 否口 NAD3.标准或对照溶液是否配制正确（如：称量、稀释等）？是口 否口 naD4.使用的试剂或其它试验用品是否止确？是口 否口 NAD5以上使用的试验用品是否按要求储存并在有效期内？是口 否口 NAD仪 器1.是否使用正确的仪器（如：型号、精度等）和玻璃仪器？是口 否口 NAD2.仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态？是口 否口 NAD3.所使用的检验仪器设备及参数设置是否止确？是口 否

21、口 NAD4.所用的仪器使用中是否止常？是口 否口 NAD5.称量所用的天平是否按规定进行了校验与自检，放置是否水平？是口 否口 NAD检 验1检验人员是否经过培训认证合格后上岗？是口 否口 NAD2检验人员对此检品是否有足够的检验经验？是口 否口 NAD3.试验操作是否完全依照检验方法进行？是口 否口 NAD4.供试品是否进行预混合？是口 否口 NAD5.供试品称样量及方式是否正确？是口 否口 NAD6.加入的试剂是否止确？是口 否口 NAD文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第18页共49页7.加入的试剂量、浓度及配制是否止确？是口 否口 NAD8.转移及止

22、里稀释或7E容是否止确？是口 否口 NAD9比色时使用的比色管高度与颜色是否一致，比色方式是否正确？是口 否口 NAD10搅拌或混匀是否合适？是口 含口 NA 口11.临用新制试液是否根据临用新制的要求进行操作？是口 含口 NA 口12恒重的称量时间是否一致 /正确，是否用同一干燥器，干燥剂是否失效？是口 含口 NA 口13.是否在必要时进行空白校正，空白试验是否止常？是口 含口 NA 口其 它1.该异常情况曾经是否出现？是口 含口 NA 口2.同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况？是口 含口 NA 口实验室调查结论：确认实验室错误（见上所述）。原检验结果无效。口通过实验室调查未发现实验室

23、错误。口其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：下一步行动计划口再分析口再取样 口再检验口其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：实验室行动完成日期及检验结果：检验员：日期：QC主管：日期：文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第19页共49页实验室调查总结报告报告者:日期：QC主管:日期:QA人员:日期:质量控制部经理:日期:文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第20页共49页附件4:薄层色谱检验结果超标、异常调查记录薄层色谱法检验结果超标、异常调查记录文件编号：1. QC登记:报告号：登记者：日期：2.实验室调查：确认OOS结果

24、的发现及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型（标示出种）原辅材料口其它超标描述质量标准编号实验室调查的原因口超出质量标准其它：所涉及的原始记录超标类型（标示出种）口非预期超标（按调查项目）预期超标（说明）：调查项目调查结果取 样 检 查1.取样员是否经过培训？是口 否口 NA 2.取样员是否按照SOP规定进行取样？是口 否口 NA 3.取样操作时有无异常情况？（污染、混淆、异物等）是口 否口 NA 样 品 检1.样品的品名、物料代码、批号是否止确？是口 否口 NA 2.样品的外观、储存是否止常？是口 否口 NA 文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生

25、效日期页码第21页共49页查3.样品使用时是否有偏差因素？是口 否口 NAD1.是否使用正确的薄层板？是口否口NA 2.点样针是否不存在可能的交叉污染？是口否口NA 3.供试品称样量是否止确？是口否口NA 样4.加入试剂及次序是否止确？是口否口NA 品 制5.加入试剂的量、浓度及配制是否止确？是口否口NA 备 及6.转移及定量稀释或定容是否规范？是口否口NA 刖准7.展开剂配制是否准确？是口否口NA 备8.必要时对照溶液是否按照要求临用新制?是口否口NA 9.点样是否正确（点样量、点样直径等）？是口否口NA 10.是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰？是口否口NA 11展开剂混溶是否良好？是

26、口否口NA 1.比移值向标准参考值比较是否在正常范围内？是口否口NA 2.显色是否正确？（荧光、碘蒸汽、化学喷雾显色剂）是口否口NA 仪 器3.须分离的斑点是否分离完全？展开距离是否正确？是口否口NA 设 备4.斑点是否有拖尾现象？是口否口NA 及操5.操作是否完全依照检验方法执行？是口否口NA 作6.薄层板是否经过必要的活化处理？是口否口NA 7.所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作？是口否口NA 8.展开方式是否止确？是口否口NA 文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第22页共49页9.检测灵敏度是否足够？是口 否口 NA 其他1.该异常情况曾经是否出现？

27、是口 否口 NA 2.同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况？是口 否口 NA 实验室调查结论： 确认实验室错误（见上所述）。原检验结果无效。 通过实验室调查未发现实验室错误。 其它：调查人员：日期：QC主管：日期:下一步行动计划： 再分析口再取样 口再检验其它：调查人员：日期：QC主管：日期:实验室行动完成日期及检验结果：检验员：日期：QC主管：日期:实验室调查总结报告：文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第23页共49页报告者：日期：QC主管：日期：QA人员：日期：质量控制部经理：日期：附件5:总有机碳检验结果超标、异常调查记录总有机碳检验结果超标、异常调

28、查记录文件编号：1 .QC登记：报告号：登记者：日期:2 .实验室调查:确认OOS结果的发现 及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型（标示出种）工2用水口其它超标描述限度：实际结果：质量标准编号实验室调查的原因口超出质量标准口超出趋势其它：所涉及的原始记录超标类型（标示出种）口非预期超标（按调查项目）预期超标（说明）：文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第24页共49页调查项目调查结果取 样 检 查1.取样员是否经过培训？是口 否口 NA 2.取样员是否按照SOP规定进行取样？是口 否口 NA 3.取样使用的器具及容器是否清洁？是口 否口

29、 NA 4.取样操作时有无异常情况？（污染、混淆、异物等）是口 否口 NA 样 品 检 查1.样品的品名、批号是否正确？是口 否口 NA 2.样品的外观、储存是否正常？是口 否口 NA 3.样品接收后是否在规定时间内进行检验？是口 否口 NA 检 验 用 品1.酸剂是否在有效期？是口 否口 NA 2.氧化剂是否在有效期,是口 否口 NA 3.无机碳驱除试剂是否在有效期？是口 否口 NA 4.取样瓶是否专用、完好？是口 否口 NA 仪 器 设 备1.是否使用正确的仪器？是口 否口 NA 2.仪器是否在检验有效期内，并处于正常工作状态？是口 否口 NA 3.所使用的仪器设备及参数设置是否止确？是口

30、 否口 NA 4.紫外灯是否在规定使用寿命内使用？是口 否口 NA 5.样品采集器工作是否止常？是口 否口 NA 6.仪器管路是否有气泡出现？是口 否口 NA 7.仪器是否提前开机预热？是口 否口 NA 检 验1.检验人员是否经过培训且合格后上岗？是口 否口 NA 2.检验所使用的标准是否止确？是口 否口 NA 3.检验过程是否严格按 SOP规定进行检验？是口 否口 NA 4.样品是否有混淆的可能？是口 否口 NA 5.样品序列是否和自动进样器中对应无误？是口 否口 NA 6.系统适应性试验是否符合要求?是口 否口 NA 文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第2

31、5页共49页7.录入数据是否止确？是口 否口 NA 8.结果计算是否止确？是口 否口 NA 其 它1.该异常情况曾经是否出现？是口 否口 NA 2.同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况？是口 否口 NA 实验室调查结论：确认实验室错误（见上所述）。原检验结果无效。通过实验室调查未发现实验室错误。其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：下一步行动计划：再分析口再取样 口再检验其它：调查人员：日期：QC 主管：日期:实验室行动完成日期及检验结果：检验员：日期：QC主管：日期:文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第26页共49页实验室调查总结报告：报告者：日期：Q

32、C主管：日期：QA人员：日期：质量控制部经理：日期:附件6:微生物检验结果超标、异常调查记录微生物检验结果超标、异常调查记录文件编号：1 .QC登记：报告号：登记者：日期:2 .实验室调查:确认OOS结果的发现 及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型（标示出种）半成品成品口原辅材料口包装材料口工艺用水口其它超标描述超标项：限度：实际结果：质量标准编号实验室调查的原因口超出质量标准其它：所涉及的原始记录超标类型（标示出种）口非预期超标（按调查项目）预期超标（说明）：文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第27页共49页调查项目调查结果取 样

33、检 查1.取样员是否经过培训？是 否口 NA 口2.取样员是否按照SOP规定进行取样？是 否口 NA 3.取样使用的器具及容器是否灭菌有效，并在有效期内？是 否口 NA 4.取样操作时有无异常情况？（污染、混淆、异物等）是 否口 NA 样 品 检 查1.样品的品名、批号是否止确？是 否口 NA 2.样品是外观、储存是否止常？是 否口 NA 3.样品接收后是否在规定时间内进行检验？是 否口 NA 检 验 用 品1使用的比加基、稀群液、试剂zH2止确？是 否口 NA 口2培养基配制及灭菌是否符合要求，是否经过适用性测试？是口 否 NAD3培养基是否在有效期内？是口 否 NAD4试验用具是否无菌且在

34、有效期内？（如镣子、过滤器、剪刀等）是 否口 NA 口仪 器 设 备1是否使用正确的仪器？是口 否 NAD2仪器是否在检验有效期内，并处于正常工作状态？是口 否 NAD3所使用的仪器设备及参数设置是否止确？是口 否 NAD检 验1检验人员是否经过培训且合格后上岗？是口 否 NAD2微生物限度试验室环境检测是否合格？是口 否 NAD3检验操作前的清洁、消毒是否有效？是 否口 NA 口4阴性对照是否正常？是口 否 NAD5是否有样品混淆的可能？是口 否 NAD6检验过程是否严格按 SOP规定进行检验，且保证无菌操作 ？是口 否 NAD文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期

35、页码第28页共49页7结果计算是否止确？是 否口 NA 口其 它1该异常情况曾经是否出现？是口 否 NAD2同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况？是口 否 NAD实验室调查结论：确认实验室错误（见上所述）。原检验结果无效。通过实验室调查未发现实验室错误。其它：调查人员：日期：Q C主管：日期：下一步行动计划：再分析再取样 口再检验其它：调查人员：日期：Q C主管：日期：实验室行动完成日期及检验结果:日期:日期:检验员:QC主管:文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第29页共49页实验室调查总结报告：QC主管：日期：报告者：日期：QA人员：日期：质量控制部经理

36、：日期：附件7:细菌内毒素检验结果超标、异常调查记录细菌内毒素检验结果超标、异常调查记录文件编号：1 .QC登记：报告号：登记者：日期:2 .实验室调查:确认OOS结果的发现 及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型（标示出种）工2用水口其它超标描述超标项：限度：实际结果：质量标准编号实验室调查的原因口超出质量标准其它：文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第30页共49页所涉及的原始记录超标类型（标示出种）口非预期超标（按调查项目）预期超标（说明）：调查项目调查结果取 样 检 查1.取样员是否经过培训？是口 否口 NA 2.取样员是否按照S

37、OP规定进行取样？是口 否口 NA 3.取样使用的器具及容器是否清洁，是否在清洁有效期内？是口 否口 NA 4.取样操作时有无异常情况？（污染、混淆、异物）等是口 否口 NA 样 品 检 查1.样品的品名、批号是否止确？是口 否口 NA 2.样品的外观、储存是否止常？是口 否口 NA 3.样品接收后是否在规定时间内进行检验？是口 否口 NA 检 验 用 品1置试剂是否在有效期？是口 否口 NA 2.工作标准品是否在有效期？是口 否口 NA 3.无热源吸头是否在有效期？是口 否口 NA 4.取样瓶是否保证无热源？是口 否口 NA 仪 器 设 备1.是否使用正确的仪器？是口 否口 NA 2仪器是否

38、在检验有效期内，并处于正常工作状态？是口 否口 NA 3.所使用的仪器设备及参数设置是否止确？是口 否口 NA 检1检验人员是否经过培训且合格后上岗？是口 否口 NA 2检验过程是否严格按 SOP规定进行检验？是口 否口 NA 3.样品是否有混淆的可能？是口 否口 NA 文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第31页共49页验4.阴性对照、阳性对照是否止常？是口 否口 NA 5.样品稀释、混匀时间是否止确？是口 否口 NA 6.结果计算是否止确？是口 否口 NA 其 它1.该异常情况曾经是否出现？是口 否口 NA 2.同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况？是口

39、 否口 NA 实验室调查结论：确认实验室错误（见上所述）。原检验结果无效。通过实验室调查未发现实验室错误。其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：下一步行动计划：再分析再取样 口再检验其它：调查人员：日期：QC 主管：日期：实验室行动完成日期及检验结果：检验员：日期：QC主管：日期：文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第32页共49页实验室调查总结报告：报告者：日期：QC主管：日期：QA人员：日期：质量控制部经理：日期：附件8:红外光谱法检验结果超标、异常调查记录红外光谱法检验结果超标、异常调查记录文件编号：1 .QC登记：报告号：登记者：日期:文件编号版本号文

40、件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第33页共49页2 .实验室调查:确认OOS结果的发现 及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型（标示出种）原辅材料口包装材料口工艺用水口其它超标描述质量标准编号实验室调查的原因口超出质量标准其它：所涉及的原始记录超标类型（标示出种）口非预期超标（按调查项目）预期超标（说明）：调查项目调查结果取 样 检 查1.取样员是否经过培训？是口 否口 NA2.取样员是否按照SOP规定进行取样？是口 否口 NA3.取样操作时有无异常情况？（污染、混淆、异物）等是口 否口 NA文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生

41、效日期页码第34页共49页1.样品的品名、物料代码、批号是否止确？是口 否口 NA样 品 检 查2.样品的外观、储存是否止常？是口 否口 NA3.样品使用时是否有偏差因素？是口 否口 NA1.压片用澳化钾粉是否光谱级？是口 否口 NA2.澳化钾是否已经高温干燥处理？研磨时是否注意防止吸潮？是口 否口 NA样 品 制 备3.样品量是否正确？是否同时用等量澳化钾粉制成空白片？是口 否口 NA及刖 准 备4.样品压片前是否研磨均匀？压制的片是否均匀透亮？是口 否口 NA5.液体样品是否涂布均匀？是否完全覆盖晶片？是口 否口 NA6.液体槽中是否洁净？是口 否口 NA文件编号版本号文件题目实验室检测结

42、果超标、异常 管理规程生效日期页码第35页共49页仪 器 设 备 及 操 作1.设备仪器参数是否正确？（扫描次数、狭缝、分辨率、速度、波长范围 等）？是口 否口 NA2.测定时是含尢异常（设备状态是否为绿色标志）？是口 否口 NA3.是否已经正确测定空白？是口 否口 NA4.是否使用正确的附件？安装是否符合要求？是口 否口 NA5.使用液体附件时是否在晶片完全清洁的状态卜测定空白？是口 否口 NA6.使用液体池时，是否/、泄露？澳化钾盐片是否透亮？是口 否口 NA7.是否使用正确的谱库？是口 否口 NA其 他1.该异常情况曾经是否出现？是口 否口 NA2.同时检测的其它检品是否正常，有无类似情

43、况？是口 否口 NA文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第36页共49页实验室调查结论：确认实验室错误（见上所述）。原检验结果无效。 通过实验室调查未发现实验室错误。 其它：调查人员：日期：QC 主管：日期:下一步行动计划： 再分析口再取样 口再检验其它：调查人员：日期：QC 主管：日期:实验室行动完成日期及检验结果：日期：日期:检验员：QC主管:实验室调查总结报告:报告者：日期：QC主管:日期:QA人员:日期:质量控制部经理:日期:文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第37页共49页附件9:紫外分光光度法检验结果超标、异常调查记

44、录紫外分光光度法检验结果超标、异常调查记录文件编号：1 .QC登记：报告号：登记者：日期：2 .实验室调查:确认OOS结果的发现 及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型（标示出一种）口半成品 成品口原辅材料口包装材料 口其它超标描述超标项：限度：实际结果：质量标准编号实验室调查的原因口超出质量标准其它：所涉及的原始记录超标类型（标示出一种）口非预期超标（按调查项目）预期超标（说明）：调查项目调查结果取 样 检 查1.取样员是否经过培训？是 否口 NA 口2.取样员是否按照SOP规定进行取样？是口 否 NAD3.取样操作时有无异常情况？（污染、混淆、异物等）是口 否 NA

45、D文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第38页共49页样1.样品的品名、物料代码、批号是否正确？是口否口NAD品 检2.样品的外观、储存是否正常？是口否口NAD查3.样品使用时是否有偏差因素？是口否口NAD1.称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定？是口否口NA 样2 .样品称定前是否搅拌均匀？是口否口NAD品 制3.加入试剂及次序是否正确？是口否口NAD备 及4.加入试剂的浓度或配制是否止确？是口否口NAD刖 准6 .加热过的溶液是否等完全冷却到是为后再稀释至刻度？是口否口NAD备9.对于需要稀释的样品，稀释步骤是否止确？是口否口NAD10.空白溶液配

46、制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂？是口否口NAD仪1.测定前，紫外分光光度计是否稳定？是口否口NAD器2.测定时，比色皿是含十净？所用比色皿光程是否合适？是口否口NAD设3.方法设置是否尢误？（波长、参比波长、对照品量是否未被修改）是口否口NAD备及4.编辑的自动表是否合理？是口否口NAD操5.对于需要测定对照品的样品、编辑的样品表是否正确？是口否口NA 作6.测得光谱图同对照图谱是否尢差异？是口否口NAD其1.该异常情况曾经是否出现？是口否口NAD它2.同时检测的其它检品是否正常，有无类似情况？是口否口NAD文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第39页共4

47、9页实验室调查结论： 确认实验室错误（见上所述）。原检验结果无效。 通过实验室调查未发现实验室错误。 其它：调查人员：日期：QC 主管：日期:下一步行动计划： 再分析口再取样口再检验其它：调查人员：日期：QC 主管：日期:实验室行动完成日期及检验结果：检验员：日期：QC主管：日期:实验室调查总结报告：报告者：日期:QA人员：日期:QC主管：质量控制部经理:日期:日期:文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第40页共49页附件10:气相色谱法检验结果超标、异常调查记录气相色谱法检验结果超标、异常调查记录文件编号：1.QC登记：报告号：登记者：日期:2.实验室调查:确

48、认OOS结果的发现及向主管报告检验员：日期：QC主管：日期：样品名称批次样品类型（标示出种）O原辅材料。半成品。成品O稳定性。环境。压缩空气。其它：实验条件（如适用）温度：C;湿度：%;实验持续时间：超标描述超标（趋势）项：限度：实际结果：质量标准编号实验室调查的原因。超出质量标准。超出趋势。其它：所涉及的原始记录超标类型（标示出种）。非预期超标（按调查项目）。预期超标（说明）：调查项目结论对照品是否在微量天平上称定？是。否ONA。样品称定前是否搅拌均匀？是。否ONA。加入试剂及次序是否止确？加入试剂的浓度或配制是否止确？是。否ONA。色谱柱是否经过合适的老化处理？是。否ONA。文件编号版本号

49、文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第41页共49页样加热过的溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度是。否ONA。品转移及定量稀释或定容是否规范？是否尢溶液挥发影响？是。否ONA。制对于需要稀释的样品，稀释步骤是否止确？是。否ONA。备空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂？是。否ONA。及复查使用的试剂，稀释剂，化学药品及标准品和对照品是否有在有效是。否ONA。刖期内准复查样品的标签和标识内容是否有错误是。否ONA。备检查样品的制备、稀释和实验方法是否宿错误是。否ONA。各必须气源是否开启止常？是否，作止常？净化臂是有，作正常？是。否ONA。内标溶液是否用同一根移液

50、管加入？是。否ONA。检查是否使用了合适的玻璃器材是。否ONA。气相色谱法检验结果超标、异常调查记录文件编号:设置仪器参数是否正确？（柱、检测器、进样口温度、载气流速、程序升温是。否ONA。色谱过程保留时间是含尢漂移？是。否ONA。仪器调用方法和样品组是否止确？是否样品序列同录入色谱工作站的序列一致？是。否ONA。设设置自动进样器洗针溶剂是否止确？洗针次数是否足够？是。否ONA。置基线是否足够稳定？程序升温是否尢鬼峰出现是。否ONA。及操检查使用的仪器运行状态，校准和再校准日期及仪器维修记录是。否ONA。作是否可以排除注样交叉污染？自动进样器针容积是否设置正确是。否ONA。色谱柱是否安装止确？

51、柱前压是否止常？是。否ONA。文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第42页共49页气路、隔垫是否密封严密不漏气？是。否ONA。其它检查实验数据记录、计算是否有错误是。否ONA。复查同时检验的其他样品（如果有是。否ONA。确认化验员是否被培训是。否ONA。玻璃器材是否经过校准是。否ONA。抄写，计算是否有错误是。否ONA。实验室调查结论：。确认实验室错误（见上所述）。原检验结果无效。通过实验室调查未发现实验室错误。其它：实验员：日期：QC主管：日期：实验室行动计划：。再分析。冉取样。再检验。其它：检验员：日期：QC主管：日期：实验室行动完成日期：检验员：日期：QC主管：日期：文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第43页共49页气相色谱法检验结果超标、异常调查文件编号版本号文件题目实验室检测结果超标、异常 管理规程生效日期页码第44页共49页实验室调查总结报告报告者:日期：QC主管:日期:质量控制部经理:日期:附录11：液相色谱法检验结果超标、异常调查记录液相色谱法检验结果超标、异常调查记录文件编号:1.QC登记:文件编号版本号文件题